GB/T 33293-2016
基本信息
标准号： GB/T 33293-2016
中文名称：常压下油井水泥收缩与膨胀的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB/T 33293-2016 常压下油井水泥收缩与膨胀的测定
GB/T33293-2016
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标准内容
ICS75.020
中华人民共和国国家标准
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常压下油井水泥收缩与膨胀的测定Determination of shrinkage and expansion of well cement formulationsat atmospheric pressure
(ISO10426-5:2004,PetroleumandnaturalgasindustriesCements and materials for well cementingPart 5:Determination of shrinkageandexpansion of wellcementformulationsatatmosphericpressure,MOD)2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
GB/T33293—2016
规范性引用文件
3术语和定义
4取样
常压水浴条件下收缩和膨胀的测定常压密闭条件下收缩和膨胀的测定目
环形试验
薄膜试验
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T33293—2016
本标准使用重新起草法修改采用IS010426-5：2004《石油天然气工业固井用水泥和材料第5部分：常压下油井水泥收缩与膨胀的测定》。本标准与ISO10426-5:2004相比存在结构变化，增加了5.2.1.4，删除了ISO10426-5:2004中的3.3。本标准与IS010426-5，2004相比存在技术性差异.这此些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（「）进行了标示。本标准与ISO10426-5：2004的技术性差异及其原因如下：修改了“1范围”，因为ISO10426-5：2004的1范围”论述笼统，没有包括具体的测试方法，不适应我国标准编写要求（见第1章）；一关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：，用GB/T19139代替了ISO10426-5：2004中引用的ISO10426-2：2003（见第2章）；·增加了引用文件“GB/T10238油井水泥”（见第2章）。—删除了ISO10426-5：2004的\3.3hydrationshrinkage\术语，因为\3.3hydrationshrinkage\在ISO10426-5：2004的\Introduction\中出现，而本标准删除了\Introduction”，所以本标准删除了\3.3hydrationshrinkage\（见ISO10426-5:2004的3.3)；增加了*5.2.1.4改造的注射器”，因为在试验中需要注射器，而且改造后才能适用于本标准（见5.2.1.4)。
本标准做了下列编辑性修改：
-将标准名称修改为《常压下油井水泥收缩与膨胀的测定》；删除了ISO10426-5：2004的前言和引言；删除了ISO10426-5：2004中相关参数USC单位的量值，全部采用SI单位；删除了ISO10426-5：2004中采用USC单位的公式，本标准均采用SI单位制公式。本标准由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355)提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院。本标准主要起草人：丁士东、汪晓静、周仕明、陶谦、陈雷、张明昌、肖京男、刘小刚。1
1范围
常压下油并水泥收缩与膨胀的测定GB/T33293—2016
本标准规定了常压水浴条件下油井水泥收缩与膨胀的测定方法，以及常压密闭条件下油井水泥收缩与膨胀的测定方法。
本标准适用于常压下油并水泥收缩与膨胀的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T10238油井水泥（ISO10426-1：2009.MOD)GB/T19139油井水泥试验方法（ISO10426-2：2003，MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
天bulkexpansion
体积膨胀
水泥样品外观体积或尺寸的增加。3.2
bulk shrinkage
体积收缩
水泥样品外观体积或尺寸的减小。4取样
4.1总则
本标准进行水泥浆试验可能需要纯水泥或水泥混料、固体和液体外加剂以及拌合水样品。应采用现有的最佳取样技术，以确保实验室试验条件、材料与现场尽可能相近。常见的取样器应符合GB/T19139的规定。
4.2方法
按GB/T19139的规定执行。
5常压水浴条件下收缩和膨胀的测定5.1总则
环形试验
环形膨胀模具是一种仅用于测量水泥体系线性体积收缩或膨胀性能的试验仪器。该试验方法的目1
GB/T33293—2016
的是利用环形膨胀模具测量水泥浆在常压水浴条件下的线性体积收缩与膨胀。水泥膨胀量取决于膨胀剂的用量、水泥细度、水泥浆设计以及养护条件(压力、温度、时间等）。膨胀量受边界条件的影响较大。矿物生长的化学过程在很大程度上取决于应力状态，在应力值最低的情况下，如：孔隙中或边缘处，倾向于发生矿物质生长现象。因此，水泥的收缩或膨胀程度取决于一系列环境条件，试验中无法对所有条件进行明确定义。该试验方法并不完全代表井筒环空的情况。5.21
5.2.1模具
模具总则
模具由耐腐蚀材料（如不锈钢）制成，模具实物图见图1、图2。模具内环的外径为50.8mm，模具内环的内径为44.8mm，外部膨胀环的内径为88.9mm，模具加工见图3。模具组装俯视图
图2模具组装侧视图
模具底板
模具内环
模具外环
图3模具尺寸
GB/T33293—2016
单位为毫米
模具上盘
模具组装总成
f）垫块
GB/T33293—2016
模具校准
模具外环的弹性应每年校准一次。弹性校准时，在模具上施加1000g土1g的作用力后，两个测量钢球之间的距离应增加2mm士0.3mm，同时不会发生永久性变形，见图4。应沿着与间隙垂直的方向施加负荷（90°），以避免产生试验误差。试验至少重复测量三次，以求取在标准偏差值为0.05mm条件下的平均值2
说明：
质量，0g：
质量，1000g±1g。
图4环的校正方法
3垫块
弹性测试
垫块仅用于体积收缩测量中。在注水泥浆之前加入垫块，使膨胀外环的直径发生轻微增加，水泥浆终凝时取出垫块，测量水泥石的收缩量。垫块尺寸为3.18mm×6.35mm×22.00mm，见图3。为了保证垫块具有与膨胀外环一致的热膨胀性能，垫块应选用与模具一致的材质5.2.1.4改造的注射器
在对注射器进行改造时，将容积为60mL注射器的端部切割掉，使注射器开口扩到大约6.5mm~9.5mm。
5.2.2养护水浴
养护水浴箱的尺寸应满足试模全部浸入水中，其温度能保持在试验温度士2℃以内。该水浴箱是常压养护设备，带有搅拌器或循环系统，可加热到88℃以上。5.2.3冷却水浴
冷却水浴的尺寸应满足试样全部浸人温度保持在27℃土3℃范围内的水中，使其从养护温度开始冷却。
5.2.4温度测量系统
温度测量系统的准确度应校准至士1℃，校准次数每月不少于1次。校准应按GB/T10238中所4
述的方法进行。
5.2.4.1温度计
GB/T33293—2016
温度计的量程应涵盖21℃～100℃，其最小分刻度不超过1℃，精度为士1℃。5.2.4.2热电偶
应采用合适量程的热电偶系统。5.2.5稠化仪
采用常压稠化仪进行搅拌与养护水泥浆。常压稠化仪包括一个圆筒式的旋转浆杯，浆杯内装有个固定的搅拌叶总成，浆杯放入一个装有温控的液浴内。在水泥浆的搅拌和规定试验条件下，应保证能控制液浴的温度在试验温度土2℃的范围内，旋转浆杯转速在150r/min士15r/min。搅拌叶和所有与水泥浆接触的浆杯部件应由耐腐蚀材料制成，应符合GB/T10238中的规定。5.3试验步骤
5.3.1模具准备
组装好的模具应密闭不漏水。模具内表面和底板的接触面轻涂一层脱模剂，或保持干燥、清洁。在收缩试验中，将垫块置于外环的开口处。按如下步骤准备试验模具：a）充分清洗模具；
分别在模具上盘、底板与内部固定环、外膨胀环相接触的位置，各涂抹少量润滑油；b）
如有必要，在模具的内环、外环上，以及与水泥浆接触的上盘、底板处，均涂抹一层薄薄的轻质矿物油；
翻转上盘，将内环、外环放置在上盘上；将底板放置在内环、外环上；
将螺栓插人中心孔，上紧螺栓使模具拧扣合在一起；确认可膨胀的外环能够自由旋转，并将大孔调整到外环开口的附近，见图9；在外环开口之间填充少量抗高温润滑脂，此抗高温润滑脂可密封外环的开口，防止水泥浆在凝h）
固之前，从外环开口处泄露；
测量水泥收缩性能试验中，在垫块上涂抹一层润滑脂，并将其窄面端置于可膨胀外环的开口处，见图5、图6。
图5加有垫块的模具俯视图
GB/T33293—2016
5.3.2水泥浆的准备
5.3.2.1制备
图6加有垫块的模具侧视图
水泥浆按GB/T19139的方法制备。混合装置的转速应在4000r/min士200r/min至12000r/min土500r/min之间可调，并每年校准1次。除了对搅拌速度进行精确控制，对浆叶的磨损程度也应进行监测。当浆叶质量损失达到10%，应更换一个新搅拌叶。如果需要制备大体积的水泥浆，则按照GB/T19139的方法进行。水泥浆密度的测定按照GB/T19139规定进行。
5.3.2.2搅拌
将制备好的水泥浆立即倒人常压稠化仪浆杯中进行搅拌，浆杯的起始温度应为室温，以避免对温度敏感的水泥浆受到热冲击。水泥浆的升温程序应尽可能模拟现场实际，参见GB/T19139中水泥浆稠化时间试验方案，水泥浆应加热到设定的试验温度，最高不超过88℃。5.3.3水泥浆的养护
用搅拌棒再次搅拌已加热到设定试验温度的水泥浆，确保浆体均匀受热。将水泥浆倒人环形模具盖板外侧的天孔中（模具在烘箱中预热至试验温度）。模具盖板的小孔是注水泥浆时的排气孔。水泥浆从小孔中溢出，表明模具已注满。对于较稠的水泥浆，需敲击或振动模具，以确保模具内完全注满水泥浆。如果浆体流动性太差，难以自由注浆，应使用改造后的注射器将水泥浆通过环形模具盖板的大孔：注人模具中。将活塞下压到注射器底部，再将注射器放人水泥浆中，缓慢抽动活塞，将水泥浆吸人注射器中，然后注人模具的大孔中。重复此过程，直至水泥浆装满模具。水泥浆装满模具后，置人预先加热到试验温度的水浴箱中。整个试验阶段，水泥浆与水发生接触。养护结束后，将试样的温度降至77℃以下水泥石具有可渗透性，进人的水可弥补水泥石内部的收缩。如果水泥浆在水化过程中发生膨胀，则环型模具的外径产生膨胀。
5.3.4试验周期
试验周期是从试样在常压稠化仪内升温结束到养护结束所经过的时间。需定期对水泥样品进行测量，以确定样品仅发生膨胀而不是收缩。6
5.4测量与计算
GB/T33293—2016
水泥浆注满模具后，立即用千分尺对模具进行初始测量，然后进行常压水浴养护。打开安装在高度调节垫板上的千分尺，放置在模具旁边，测量可膨胀外环开口两侧两个钢球之间的距离。养护结束后，以同样的方法再进行一次测量。如果试验中使用了垫块，应小心地拆除垫块，垫块移除期间，不得使可膨胀外环发生扩张，然后使用精度可达到0.02mm的千分尺，测量两个钢球间的距离。将试样从常压养护水浴或77℃冷却水浴中取出后，立即进行测量（5min之内），以防止水泥样品发生急速冷却，而造成测量误差。千分尺应放置于一个高度调节垫板上，以使可膨胀外环的钢球正好位于千分尺测量接触点的中间（如图7～图11所示）。使用千分尺测量时没有一个特殊的底座，则会使测量结果不稳定。图7千分尺和高度调节板
图8千分尺安装在高度调节板上
图9千分尺测量
GB/T33293—2016
说明：
桌面。
千分尺对齐
a）千分尺和高度调节器侧视图
千分尺和高度调节器俯视图
图11千分尺和高度调节器机械图水泥样品周长变化百分比，可按式（1)计算：Ia.s = (lr.si -li.s) X 0.358式中：
水泥样品周长变化，%；
养护后的最终距离，单位为毫米（mm）；初始距离，单位为毫米（mm）。（1)
此试验方法既可以测量水泥样品的收缩也可测量水泥样品的膨胀；如果1.S为正值，则表明水泥样品发生了膨胀：如果为负值，则表明水泥样品发生了收缩。式（1）中的系数，是在可膨胀环内径为88.9mm情况下，计算所得
此试验中，假定水泥样品的膨胀是利用其周长变化来表示的，而周长变化又是通过测量两个钢球之间的距离变化得出的。实际测量值应该是一个弦长，而不是一个弧长，但由于其数值差异较小，因此可以忽略不计。因为所测量的钢球间距较小，所以在将模具在室温下的初始测量值外推至实际试验温度测量值时没有必要进行校正。模具所用的金属材料的理论修正值为：在室温下每升高35℃，修正值相应增加0.05%。
6常压密闭条件下收缩和膨胀的测定薄膜试验
6.1总则
GB/T33293—2016
该试验方法的目的是测量水泥浆在不接触水，空气条件下的体积膨胀与收缩。通常条件下，水泥浆在井筒中处于密闭环境中。
6.2仪器
6.2.1非渗透膜
在密闭条件下，利用一个非渗透性柔性膜测量水泥样品的收缩与膨胀。通过在薄膜的顶部打一个结，可实现非渗透膜的密封。薄膜的材质应是在高pH值环境下不发生反应，并且能容纳150mL土30mL体积的水泥浆。
6.2.2养护装置
采用能够将非渗透膜全部浸人水中的养护水浴箱，其温度应能保持在规定试验温度土2℃范围内。水浴用水为蒸馏水或去离子水，并应进行脱氧处理。6.2.3温度测量系统
6.2.3.1总则
温度测量系统的准确度应校准至土1℃，校准次数每月不少于1次。校准应按GB/T10238中所述的方法进行。
6.2.3.2温度计
温度计的量程应涵盖21℃～100℃，其最小分刻度不超过1℃.精度为士1℃。6.2.3.3热电偶
应采用合适量程的热电偶系统。6.2.4电子天平
电子天平的精度为0.01g（推荐使用带有计算机数据采集系统的电子天平）。6.3试验步骤
6.3.1水泥浆的制备与装膜
6.3.1.1制备
水泥浆应按GB/T19139的方法制备。混合装置的转速应在4000r/min土200r/min至12000r/min土500r/min之间可调，并每年校准1次。除了对搅拌速度进行精确控制，对浆叶的磨损程度也应进行监测。如果浆叶质量损失超过10%，应更换一个新搅拌叶。如果需要制备大体积的水泥浆，则按照GB/T19139的方法进行。水泥浆密度的测定按照GB/T19139中规定进行。
试验时应优化水泥浆配方，避免出现沉降和游离液。水泥浆的游离液应该为零。9
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常压下油井水泥收缩与膨胀的测定Determination of shrinkage and expansion of well cement formulationsat atmospheric pressure
(ISO10426-5:2004,PetroleumandnaturalgasindustriesCements and materials for well cementingPart 5:Determination of shrinkageandexpansion of wellcementformulationsatatmosphericpressure,MOD)2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
GB/T33293—2016
规范性引用文件
3术语和定义
4取样
常压水浴条件下收缩和膨胀的测定常压密闭条件下收缩和膨胀的测定目
环形试验
薄膜试验
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T33293—2016
本标准使用重新起草法修改采用IS010426-5：2004《石油天然气工业固井用水泥和材料第5部分：常压下油井水泥收缩与膨胀的测定》。本标准与ISO10426-5:2004相比存在结构变化，增加了5.2.1.4，删除了ISO10426-5:2004中的3.3。本标准与IS010426-5，2004相比存在技术性差异.这此些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（「）进行了标示。本标准与ISO10426-5：2004的技术性差异及其原因如下：修改了“1范围”，因为ISO10426-5：2004的1范围”论述笼统，没有包括具体的测试方法，不适应我国标准编写要求（见第1章）；一关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：，用GB/T19139代替了ISO10426-5：2004中引用的ISO10426-2：2003（见第2章）；·增加了引用文件“GB/T10238油井水泥”（见第2章）。—删除了ISO10426-5：2004的\3.3hydrationshrinkage\术语，因为\3.3hydrationshrinkage\在ISO10426-5：2004的\Introduction\中出现，而本标准删除了\Introduction”，所以本标准删除了\3.3hydrationshrinkage\（见ISO10426-5:2004的3.3)；增加了*5.2.1.4改造的注射器”，因为在试验中需要注射器，而且改造后才能适用于本标准（见5.2.1.4)。
本标准做了下列编辑性修改：
-将标准名称修改为《常压下油井水泥收缩与膨胀的测定》；删除了ISO10426-5：2004的前言和引言；删除了ISO10426-5：2004中相关参数USC单位的量值，全部采用SI单位；删除了ISO10426-5：2004中采用USC单位的公式，本标准均采用SI单位制公式。本标准由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355)提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院。本标准主要起草人：丁士东、汪晓静、周仕明、陶谦、陈雷、张明昌、肖京男、刘小刚。1
1范围
常压下油并水泥收缩与膨胀的测定GB/T33293—2016
本标准规定了常压水浴条件下油井水泥收缩与膨胀的测定方法，以及常压密闭条件下油井水泥收缩与膨胀的测定方法。
本标准适用于常压下油并水泥收缩与膨胀的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T10238油井水泥（ISO10426-1：2009.MOD)GB/T19139油井水泥试验方法（ISO10426-2：2003，MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
天bulkexpansion
体积膨胀
水泥样品外观体积或尺寸的增加。3.2
bulk shrinkage
体积收缩
水泥样品外观体积或尺寸的减小。4取样
4.1总则
本标准进行水泥浆试验可能需要纯水泥或水泥混料、固体和液体外加剂以及拌合水样品。应采用现有的最佳取样技术，以确保实验室试验条件、材料与现场尽可能相近。常见的取样器应符合GB/T19139的规定。
4.2方法
按GB/T19139的规定执行。
5常压水浴条件下收缩和膨胀的测定5.1总则
环形试验
环形膨胀模具是一种仅用于测量水泥体系线性体积收缩或膨胀性能的试验仪器。该试验方法的目1
GB/T33293—2016
的是利用环形膨胀模具测量水泥浆在常压水浴条件下的线性体积收缩与膨胀。水泥膨胀量取决于膨胀剂的用量、水泥细度、水泥浆设计以及养护条件(压力、温度、时间等）。膨胀量受边界条件的影响较大。矿物生长的化学过程在很大程度上取决于应力状态，在应力值最低的情况下，如：孔隙中或边缘处，倾向于发生矿物质生长现象。因此，水泥的收缩或膨胀程度取决于一系列环境条件，试验中无法对所有条件进行明确定义。该试验方法并不完全代表井筒环空的情况。5.21
5.2.1模具
模具总则
模具由耐腐蚀材料（如不锈钢）制成，模具实物图见图1、图2。模具内环的外径为50.8mm，模具内环的内径为44.8mm，外部膨胀环的内径为88.9mm，模具加工见图3。模具组装俯视图
图2模具组装侧视图
模具底板
模具内环
模具外环
图3模具尺寸
GB/T33293—2016
单位为毫米
模具上盘
模具组装总成
f）垫块
GB/T33293—2016
模具校准
模具外环的弹性应每年校准一次。弹性校准时，在模具上施加1000g土1g的作用力后，两个测量钢球之间的距离应增加2mm士0.3mm，同时不会发生永久性变形，见图4。应沿着与间隙垂直的方向施加负荷（90°），以避免产生试验误差。试验至少重复测量三次，以求取在标准偏差值为0.05mm条件下的平均值2
说明：
质量，0g：
质量，1000g±1g。
图4环的校正方法
3垫块
弹性测试
垫块仅用于体积收缩测量中。在注水泥浆之前加入垫块，使膨胀外环的直径发生轻微增加，水泥浆终凝时取出垫块，测量水泥石的收缩量。垫块尺寸为3.18mm×6.35mm×22.00mm，见图3。为了保证垫块具有与膨胀外环一致的热膨胀性能，垫块应选用与模具一致的材质5.2.1.4改造的注射器
在对注射器进行改造时，将容积为60mL注射器的端部切割掉，使注射器开口扩到大约6.5mm~9.5mm。
5.2.2养护水浴
养护水浴箱的尺寸应满足试模全部浸入水中，其温度能保持在试验温度士2℃以内。该水浴箱是常压养护设备，带有搅拌器或循环系统，可加热到88℃以上。5.2.3冷却水浴
冷却水浴的尺寸应满足试样全部浸人温度保持在27℃土3℃范围内的水中，使其从养护温度开始冷却。
5.2.4温度测量系统
温度测量系统的准确度应校准至士1℃，校准次数每月不少于1次。校准应按GB/T10238中所4
述的方法进行。
5.2.4.1温度计
GB/T33293—2016
温度计的量程应涵盖21℃～100℃，其最小分刻度不超过1℃，精度为士1℃。5.2.4.2热电偶
应采用合适量程的热电偶系统。5.2.5稠化仪
采用常压稠化仪进行搅拌与养护水泥浆。常压稠化仪包括一个圆筒式的旋转浆杯，浆杯内装有个固定的搅拌叶总成，浆杯放入一个装有温控的液浴内。在水泥浆的搅拌和规定试验条件下，应保证能控制液浴的温度在试验温度土2℃的范围内，旋转浆杯转速在150r/min士15r/min。搅拌叶和所有与水泥浆接触的浆杯部件应由耐腐蚀材料制成，应符合GB/T10238中的规定。5.3试验步骤
5.3.1模具准备
组装好的模具应密闭不漏水。模具内表面和底板的接触面轻涂一层脱模剂，或保持干燥、清洁。在收缩试验中，将垫块置于外环的开口处。按如下步骤准备试验模具：a）充分清洗模具；
分别在模具上盘、底板与内部固定环、外膨胀环相接触的位置，各涂抹少量润滑油；b）
如有必要，在模具的内环、外环上，以及与水泥浆接触的上盘、底板处，均涂抹一层薄薄的轻质矿物油；
翻转上盘，将内环、外环放置在上盘上；将底板放置在内环、外环上；
将螺栓插人中心孔，上紧螺栓使模具拧扣合在一起；确认可膨胀的外环能够自由旋转，并将大孔调整到外环开口的附近，见图9；在外环开口之间填充少量抗高温润滑脂，此抗高温润滑脂可密封外环的开口，防止水泥浆在凝h）
固之前，从外环开口处泄露；
测量水泥收缩性能试验中，在垫块上涂抹一层润滑脂，并将其窄面端置于可膨胀外环的开口处，见图5、图6。
图5加有垫块的模具俯视图
GB/T33293—2016
5.3.2水泥浆的准备
5.3.2.1制备
图6加有垫块的模具侧视图
水泥浆按GB/T19139的方法制备。混合装置的转速应在4000r/min士200r/min至12000r/min土500r/min之间可调，并每年校准1次。除了对搅拌速度进行精确控制，对浆叶的磨损程度也应进行监测。当浆叶质量损失达到10%，应更换一个新搅拌叶。如果需要制备大体积的水泥浆，则按照GB/T19139的方法进行。水泥浆密度的测定按照GB/T19139规定进行。
5.3.2.2搅拌
将制备好的水泥浆立即倒人常压稠化仪浆杯中进行搅拌，浆杯的起始温度应为室温，以避免对温度敏感的水泥浆受到热冲击。水泥浆的升温程序应尽可能模拟现场实际，参见GB/T19139中水泥浆稠化时间试验方案，水泥浆应加热到设定的试验温度，最高不超过88℃。5.3.3水泥浆的养护
用搅拌棒再次搅拌已加热到设定试验温度的水泥浆，确保浆体均匀受热。将水泥浆倒人环形模具盖板外侧的天孔中（模具在烘箱中预热至试验温度）。模具盖板的小孔是注水泥浆时的排气孔。水泥浆从小孔中溢出，表明模具已注满。对于较稠的水泥浆，需敲击或振动模具，以确保模具内完全注满水泥浆。如果浆体流动性太差，难以自由注浆，应使用改造后的注射器将水泥浆通过环形模具盖板的大孔：注人模具中。将活塞下压到注射器底部，再将注射器放人水泥浆中，缓慢抽动活塞，将水泥浆吸人注射器中，然后注人模具的大孔中。重复此过程，直至水泥浆装满模具。水泥浆装满模具后，置人预先加热到试验温度的水浴箱中。整个试验阶段，水泥浆与水发生接触。养护结束后，将试样的温度降至77℃以下水泥石具有可渗透性，进人的水可弥补水泥石内部的收缩。如果水泥浆在水化过程中发生膨胀，则环型模具的外径产生膨胀。
5.3.4试验周期
试验周期是从试样在常压稠化仪内升温结束到养护结束所经过的时间。需定期对水泥样品进行测量，以确定样品仅发生膨胀而不是收缩。6
5.4测量与计算
GB/T33293—2016
水泥浆注满模具后，立即用千分尺对模具进行初始测量，然后进行常压水浴养护。打开安装在高度调节垫板上的千分尺，放置在模具旁边，测量可膨胀外环开口两侧两个钢球之间的距离。养护结束后，以同样的方法再进行一次测量。如果试验中使用了垫块，应小心地拆除垫块，垫块移除期间，不得使可膨胀外环发生扩张，然后使用精度可达到0.02mm的千分尺，测量两个钢球间的距离。将试样从常压养护水浴或77℃冷却水浴中取出后，立即进行测量（5min之内），以防止水泥样品发生急速冷却，而造成测量误差。千分尺应放置于一个高度调节垫板上，以使可膨胀外环的钢球正好位于千分尺测量接触点的中间（如图7～图11所示）。使用千分尺测量时没有一个特殊的底座，则会使测量结果不稳定。图7千分尺和高度调节板
图8千分尺安装在高度调节板上
图9千分尺测量
GB/T33293—2016
说明：
桌面。
千分尺对齐
a）千分尺和高度调节器侧视图
千分尺和高度调节器俯视图
图11千分尺和高度调节器机械图水泥样品周长变化百分比，可按式（1)计算：Ia.s = (lr.si -li.s) X 0.358式中：
水泥样品周长变化，%；
养护后的最终距离，单位为毫米（mm）；初始距离，单位为毫米（mm）。（1)
此试验方法既可以测量水泥样品的收缩也可测量水泥样品的膨胀；如果1.S为正值，则表明水泥样品发生了膨胀：如果为负值，则表明水泥样品发生了收缩。式（1）中的系数，是在可膨胀环内径为88.9mm情况下，计算所得
此试验中，假定水泥样品的膨胀是利用其周长变化来表示的，而周长变化又是通过测量两个钢球之间的距离变化得出的。实际测量值应该是一个弦长，而不是一个弧长，但由于其数值差异较小，因此可以忽略不计。因为所测量的钢球间距较小，所以在将模具在室温下的初始测量值外推至实际试验温度测量值时没有必要进行校正。模具所用的金属材料的理论修正值为：在室温下每升高35℃，修正值相应增加0.05%。
6常压密闭条件下收缩和膨胀的测定薄膜试验
6.1总则
GB/T33293—2016
该试验方法的目的是测量水泥浆在不接触水，空气条件下的体积膨胀与收缩。通常条件下，水泥浆在井筒中处于密闭环境中。
6.2仪器
6.2.1非渗透膜
在密闭条件下，利用一个非渗透性柔性膜测量水泥样品的收缩与膨胀。通过在薄膜的顶部打一个结，可实现非渗透膜的密封。薄膜的材质应是在高pH值环境下不发生反应，并且能容纳150mL土30mL体积的水泥浆。
6.2.2养护装置
采用能够将非渗透膜全部浸人水中的养护水浴箱，其温度应能保持在规定试验温度土2℃范围内。水浴用水为蒸馏水或去离子水，并应进行脱氧处理。6.2.3温度测量系统
6.2.3.1总则
温度测量系统的准确度应校准至土1℃，校准次数每月不少于1次。校准应按GB/T10238中所述的方法进行。
6.2.3.2温度计
温度计的量程应涵盖21℃～100℃，其最小分刻度不超过1℃.精度为士1℃。6.2.3.3热电偶
应采用合适量程的热电偶系统。6.2.4电子天平
电子天平的精度为0.01g（推荐使用带有计算机数据采集系统的电子天平）。6.3试验步骤
6.3.1水泥浆的制备与装膜
6.3.1.1制备
水泥浆应按GB/T19139的方法制备。混合装置的转速应在4000r/min土200r/min至12000r/min土500r/min之间可调，并每年校准1次。除了对搅拌速度进行精确控制，对浆叶的磨损程度也应进行监测。如果浆叶质量损失超过10%，应更换一个新搅拌叶。如果需要制备大体积的水泥浆，则按照GB/T19139的方法进行。水泥浆密度的测定按照GB/T19139中规定进行。
试验时应优化水泥浆配方，避免出现沉降和游离液。水泥浆的游离液应该为零。9
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