GB∕T 33236-2016
基本信息
标准号： GB∕T 33236-2016
中文名称：多晶硅 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB∕T 33236-2016 多晶硅 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法
GB∕T33236-2016
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标准内容
ICS71.040.40
中华人民共和国国家标准bZxz.net
GB/T33236—2016
多晶硅
痕量元素化学分析
辉光放电质谱法
Polycrystalline siliconDetermination of trace elements-Glow discharge mass speetrometry method2016-12-13 发布
中华入民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-11-01实施
本标按照GB/T 1.1
2009给出的规则起草。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。本标雅起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所本标准主要起草人：卓尚、钱荣、董疆丽、申如香、盛成，商捷、郑文平。GB/T33236—2016
1范围
多晶硅痕量元素化学分析
辉光放电质谱法
GB/T 33236—2016
本标雅规定了采用辉光放电质谱(GI)-MS)法测量多晶硅中杂质元素的测试方法本标排适用干多晶硅材料中除氢和性体元素以外的其他质元素含量的测定，测量围是本方法的检出限至0.1%（质最分数）检出限根据所用仪器及测量条件确定。通过合适的标准样品校正：也可以测量质量分数大于0.1%的杂质元素含量。单晶硅材料中痕量杂质元素也可参照本标推测量。2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的。儿是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修敏单)适用本交作。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法IS0/TS15338：2009表面化学分析辉光放电质谱：使用介绍（SuriacechemicalanalysisGlow discharge mass spectrometry (GD-MS) Introduction to usc)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
离子强度ionintensity
仪器记录到的指定元素的离子流总量。3.2
针状试样pin sample
横截面为圆形或方形的针状、棒状或线状试样，通常长度为20mm、截而的直径（厕形）或对角线(方形）不超过10mm。
片状试样 flat sample
薄片状或块状试样，通常为圆形或方形，并至少有面是光滑的，光滑面能形成直径大于10mm的圆形测量面。
针状放电池piu call
用下分析针状试样的样品池。
片状放电池 Flat cel
用于分析片状试样的样品池：
TYKAONiKAca
GB/T 33236—2016
离子传输效率transmission
到达探测器的离子数与进人质量分析器的离子数之比。4源理
在（GD-MS仪器的放电池中，试样作为阴极。在放电池中导人氟气（或其他惰性气体）,并在阴极和阳极间加电位差·产牛辉光放电(等离子体)。试样材料(单个原子和/或原子幽)经肉子和电中性的粒子溅射后扩散进人等离了体中被离化，形成的离了导出进入质量分析器。质量分析器将不同质荷比的离子分开，并将具有指定质荷比的离子传输到探测器。探测器以离子流形式测量，或用计数系统以计数形式测量,得到元素强度。
将待测元素对基休元素强度归一化·然后将归一化的强度同校正样品中相应元素的归一化强度逝行比较，就叫以得到待测元素的质量分数，这一过程通常由仪器所带软件完成。5仪器
5.1辉光放电质谱仪
应符合IS()/TS15338：2009第7章的要求。注 1：如果要测量 C,N和1 0,仪器应有能用波氮冷却群品池的设施。注2：带射额源的辉北放电质讲仪同样避用本方法。5.2超声波清洗器
用于试样和操作工其的消洗。
3制样设备
将样品加工成满仪器测试要求的试样所需要的设备，包括切割机、压片机、抛光机等。5.4其他样品处理设备
包括聚四氟乙烯塑料材质的烧杯、朔料皆、塑料镊子等，6试剂
6.1去离子水
符合GB/T6682规定的实验室用一级水。6.2硝酸
=1.42g/mL,光谱纯，
B氢氟酸
p=1.14g/ml.，光谱纯。
6.4异丙醇
p.0.784g/mL，光谱纯
KAOMiKAca
6.5钽片
固体金属，纯度大于99.9999%。6.6铟
固体金属，纯度人于99.9999%。6.7氩气
纯度不低于99.9999%。
6.8氮气
纯度不低于99.999%。
6.9铜丝
纯度不低于99.9%，直径约1tmm。6.10金丝
纯度不低于99.9%，直径约1m。
7样品预处理
7.1 试样加工
GB/T 33236—2016
将样品加下成仪器可以接受的试样。不同仪器的放电池对试样的儿何形状和大小有不同的要求，一般可以在定范围内变化。针状试样的粗细和长度，片状试样的大小和厚度都不是关键因素。因此，是样品池的设计限定了试样的最人尺寸。能满足样品池的要求的试样都可以用于测量。以下几种方法-一般适用于所有仪器;
a）对于大块样品，直接切成边长为20mm的正方形，厚度约2mm～3mm的片状试样，并将一面抛光，
b）对于大块样品，也可以直接将其切割成截面为长和宽为分别为2mm～3tmm的矩形，长度为20 mrm 的针状试样，
c）对于粉末样品，可以将少量铟（6.6)在聚四氟乙烯烧杯中水浴熔化，加入粉木样品，混合均句后吸人内径为 3 mm～5 mm的四氟乙烯管成型为长度20 mm的针状试样，对于粉末或颗粒状样品，可以将样品铺在表面于净的钮片（6.5）上，用一片大小合适的钢（6.6）d
片覆盖样品，然后在铟片工再放片钮片，用手适当加压，就能将样品压在钢片上，制成片状试样。
e）将包片（6.5)制成截面为长和宽为分别为2mn～3mm的矩形，长度为20mm,一面开的组精，将粉末或颗粒状样品填装人钼槽，就制成了针状试样，注：由于方法c)、d)和e)需要用到样品以外的金属（钢或钮>，可能引人额外的污染元索或下扰，因此对于以检验、验收、鉴定和质嵌控制等为目的的检测，应优先选用方法a)和b)。7.2试样清洗
除7.1e)方法制备的试样外，所有试样应按下述步骤清洗。按7.1e)方法制备试样时，在填装样品前槽也应按该步骤清洗，每个试样都应单独清洗。清洗的步骤如下：3
KAOMIKAca
GB/T 33236—2016
将试样置于烧杯中，加法离了水(6.1)浸没试样，将烧杯曾于超声波清洗器中，超声清洗至少a
5 rnin，然后用镊于将试样取H,放人盛硝酸(6.2)(1+9)的烧杯中浸洗5 min～10 min，用镊子将试样取山,以去离子水（6.1)冲洗3遍后，人盛氢氟酸（6.3）（1+4）的聚四氟乙烯b)
塑料烧杯中浸洗5min10min
用镊子释试样取出，以去离子水（6.1)冲洗5遍后+放人盛异丙醇（6,4)的烧杯中，超市清洗至少5 min。
d）用镊子将试样取出.晾1，或氮气(6.8)吹。注1：氢氟酸、硝酸具有挥发性和癫蚀性，实验操作要在通风橱中进行，并采用合适的安全防扩措施。注2：清洗后的试释尽快测盘。如果试样清洗后在空气中放置超过4h,建议重新清洗。8仪器准备
8.1质量校正
对于连续测量的仪器，至少每8h进行·次质量校正，在两次测量之间的间隔时间超过8h的情说况下，测量之前逊行质量校止。用于质量校正的离子质荷比城覆盖仪器的测量范谢，选择放电气（如Ar）、离子源部件材料（如Ta)以及用于辅助导电的金属（如In）的离子，以及它们形成的多原子离子，既能保证有足够的离产强度，义不需要另外使用校正试样。参见附录A中的一些可以用丁质量校正的离了。
8.2峰形和分辨率的检查和调整
将铜丝（6.9)和金丝（6.10）绞成绳状，并剪下约20mm长一段（可重复使用）,用针状放电池，分别测量\Cu和13?Au'的蜂，调整仪器参数，使质谱峰的形状正常，并保证在峰的离子强度足够高的情况下，分辨率不低于3500。
8.3探测器交叉校正
如果用了不止一个探测器，要进行探测器的交叉校正。8.4气压蓝测
监测离子源和质量分析器中的气压。离子源中真空的下降，会因增加气体背景而引起谱线干扰增加。
9测量和分析
9.1试样装载裁
将孤处理好的试样（见7.1和7.2)按仪器制造商提供的操作手册装载好，并放人仪器。如需液氮拎却离子源时，通入液氮。当离了源室的真空度达到仪器操作手册规定的压力后可开始测量。9,2分析程序设定
设定一个分析程序，这一程序在不同的仪器软件中可能不同，但一般要设定质谱仪扫描或数据采集的方式，包括：选择待测元素的同位素、每个同位素的测量积分时间、指定用于储存实测样品数据的数据文件、选择校止以适合分析（设定析对灵敏度因子、校正样品等）定义数据采集所需的其他仪幕参数，如校正文件等。
TYKAONIKAca
9.3放电参数和同位素的选择
9.3.1总则
GB/T33236-2016
一确定合适的放电参数和同位素后，所有测试（标准样品、校准样品、质控样品、未知样）都应在相同条件下进行测量。
9.3.2工作模式
直流离子源可以在不同模式下工作，包括：a）电流恒定，通过调节放电气体压力来调节电压；b）电压恒定，通过调节放电气休压力来调节电流。选择作模式，调整气压以得到所期望的电流和电位，或者调整电位以得到所期望的电流和气压。注：对有射频辉光放电源的仪器，在测量导电性较热的试样时，可以采用射频辉光放电源。9.3.3放电孝数
用仪器制造商推荐的测量条件建立放电参数。当采用钢作为辅助导电材料时，应用液氮冷却，防止试样熔化。
9.3.4离子流的优化
当放电条件确定后，应优化离子流，以确保可得到满意的离子强度，通常是选用-个基体的同位素，调整电压和电流，直到获得所需的信号强度。9.3.5同位素的选择
根据测定要求，选择放元素的一个同位素用丁测量。对下有多种同位素的元索，通常应选择丰度最大的同位素。然而.在于扰存在时，则选择没有1扰或1扰较小的其他同位素，在放电气体 Ar中如果存在一种金属元索 M,离化后主要产生单电荷离子 M+和 Ar-,并伴有一些双原子的M,和Ar2-的存在。多重电离氩离子，如Ar和Ar+及类似离子通常也会出现。对第二电离势低的金属，M2-离子史多。金属和氩结合生成的离了，如MAr和MAr+也会山现。一般来说，越复杂的离子相对越少，
气体巾的杂质，如氮、氧，碳氛化合物和水会导致于扰离子的产生，例如CO、CO,+H:、ArC+、ArO-、ArCO'、ArH'、MO)\和MHI-等，低温冷却放电池能减少这些十扰离子的产生，参见附录B中表B.1列出的辉光放电质谱法测定多品硅中痕量元素的同位素选择，以及表B.2列出的部分干扰示例。
9.4预溅射
开始测试后，在正式记录测试数据前，应进行预溅射，以除去试样表面可能存在的污染，预溅射时间与以下因素有关;
a）制样力式；
b）试样的组成；
c）需测定的元素；
d）分析所需的灵敏度。
注：对深度分析，·般不做预溅射。-TYKAONIKAca
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9.5离子强度的测量
预溅射后，对所有选定同位素进行离子流强度的测量。需要分别测量峰的强度1。（峰的积分面积）和本底强度I，，并计算山扣除本底后的净强度1（1一「，一I），该强度用于数据分析（9.6)中的计算。9.6数据分析
9.6.1测量数据处理
数据分析通常由仪器所带软件白动完成，元素质量分数的计算通常如下进行a）对于测量的每一个同位素，根据所用离子探测器，进行积分时间和/或离子传输效率的校正。b）根据同位素丰度进行校止，以给相应元素的离强度。c）计算每个儿素的离子束比（IBR），即被测元素的离子强度与基体元素的离子强度之比。IBR近似认为是该元素相对于基体儿素的质量分数。更准确的定量分析间利用相对灵敏度因子（RSF)来计算得到（见9.6.2）。一股仪器软件中有d)
一个相对灵敏度因子(RSF)数据作，间用于所有样品的分析。利用和待测样基休相似的标准样品测量RSF,或利用校正曲线测量（见9,6.3）,可以提高分析确度。9.6.2用相对灵敏度因子测量
对于一台给定的GD-MS仪器，用感兴趣儿素含虚已知的多晶硅试样（如有证标谁物质）测最相应素在多品硅基体中的相对灵敏度因子（RSF），然后用测量的RSF进行定量分析，可以使定虚分析更加准确。元素主的质量分数按式(1)让算：Wx/S -RSF/s XIBR./
武中：
多品硅试样中元素的质量分数；RSF-/S\—-Si基体中元素x的RSF值：IBRs--Si 基体中儿素 r的离子束比。( 1)
在多品硅这样单元素基体的情况下，基休元素的RSF往往设定为1（即RSFs/sI)，也可以将一种非基体儿素(通常是Fe)的 RSF设定为 1(即RSFFe/si一1)。GD-MS仪器制造商提供的 RSF 值,通常是RSFr。=I时的RSF值，此时,试样中元素 的质量分数按式(2)计算，W.=RSFIXIBR.
式中，
——元素的质量分数；
RSF—元素 的RSF值；
IBR，
元素相对于 Fc 的离子束比：
9.6.3用校正曲线测量
用让个校正样（感兴趣元素含量已知的多晶硅试样)在相同条件下测量待测元素的离了强度I（扣除背最后的强度），然后用最小二乘法拟合得到元素质量分数比和「之间的直线，即校正曲线，如式(3)：
ze =a + hr
a—直线截距；
直线斜率。
TYKAONIKAca
GB/T 33236—2016
建立校正曲线后，对于未知样中的待测元素，只要在相同条件下测量其离了强度I，就可以根据校正曲线计算出其质量分数w。校正样的个数一般要n≥3。注：如果可能，校正样应是有证参号物质，或校正样中感兴趣元素的质量分数经公认的化学分析方法确定。10捡出限
当按低于检出限报告结果时，应注明检出限。对于除基体以外的元素，检出限用下述方法之-确定。
方法1：
选择一个和待测样相似，但不含待测元素的样品（即空样，其中待测元素含量小于0.1pg/g），按与待测样相同的方法制样，并用与待测样相尚的测量条件测量至少10次，计算强度的标准偏差6，则检出限DL按式(4)计算：
DL =3a/S
式中：
S—灵度，是校正工作曲线(9.6.3)斜率的倒数。方法2：
（4）
选择，个待测元素含量已知的多晶硅样品，按与待测样相的方法制样，并用与待测样相尚的测量条件，分别在元素的蜂位和峰位附近的本底位置测垦至少10次，分别计算峰位强度平均值「，本底强度平均值I和本底强度的标准偏差α则检Ii限DI.按式(5)计算：DL=3wa/(I—)
式中：
待测元素的质量分数，
KAoNiKAca
GB/T 33236-—2016
附录A
(资料性附录）
质量校正离子及其质/荷比
质量校止离子及其质/荷比见表A.1。表 A,1用于质量校正的离子及其质/荷比序号
Arlo Ar-
sIn'Ar
质荷比
150.871 4
附录B
（资料性附录）
同位素选择及干扰
辉光放电质谱法测多晶硅中狼量元素的同位素选择及十扰见表B.1和表B.2表B.1
辉光放电质谱法测多晶硅中痕盘元素的同位囊选择同位素
137,138
151,153
同位素
GB/T33236—2016
同位素
119,124
182,184
172,173
GB/T33236—2016
辉光放电质谱法测多晶硅中痕量元素时存在的于扰示例HAr
T扰SFF
0++扰s+
BAr\'Si°|干扰\s+
\si' H犹非!
3Ar'H+F扰\K*
Sto+ 下扰 1Ca-,15 Set,1 Tit
c60t$otT扰\Ca-
SiOH+于扰+Se-,\Ii+ ,wri+
SiOH,+-F扰\TI+,\T,\TI
SiOH,+扰\Ti+,Ti+,\Ti+
SiO.T扰\ Ni'\ Ni,? Ni\
Si0,H++扰\ Nit,2 Ni+ ,\Cu
Si0, 2- 干扰* Ni+,\Cu-,\Zn+SiO,H，干扰”Cu，\Zn”，\Cu1 Ar*C-干扰 Cr+
\ArO'T统 Fet
a Si2* Sil +挑\ Fe
ArSi+干扰”Zn-,Ga+,\Ge
ArArH-干扰\As\,?Se1\Brt
Ta\o|于扰$?Au
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多晶硅
痕量元素化学分析
辉光放电质谱法
Polycrystalline siliconDetermination of trace elements-Glow discharge mass speetrometry method2016-12-13 发布
中华入民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-11-01实施
本标按照GB/T 1.1
2009给出的规则起草。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。本标雅起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所本标准主要起草人：卓尚、钱荣、董疆丽、申如香、盛成，商捷、郑文平。GB/T33236—2016
1范围
多晶硅痕量元素化学分析
辉光放电质谱法
GB/T 33236—2016
本标雅规定了采用辉光放电质谱(GI)-MS)法测量多晶硅中杂质元素的测试方法本标排适用干多晶硅材料中除氢和性体元素以外的其他质元素含量的测定，测量围是本方法的检出限至0.1%（质最分数）检出限根据所用仪器及测量条件确定。通过合适的标准样品校正：也可以测量质量分数大于0.1%的杂质元素含量。单晶硅材料中痕量杂质元素也可参照本标推测量。2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的。儿是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修敏单)适用本交作。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法IS0/TS15338：2009表面化学分析辉光放电质谱：使用介绍（SuriacechemicalanalysisGlow discharge mass spectrometry (GD-MS) Introduction to usc)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
离子强度ionintensity
仪器记录到的指定元素的离子流总量。3.2
针状试样pin sample
横截面为圆形或方形的针状、棒状或线状试样，通常长度为20mm、截而的直径（厕形）或对角线(方形）不超过10mm。
片状试样 flat sample
薄片状或块状试样，通常为圆形或方形，并至少有面是光滑的，光滑面能形成直径大于10mm的圆形测量面。
针状放电池piu call
用下分析针状试样的样品池。
片状放电池 Flat cel
用于分析片状试样的样品池：
TYKAONiKAca
GB/T 33236—2016
离子传输效率transmission
到达探测器的离子数与进人质量分析器的离子数之比。4源理
在（GD-MS仪器的放电池中，试样作为阴极。在放电池中导人氟气（或其他惰性气体）,并在阴极和阳极间加电位差·产牛辉光放电(等离子体)。试样材料(单个原子和/或原子幽)经肉子和电中性的粒子溅射后扩散进人等离了体中被离化，形成的离了导出进入质量分析器。质量分析器将不同质荷比的离子分开，并将具有指定质荷比的离子传输到探测器。探测器以离子流形式测量，或用计数系统以计数形式测量,得到元素强度。
将待测元素对基休元素强度归一化·然后将归一化的强度同校正样品中相应元素的归一化强度逝行比较，就叫以得到待测元素的质量分数，这一过程通常由仪器所带软件完成。5仪器
5.1辉光放电质谱仪
应符合IS()/TS15338：2009第7章的要求。注 1：如果要测量 C,N和1 0,仪器应有能用波氮冷却群品池的设施。注2：带射额源的辉北放电质讲仪同样避用本方法。5.2超声波清洗器
用于试样和操作工其的消洗。
3制样设备
将样品加工成满仪器测试要求的试样所需要的设备，包括切割机、压片机、抛光机等。5.4其他样品处理设备
包括聚四氟乙烯塑料材质的烧杯、朔料皆、塑料镊子等，6试剂
6.1去离子水
符合GB/T6682规定的实验室用一级水。6.2硝酸
=1.42g/mL,光谱纯，
B氢氟酸
p=1.14g/ml.，光谱纯。
6.4异丙醇
p.0.784g/mL，光谱纯
KAOMiKAca
6.5钽片
固体金属，纯度大于99.9999%。6.6铟
固体金属，纯度人于99.9999%。6.7氩气
纯度不低于99.9999%。
6.8氮气
纯度不低于99.999%。
6.9铜丝
纯度不低于99.9%，直径约1tmm。6.10金丝
纯度不低于99.9%，直径约1m。
7样品预处理
7.1 试样加工
GB/T 33236—2016
将样品加下成仪器可以接受的试样。不同仪器的放电池对试样的儿何形状和大小有不同的要求，一般可以在定范围内变化。针状试样的粗细和长度，片状试样的大小和厚度都不是关键因素。因此，是样品池的设计限定了试样的最人尺寸。能满足样品池的要求的试样都可以用于测量。以下几种方法-一般适用于所有仪器;
a）对于大块样品，直接切成边长为20mm的正方形，厚度约2mm～3mm的片状试样，并将一面抛光，
b）对于大块样品，也可以直接将其切割成截面为长和宽为分别为2mm～3tmm的矩形，长度为20 mrm 的针状试样，
c）对于粉末样品，可以将少量铟（6.6)在聚四氟乙烯烧杯中水浴熔化，加入粉木样品，混合均句后吸人内径为 3 mm～5 mm的四氟乙烯管成型为长度20 mm的针状试样，对于粉末或颗粒状样品，可以将样品铺在表面于净的钮片（6.5）上，用一片大小合适的钢（6.6）d
片覆盖样品，然后在铟片工再放片钮片，用手适当加压，就能将样品压在钢片上，制成片状试样。
e）将包片（6.5)制成截面为长和宽为分别为2mn～3mm的矩形，长度为20mm,一面开的组精，将粉末或颗粒状样品填装人钼槽，就制成了针状试样，注：由于方法c)、d)和e)需要用到样品以外的金属（钢或钮>，可能引人额外的污染元索或下扰，因此对于以检验、验收、鉴定和质嵌控制等为目的的检测，应优先选用方法a)和b)。7.2试样清洗
除7.1e)方法制备的试样外，所有试样应按下述步骤清洗。按7.1e)方法制备试样时，在填装样品前槽也应按该步骤清洗，每个试样都应单独清洗。清洗的步骤如下：3
KAOMIKAca
GB/T 33236—2016
将试样置于烧杯中，加法离了水(6.1)浸没试样，将烧杯曾于超声波清洗器中，超声清洗至少a
5 rnin，然后用镊于将试样取H,放人盛硝酸(6.2)(1+9)的烧杯中浸洗5 min～10 min，用镊子将试样取山,以去离子水（6.1)冲洗3遍后，人盛氢氟酸（6.3）（1+4）的聚四氟乙烯b)
塑料烧杯中浸洗5min10min
用镊子释试样取出，以去离子水（6.1)冲洗5遍后+放人盛异丙醇（6,4)的烧杯中，超市清洗至少5 min。
d）用镊子将试样取出.晾1，或氮气(6.8)吹。注1：氢氟酸、硝酸具有挥发性和癫蚀性，实验操作要在通风橱中进行，并采用合适的安全防扩措施。注2：清洗后的试释尽快测盘。如果试样清洗后在空气中放置超过4h,建议重新清洗。8仪器准备
8.1质量校正
对于连续测量的仪器，至少每8h进行·次质量校正，在两次测量之间的间隔时间超过8h的情说况下，测量之前逊行质量校止。用于质量校正的离子质荷比城覆盖仪器的测量范谢，选择放电气（如Ar）、离子源部件材料（如Ta)以及用于辅助导电的金属（如In）的离子，以及它们形成的多原子离子，既能保证有足够的离产强度，义不需要另外使用校正试样。参见附录A中的一些可以用丁质量校正的离了。
8.2峰形和分辨率的检查和调整
将铜丝（6.9)和金丝（6.10）绞成绳状，并剪下约20mm长一段（可重复使用）,用针状放电池，分别测量\Cu和13?Au'的蜂，调整仪器参数，使质谱峰的形状正常，并保证在峰的离子强度足够高的情况下，分辨率不低于3500。
8.3探测器交叉校正
如果用了不止一个探测器，要进行探测器的交叉校正。8.4气压蓝测
监测离子源和质量分析器中的气压。离子源中真空的下降，会因增加气体背景而引起谱线干扰增加。
9测量和分析
9.1试样装载裁
将孤处理好的试样（见7.1和7.2)按仪器制造商提供的操作手册装载好，并放人仪器。如需液氮拎却离子源时，通入液氮。当离了源室的真空度达到仪器操作手册规定的压力后可开始测量。9,2分析程序设定
设定一个分析程序，这一程序在不同的仪器软件中可能不同，但一般要设定质谱仪扫描或数据采集的方式，包括：选择待测元素的同位素、每个同位素的测量积分时间、指定用于储存实测样品数据的数据文件、选择校止以适合分析（设定析对灵敏度因子、校正样品等）定义数据采集所需的其他仪幕参数，如校正文件等。
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9.3放电参数和同位素的选择
9.3.1总则
GB/T33236-2016
一确定合适的放电参数和同位素后，所有测试（标准样品、校准样品、质控样品、未知样）都应在相同条件下进行测量。
9.3.2工作模式
直流离子源可以在不同模式下工作，包括：a）电流恒定，通过调节放电气体压力来调节电压；b）电压恒定，通过调节放电气休压力来调节电流。选择作模式，调整气压以得到所期望的电流和电位，或者调整电位以得到所期望的电流和气压。注：对有射频辉光放电源的仪器，在测量导电性较热的试样时，可以采用射频辉光放电源。9.3.3放电孝数
用仪器制造商推荐的测量条件建立放电参数。当采用钢作为辅助导电材料时，应用液氮冷却，防止试样熔化。
9.3.4离子流的优化
当放电条件确定后，应优化离子流，以确保可得到满意的离子强度，通常是选用-个基体的同位素，调整电压和电流，直到获得所需的信号强度。9.3.5同位素的选择
根据测定要求，选择放元素的一个同位素用丁测量。对下有多种同位素的元索，通常应选择丰度最大的同位素。然而.在于扰存在时，则选择没有1扰或1扰较小的其他同位素，在放电气体 Ar中如果存在一种金属元索 M,离化后主要产生单电荷离子 M+和 Ar-,并伴有一些双原子的M,和Ar2-的存在。多重电离氩离子，如Ar和Ar+及类似离子通常也会出现。对第二电离势低的金属，M2-离子史多。金属和氩结合生成的离了，如MAr和MAr+也会山现。一般来说，越复杂的离子相对越少，
气体巾的杂质，如氮、氧，碳氛化合物和水会导致于扰离子的产生，例如CO、CO,+H:、ArC+、ArO-、ArCO'、ArH'、MO)\和MHI-等，低温冷却放电池能减少这些十扰离子的产生，参见附录B中表B.1列出的辉光放电质谱法测定多品硅中痕量元素的同位素选择，以及表B.2列出的部分干扰示例。
9.4预溅射
开始测试后，在正式记录测试数据前，应进行预溅射，以除去试样表面可能存在的污染，预溅射时间与以下因素有关;
a）制样力式；
b）试样的组成；
c）需测定的元素；
d）分析所需的灵敏度。
注：对深度分析，·般不做预溅射。-TYKAONIKAca
GB/T33236—2016
9.5离子强度的测量
预溅射后，对所有选定同位素进行离子流强度的测量。需要分别测量峰的强度1。（峰的积分面积）和本底强度I，，并计算山扣除本底后的净强度1（1一「，一I），该强度用于数据分析（9.6)中的计算。9.6数据分析
9.6.1测量数据处理
数据分析通常由仪器所带软件白动完成，元素质量分数的计算通常如下进行a）对于测量的每一个同位素，根据所用离子探测器，进行积分时间和/或离子传输效率的校正。b）根据同位素丰度进行校止，以给相应元素的离强度。c）计算每个儿素的离子束比（IBR），即被测元素的离子强度与基体元素的离子强度之比。IBR近似认为是该元素相对于基体儿素的质量分数。更准确的定量分析间利用相对灵敏度因子（RSF)来计算得到（见9.6.2）。一股仪器软件中有d)
一个相对灵敏度因子(RSF)数据作，间用于所有样品的分析。利用和待测样基休相似的标准样品测量RSF,或利用校正曲线测量（见9,6.3）,可以提高分析确度。9.6.2用相对灵敏度因子测量
对于一台给定的GD-MS仪器，用感兴趣儿素含虚已知的多晶硅试样（如有证标谁物质）测最相应素在多品硅基体中的相对灵敏度因子（RSF），然后用测量的RSF进行定量分析，可以使定虚分析更加准确。元素主的质量分数按式(1)让算：Wx/S -RSF/s XIBR./
武中：
多品硅试样中元素的质量分数；RSF-/S\—-Si基体中元素x的RSF值：IBRs--Si 基体中儿素 r的离子束比。( 1)
在多品硅这样单元素基体的情况下，基休元素的RSF往往设定为1（即RSFs/sI)，也可以将一种非基体儿素(通常是Fe)的 RSF设定为 1(即RSFFe/si一1)。GD-MS仪器制造商提供的 RSF 值,通常是RSFr。=I时的RSF值，此时,试样中元素 的质量分数按式(2)计算，W.=RSFIXIBR.
式中，
——元素的质量分数；
RSF—元素 的RSF值；
IBR，
元素相对于 Fc 的离子束比：
9.6.3用校正曲线测量
用让个校正样（感兴趣元素含量已知的多晶硅试样)在相同条件下测量待测元素的离了强度I（扣除背最后的强度），然后用最小二乘法拟合得到元素质量分数比和「之间的直线，即校正曲线，如式(3)：
ze =a + hr
a—直线截距；
直线斜率。
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建立校正曲线后，对于未知样中的待测元素，只要在相同条件下测量其离了强度I，就可以根据校正曲线计算出其质量分数w。校正样的个数一般要n≥3。注：如果可能，校正样应是有证参号物质，或校正样中感兴趣元素的质量分数经公认的化学分析方法确定。10捡出限
当按低于检出限报告结果时，应注明检出限。对于除基体以外的元素，检出限用下述方法之-确定。
方法1：
选择一个和待测样相似，但不含待测元素的样品（即空样，其中待测元素含量小于0.1pg/g），按与待测样相同的方法制样，并用与待测样相尚的测量条件测量至少10次，计算强度的标准偏差6，则检出限DL按式(4)计算：
DL =3a/S
式中：
S—灵度，是校正工作曲线(9.6.3)斜率的倒数。方法2：
（4）
选择，个待测元素含量已知的多晶硅样品，按与待测样相的方法制样，并用与待测样相尚的测量条件，分别在元素的蜂位和峰位附近的本底位置测垦至少10次，分别计算峰位强度平均值「，本底强度平均值I和本底强度的标准偏差α则检Ii限DI.按式(5)计算：DL=3wa/(I—)
式中：
待测元素的质量分数，
KAoNiKAca
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附录A
(资料性附录）
质量校正离子及其质/荷比
质量校止离子及其质/荷比见表A.1。表 A,1用于质量校正的离子及其质/荷比序号
Arlo Ar-
sIn'Ar
质荷比
150.871 4
附录B
（资料性附录）
同位素选择及干扰
辉光放电质谱法测多晶硅中狼量元素的同位素选择及十扰见表B.1和表B.2表B.1
辉光放电质谱法测多晶硅中痕盘元素的同位囊选择同位素
137,138
151,153
同位素
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同位素
119,124
182,184
172,173
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辉光放电质谱法测多晶硅中痕量元素时存在的于扰示例HAr
T扰SFF
0++扰s+
BAr\'Si°|干扰\s+
\si' H犹非!
3Ar'H+F扰\K*
Sto+ 下扰 1Ca-,15 Set,1 Tit
c60t$otT扰\Ca-
SiOH+于扰+Se-,\Ii+ ,wri+
SiOH,+-F扰\TI+,\T,\TI
SiOH,+扰\Ti+,Ti+,\Ti+
SiO.T扰\ Ni'\ Ni,? Ni\
Si0,H++扰\ Nit,2 Ni+ ,\Cu
Si0, 2- 干扰* Ni+,\Cu-,\Zn+SiO,H，干扰”Cu，\Zn”，\Cu1 Ar*C-干扰 Cr+
\ArO'T统 Fet
a Si2* Sil +挑\ Fe
ArSi+干扰”Zn-,Ga+,\Ge
ArArH-干扰\As\,?Se1\Brt
Ta\o|于扰$?Au
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