GB∕T 33360-2016
基本信息
标准号： GB∕T 33360-2016
中文名称：气体分析 痕量分析用气体纯化技术导则
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB∕T 33360-2016 气体分析 痕量分析用气体纯化技术导则
GB∕T33360-2016
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标准内容
ICS71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T33360—2016
气体分析痕量分析用气体纯化技术导则Gas analysis-Guidelines for purification of gases for trace analysis instrument2016-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-01-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国气体标准化技术委员会（SAC/TC206）归口。GB/T33360—2016
本标准起草单位：先普半导体技术（上海)有限公司、西南化工研究设计院有限公司、中国石油天然气股份有限公司西南油气田成都天然气化工总厂、中国测试技术研究院化学所、大连光明化工研究设计院有限公司。
本标准主要起草人：江晓松、陈雅丽，谭敬明、方正，潘义，单晓萍。1范围
气体分析痕量分析用气体纯化技术导则GB/T33360—2016
本标准规定了痕量分析用气体的深度纯化技术。经纯化后气体的目标组分含量的体积分数低于0.01X10-，压力为0.1MPa~18MPa，流量为0.1L/min~100L/min。本标准适用于仪表校准用零点气，气相色谱分析所用的载气和标准气体的平衡气。本标准适用的气体为氧气、氢气、氮气、氨气、氩气、氩气、氨气、氙气。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T5832.3气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光谱法GB/T28726气体分析氨离子化气相色谱法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
痕量气体分析
trace gases analysis
对纯气体中含量在0.1×10-‘（体积分数）以下的杂质组分进行的定量分析。3.2
零点气zerogas
目标组分体积分数足够低的气体或混合气体，用于在指定的仪器和指定的范围内产生零点响应用于痕量分析仪器的零点气，其目标组分的体积分数应低于0.01×10-。3.3
purificationofgases
气体纯化
以化学反应、吸附、吸收、溶解、扩散、分凝等一种或多种方式，将某一或某些种类的气体从本底气体中分离出去，从而将本底气体提纯的过程。3.4
气体纯化器
gas purifier
能够将某一或某些种类的气体从本底气体中分离出去，从而将本底气体提纯的器材或设备。4气体深度纯化技术
4.1金属吸气剂法
4.1.1原理
某些金属或金属间化合物例如锆钒铁、锆铝、锆稀土等材料，其表面能够吸附水、氧、一氧化碳、二氧1
iiKANiKAca
GB/T33360—2016
化碳，甲烷等杂质气体。在一定温度下，上述杂质会从材料表面不断扩散进人材料内部，在杂质向内部扩散速率大于表面吸附速率的条件下可以将杂质气体从被纯化气体中去除。不同的被纯化气体应使用不同的吸气剂材料。
4.1.2流程
金属吸气剂气体纯化流程见图1。不锈钢气体纯化罐内装填的是吸气剂材料。由于该类材料在高温下才能正常工作，所以此类纯化器需要使用图1中所示的恒温加热装置。其具体的工作温度一般由所使用的吸气剂材料和被纯化的气体决定。2
说明：
不锈钢罐；
恒温加热器
图1加热型气体纯化器示意图
4.1.3纯化技术指标
金属吸气剂气体纯化技术指标见表1。表1金属吸气剂气体纯化技术指标目标组分
氧（O：）含量（体积分数）/10-6水(HO)含量（体积分数）/10-6
-氧化碳（CO)含量（体积分数)/10-6二氧化碳（CO2）含量（体积分数）/10-6氢（H）含量（体积分数）/10-6氮（N2）含量（体积分数）/10-6非甲烷碳氢化合物含量（体积分数）/10-6甲烷（CH4）含量（体积分数）/10-6脱氧剂和分子筛吸附法
4.2.1原理
被纯化气体
氢气、氛气、氩气、氨气、氙气0.01
脱氧剂利用的是过渡族金属（如镍、锰等）的多元还原态体系脱氧，即在室温下，低价还原态物质直接与气体中的氧反应而实现脱氧。脱氧饱和后可以加热通氢进行还原再生。2
GB/T33360—2016
分子筛吸附法是通过不同孔径尺寸的分子筛以物理或化学吸附的方式实现气体纯化。吸附饱和后，可以通过加热通气的方式脱附以恢复吸附脱除杂质气体的能力。4.2.2流程
纯化流程见图2。不锈钢气体纯化罐内装填的是经过激活的镍基、锰基等脱氧剂或不同孔径尺寸的分子筛。具体的装填材料由被纯化气体的种类和需要去除的杂质种类决定。说明：
不锈钢罐。
图2催化剂或分子筛气体纯化示意图4.2.3纯化技术指标
纯化技术指标见表2。
表2纯化技术指标
目标组分
氧（O.）含量（体积分数）/10-6水（H2O）含量（体积分数）/10一在氧化碳（CO)含量（体积分数)/10-5二氧化碳（CO2）含量（体积分数）/10-6氢（H2）含量（体积分数）/10
非甲烷碳氢化合物含量（体积分数）/10-64.3催化反应法
4.3.1原理bzxZ.net
被纯化气体
氨气、气、氩气、氨气、氙气、氮气0.01
在一定温度下，钯基等催化剂使气体中的氢和氧进行催化反应生成水，使烷烃、一氧化碳和氧进行催化反应生成水和二氧化碳。主要应用于含氢气体脱氧，或对含氧气体脱氢、烷烃和一氧化碳。4.3.2流程
催化反应气体纯化流程见图1。不锈钢气体纯化罐内装填的是钯基等催化剂。按纯化原理需要对纯化罐加热到反应温度。
4.3.3指标
催化反应气体纯化技术指标见表3。3
GB/T33360—2016
目标组分
氧化碳（CO)含量（体积分数）/10-6氢（H）含量（体积分数）/10-6总碳氢化合物含量（体积分数）/10-6氧（O。）含量（体积分数)/10-6钯膜扩散法
4.4.1原理
催化反应气体纯化技术指标
被纯化气体
含氧气体
含氢气体
在一定温度和压力下，氢在钯银薄膜进气一侧的表面被电离为质子后扩散通过钯膜，在出气一侧表面重新获得电子形成氢气后逸出，而其他气体无法通过，实现对氢气进行纯化。理论上可以去除氢以外的所有杂质。
钯膜纯化流程见图3。不锈钢气体纯化罐的进气端和出气端由钯银合金制成的薄膜完全隔离。银薄膜一般制成管状以提高表面积和机械强度。加热器保证钯膜的工作温度在300℃以上。2
说明：
不锈钢罐：
恒温加热器。
4.4.3技术指标
钯膜气体纯化技术指标见表4。
钯膜气体纯化示意图
表4钯膜气体纯化技术指标
目标组分
氧（O，）含量（体积分数)/10-6水（H.O)含量（体积分数）/10-4
被纯化气体
总碳氢化合物含量（体积分数）/10-6氧化碳（CO)含量（体积分数）/10-6二氧化碳（CO2）含量（体积分数）/10-5表4（续）
目标组分
GB/T33360—2016
被纯化气体
氮（He）含量、氛（Ne）含量、氩（Ar）含量、氮（Ke）含量、氙（Xe）含量、氮（N2）含量（体积分数）/10-6<4.5低温吸附法
4.5.1原理
气体流经液氮或液氩冷阱中的吸附管，通过吸附管中的固体吸附剂在液氮或液氩温度下以物理吸附的方式将气体中的某些杂质去除。4.5.2流程
低温吸附纯化流程见图4。不锈钢纯化管内装填的是不同孔径尺寸的分子筛，活性炭，TDX等固体吸附剂。具体的装填材料及装填量由被纯化气体的种类和需要去除的杂质种类决定。纯化管置于液氮或液氩冷中以达到所需工作温度。进
图4低温吸附气体纯化示意图
4.5.3纯化技术指标
低温吸附气体纯化技术指标见表5。表5
目标组分
水（H2O)含量（体积分数）/10
氧化碳（CO)含量（体积分数）/10-6低温吸附气体纯化技术指标
被纯化气体
GB/T33360—2016
目标组分
二氧化碳（CO2）含量（体积分数）/10-6总碳氢化合物含量（体积分数）/10-6氮（Nz）含量（体积分数）/10-6氧（O.）含量（体积分数）/10-65试验方法
水分含量的测定
表5（续）
被纯化气体
按GB/T5832.3规定的方法或TDLAS法、露点法测定零点气中的水分含量。氢气
在使用光腔衰荡光谱法和TDLAS法时仪器检测限应不低于2X10-\（体积分数）。使用露点法时，露点仪的检测限应不高于一110℃。5.2其他目标组分的测定
按GB/T28726规定的方法或大气压离子质谱法测定零点气中其他目标组分的含量。当使用GB/T28726方法时应满足以下条件：载气纯化器应经过大气压离子质谱法验证，其纯化后的氨气中自标组分含量的体积分数应小于2×10-，且不应超过该纯化器的额定流量和额定寿命使用。各目标组分的标定应使用体积分数低于1×10-‘的标样。标样平衡气应经过纯化，且纯化器应经过大气压离子质谱法验证，其纯化后的气体中目标组分含量的体积分数应小于2×10一9，且不应超过该纯化器的额定流量和额定寿命使用。6气体纯化技术的选择
6.1应根据被纯化气体的种类选择合适的纯化技术。表6对常见气体不适合使用的纯化技术给出了文字解释。其中：
“危险！不能使用”表明会带来极大的安全隐患。例如氧气通人激活的金属吸气剂会产生剧烈反应导致温度急速升高，甚至引发火灾。“不能使用”表明不会有任何纯化效果。例如钯膜纯化技术不能用于氮气。对含氧量极低的性气体使用催化剂催化反应技术无法产生足够的氧化反应以去除氢气、碳氢化合物和一氧化碳，需要加氧才能完成。不便于小流量的气体纯化。以选用金属吸气剂技术比较合适。
GB/T33360—2016
表6各种气体纯化技术对常用气体的适用性及能够有效去除的常见组分物质表纯化技术
被纯化气体
氨气、氛气、氩气、、
氟气、氙气
金属吸气剂法
H2O、O.CO.
CO2、H、N2、碳
氢化合物
H2O、O2、CO、
CO、H2、碳氢化
HO、02、CO、
CO2、N2、非甲烷
碳氢化合物
危险！不能使用
脱氧剂和分子
筛吸附法
H,O、O2、CO.
CO.、H.、非甲烷
碳氢化合物
H2O、O2,CO.
CO.、H、非甲烷
碳氢化合物
H.0.O2、CO,
CO2、非甲烷碳
氢化合物
H.O、CO、CO2、
H、非甲烷碳氢
化合物
催化反应法
H2、CO、碳氢化
合物、原气含氧
量不够时需要
H2、CO、碳氢化
合物、原气含氧
量不够时需要
H2、CO、碳氢化
钯膜扩散法
不能使用
不能使用
H2O.O2CO.
CO.、情性气体、
碳氢化合物
危险！不能使用
低温吸附法
H.O、O2、CO、
CO2、Hz、Nz、碳
氢化合物（仅适
用于氨气）
不能使用
H.O,O2.CO.
CO2、N2、碳氢化
不能使用
6.2应根据分析气体中目标组分的种类选择能够从被纯化气体中去除自标组分的纯化技术。各种气体纯化技术对常用气体能够有效去除的常见组分物质见表6。6.3有时为了满足气体纯度的要求，应采用多种纯化技术的组合。7气体纯化器的使用和对配套器材的技术要求7.1气体管件和管道的选择和与配置安装为了减少管壁吸附脱附对目标组分含量的影响，推荐使用内壁经过电化学抛光的316L不锈钢管道和阀门管件连接纯化器出气端到气体使用点。在保证气体流量的条件下，尽量使用通径小的管道。应避免在流路中形成死体积。纯化器下游应避免使用阀门，必须使用时，应使用死体积小的隔膜阀。减压阀、限流阀的死体积较大，不应使用。应避免气体输出管路分支。如果必须有管路分支则应对每个支路都要能够进行充分的吹扫以避免形成死体积
应确保气体输送管路接头的气密性，氨检泄漏率应该小于10-9Pa·m/s。气源到纯化器管路的气密性不好会影响纯化器的使用寿命。气体纯化器到分析仪器的管路气密性不好会直接影响气体中目标组分的含量。
7.2气体纯化器的安装
在安装气体纯化器之前应该采用工艺气体（易燃易爆或有毒气体除外）先对其上游气体管道进行充分的吹扫置换。并在保持气体流动的情况下进行管道连接。这对保证气体纯化器的使用寿命至关重要。
如果纯化气体为禁止排空的易燃易爆或有毒气体，则应该先用情性气体进行管道吹扫置换和纯化器连接。在气路连接完毕后再切换到实际使用的气体。GB/T33360—2016
通常情况下，纯化器应垂直于地面安装，气流方向向下。3气体纯化器的使用
应该在气路中安装流量调节装置以保证通过气体纯化器的气体流量小于其额定最大流量。否则气体中目标组分的体积分数可能会超过标定值。在首次使用纯化器，或纯化器长期闲置后再次使用时，需要对纯化器及下游管道进行吹扫。可以采用升降压法以提高吹扫效率。下游管道中有分支，或者使用了非不锈钢材料的，吹扫时间需要增加。吹扫吸附性强的组分（比如水分)时，即使采用内壁经过电化学抛光的316L不锈钢管道和阀门管件，其吹扫时间相比其他目标组分要增加100倍以上。应尽量使用体积分数在99.999%及以上的高纯度气体作为气源提高纯化器的使用寿命应该对累积通过气体纯化器的气体总体积进行记录。当总体积达到纯化器的寿命时应更换纯化器。
4气体纯化技术的应用
示例参见附录A。
A.1氨离子化气相色谱仪载气用氢气纯化附录A
（资料性附录）
应用示例
GB/T33360—2016
气相色谱仪载气的使用特点是流量小，一般小于0.1标准升/min。在正常使用的条件下，纯化器的使用寿命较长，气路中可以不使用任何截止阀和吹扫分支。图A.1为可用于氢离子化气相色谱仪载气纯化的气路图。应使用3mm以下外径的316L不锈钢气体管道注：标准升/min是指标准状态下（温度为0C，压力为0.101MPa）的气体体积流量。首次安装步骤如下：
1）以A段管道连接气源和减压阀并与B段管道连接打开气源阀门，通过减压阀反复升降压（>10次）对其内部的死体积进行气体置换并充分吹扫2）
B段的管道。
通过调解减压阀保持约0.1标准升/min气体流量的条件下，将B段管道和纯化器进气口连3）
接。注意应该在连接前拆除纯化器进气口的密封堵头并快速连接。过早拆除会造成空气渗漏进纯化器，影响其寿命。
拆除纯化器出气口的密封堵头并与C段管道连接将C段管道和气相色谱仪载气的入口连接并开始吹扫。R
减压阀
纯化器
接气相色谱仪载气
图A.1气相色谱仪载气纯化气路示意图更换气源时，应先将减压阀旋松，隔离A段和B段管道。更换气源后，用拧紧接嘴打开气源阀升压，关闭气源阀拧松接嘴降压的方法置换A段管道内的气体3次～5次，排除在更换气源时进入的空气。最后拧紧接嘴、打开气源阀更换纯化器时，应先将减压阀旋松，隔离A段和B段管道。拆下纯化器后，重复首次安装步骤的第3步和第4步。
A.2仪器零点校准用零点气的纯化检测仪器零点校准气体的使用特点为间断使用、使用频率比较低，正常校准周期一般为一周到一个月。本标准给出两种不同的应用示例适用于不同的条件。A.2.1零点校准用零点气纯化示例1图A.2为检测仪器零点校准纯化气路示例1。其特点是使用独立的气源供零点气纯化使用。同样应使用3mm以下外径的316L不锈钢气体管道。只使用两个截止隔膜阀。结构比较简单。9
GB/T33360—2016
纯化器的首次安装方法与A.1描述的步骤基本一致。区别只是在最后将C段管道和打开的隔膜阀V1连接。对整个管路通过进样口（打开V2)或检测仪器充分吹扫后，关闭V1和V2在对仪器零点进行校准时，首先切断进样，然后打开V1。注意避免样气通过打开的V2和V1进人纯化器出口端，污染纯化器。应适当打开进样口和隔膜阀V2，以大约0.1标准升/min的流量对D段管道进行反吹，避免这段死体积带来的影响。提高校准效率。R
减压阀
纯化器
进样口
接检测仪器
检测仪器零点校准纯化气路示意图1零点校准完毕后，保持反吹气体，连接进样口。顺序关闭V2、V1后，打开进样气源。确认进样气源正常，打开V2进行检测。
更换气源步骤与A.1相同。
更换纯化器的步骤与A.1基本相同。只是注意在更换过程中V1应保持关闭。在更换完毕后，打开V1进行吹扫。
A.2.2零点校准用零点气纯化示例2图A.3为检测仪器零点校准纯化气路示例2。其特点是用待分析的样气作为气源供纯化零点气使用。不用单独供气。使用3个截止隔膜阀。管道的外径选择要视具体的条件而定。由于目前市场上的绝大多数阀门和纯化器一般使用6.35mm（1/4in）的接头，而本示例中使用阀门较多，全部使用3mm的管道需要用很多转换接头。如果转换接头的质量没有保证，其对气体的污染可能远大于使用3mm管道的好处。如果有条件使用自动焊接技术进行6.35mm（1/4in）电化学抛光管道和接头的焊接，可以在虚线框内的部分使用6.35mm(1/4in)电化学抛光管道连接。但在管道结构设计中要特别注意减小D段管道的长度。因为在进行零点校准时，本示例的设计无法对这段管道进行反吹。使用某些特别设计的隔膜阀有可能将这部分死体积降为零。虚线框外较长的管道使用3mm外径不锈钢管。首次安装纯化器的步骤如下[以下步骤假定样气为危险品，如样气不属于危险品，则步骤2）可以直接用样气、步骤7）～步骤9)可以取消：1）先接好全部的管道和阀门（不含纯化器）；2）
在进样口接纯度优于99.999×10-2（体积分数）的情性气体并加限流装置。流量以1L/min为宜：
确认检测仪器内阀门关闭，打开V1、V2、V3。吹扫10min后，关闭V3；把V1的出气口和纯化器进气口连接。注意应该在连接前拆除纯化器进气口的密封堵头并快速连接。过早拆除会造成空气渗漏进纯化器，影响其寿命；打开V3和检测仪器内阀门，拆除纯化器出气口的密封堵头并与V3进气口连接；5）
关闭V2，以纯化后的气体对测试仪器进行吹扫；6）
吹扫10min后，关闭V1、V3。更换进样口气源为被检测气体并用升降压法对V1、V2上游的7）
管道进行气体置换；
交替打开和关闭V2和V1/V3，对纯化器和旁路管道进行吹扫；重复10次后，关闭V2，打开V1，V3。以纯化后的气体对测试仪器进行吹扫。9）
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气体分析痕量分析用气体纯化技术导则Gas analysis-Guidelines for purification of gases for trace analysis instrument2016-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-01-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国气体标准化技术委员会（SAC/TC206）归口。GB/T33360—2016
本标准起草单位：先普半导体技术（上海)有限公司、西南化工研究设计院有限公司、中国石油天然气股份有限公司西南油气田成都天然气化工总厂、中国测试技术研究院化学所、大连光明化工研究设计院有限公司。
本标准主要起草人：江晓松、陈雅丽，谭敬明、方正，潘义，单晓萍。1范围
气体分析痕量分析用气体纯化技术导则GB/T33360—2016
本标准规定了痕量分析用气体的深度纯化技术。经纯化后气体的目标组分含量的体积分数低于0.01X10-，压力为0.1MPa~18MPa，流量为0.1L/min~100L/min。本标准适用于仪表校准用零点气，气相色谱分析所用的载气和标准气体的平衡气。本标准适用的气体为氧气、氢气、氮气、氨气、氩气、氩气、氨气、氙气。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T5832.3气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光谱法GB/T28726气体分析氨离子化气相色谱法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
痕量气体分析
trace gases analysis
对纯气体中含量在0.1×10-‘（体积分数）以下的杂质组分进行的定量分析。3.2
零点气zerogas
目标组分体积分数足够低的气体或混合气体，用于在指定的仪器和指定的范围内产生零点响应用于痕量分析仪器的零点气，其目标组分的体积分数应低于0.01×10-。3.3
purificationofgases
气体纯化
以化学反应、吸附、吸收、溶解、扩散、分凝等一种或多种方式，将某一或某些种类的气体从本底气体中分离出去，从而将本底气体提纯的过程。3.4
气体纯化器
gas purifier
能够将某一或某些种类的气体从本底气体中分离出去，从而将本底气体提纯的器材或设备。4气体深度纯化技术
4.1金属吸气剂法
4.1.1原理
某些金属或金属间化合物例如锆钒铁、锆铝、锆稀土等材料，其表面能够吸附水、氧、一氧化碳、二氧1
iiKANiKAca
GB/T33360—2016
化碳，甲烷等杂质气体。在一定温度下，上述杂质会从材料表面不断扩散进人材料内部，在杂质向内部扩散速率大于表面吸附速率的条件下可以将杂质气体从被纯化气体中去除。不同的被纯化气体应使用不同的吸气剂材料。
4.1.2流程
金属吸气剂气体纯化流程见图1。不锈钢气体纯化罐内装填的是吸气剂材料。由于该类材料在高温下才能正常工作，所以此类纯化器需要使用图1中所示的恒温加热装置。其具体的工作温度一般由所使用的吸气剂材料和被纯化的气体决定。2
说明：
不锈钢罐；
恒温加热器
图1加热型气体纯化器示意图
4.1.3纯化技术指标
金属吸气剂气体纯化技术指标见表1。表1金属吸气剂气体纯化技术指标目标组分
氧（O：）含量（体积分数）/10-6水(HO)含量（体积分数）/10-6
-氧化碳（CO)含量（体积分数)/10-6二氧化碳（CO2）含量（体积分数）/10-6氢（H）含量（体积分数）/10-6氮（N2）含量（体积分数）/10-6非甲烷碳氢化合物含量（体积分数）/10-6甲烷（CH4）含量（体积分数）/10-6脱氧剂和分子筛吸附法
4.2.1原理
被纯化气体
氢气、氛气、氩气、氨气、氙气0.01
脱氧剂利用的是过渡族金属（如镍、锰等）的多元还原态体系脱氧，即在室温下，低价还原态物质直接与气体中的氧反应而实现脱氧。脱氧饱和后可以加热通氢进行还原再生。2
GB/T33360—2016
分子筛吸附法是通过不同孔径尺寸的分子筛以物理或化学吸附的方式实现气体纯化。吸附饱和后，可以通过加热通气的方式脱附以恢复吸附脱除杂质气体的能力。4.2.2流程
纯化流程见图2。不锈钢气体纯化罐内装填的是经过激活的镍基、锰基等脱氧剂或不同孔径尺寸的分子筛。具体的装填材料由被纯化气体的种类和需要去除的杂质种类决定。说明：
不锈钢罐。
图2催化剂或分子筛气体纯化示意图4.2.3纯化技术指标
纯化技术指标见表2。
表2纯化技术指标
目标组分
氧（O.）含量（体积分数）/10-6水（H2O）含量（体积分数）/10一在氧化碳（CO)含量（体积分数)/10-5二氧化碳（CO2）含量（体积分数）/10-6氢（H2）含量（体积分数）/10
非甲烷碳氢化合物含量（体积分数）/10-64.3催化反应法
4.3.1原理bzxZ.net
被纯化气体
氨气、气、氩气、氨气、氙气、氮气0.01
在一定温度下，钯基等催化剂使气体中的氢和氧进行催化反应生成水，使烷烃、一氧化碳和氧进行催化反应生成水和二氧化碳。主要应用于含氢气体脱氧，或对含氧气体脱氢、烷烃和一氧化碳。4.3.2流程
催化反应气体纯化流程见图1。不锈钢气体纯化罐内装填的是钯基等催化剂。按纯化原理需要对纯化罐加热到反应温度。
4.3.3指标
催化反应气体纯化技术指标见表3。3
GB/T33360—2016
目标组分
氧化碳（CO)含量（体积分数）/10-6氢（H）含量（体积分数）/10-6总碳氢化合物含量（体积分数）/10-6氧（O。）含量（体积分数)/10-6钯膜扩散法
4.4.1原理
催化反应气体纯化技术指标
被纯化气体
含氧气体
含氢气体
在一定温度和压力下，氢在钯银薄膜进气一侧的表面被电离为质子后扩散通过钯膜，在出气一侧表面重新获得电子形成氢气后逸出，而其他气体无法通过，实现对氢气进行纯化。理论上可以去除氢以外的所有杂质。
钯膜纯化流程见图3。不锈钢气体纯化罐的进气端和出气端由钯银合金制成的薄膜完全隔离。银薄膜一般制成管状以提高表面积和机械强度。加热器保证钯膜的工作温度在300℃以上。2
说明：
不锈钢罐：
恒温加热器。
4.4.3技术指标
钯膜气体纯化技术指标见表4。
钯膜气体纯化示意图
表4钯膜气体纯化技术指标
目标组分
氧（O，）含量（体积分数)/10-6水（H.O)含量（体积分数）/10-4
被纯化气体
总碳氢化合物含量（体积分数）/10-6氧化碳（CO)含量（体积分数）/10-6二氧化碳（CO2）含量（体积分数）/10-5表4（续）
目标组分
GB/T33360—2016
被纯化气体
氮（He）含量、氛（Ne）含量、氩（Ar）含量、氮（Ke）含量、氙（Xe）含量、氮（N2）含量（体积分数）/10-6<4.5低温吸附法
4.5.1原理
气体流经液氮或液氩冷阱中的吸附管，通过吸附管中的固体吸附剂在液氮或液氩温度下以物理吸附的方式将气体中的某些杂质去除。4.5.2流程
低温吸附纯化流程见图4。不锈钢纯化管内装填的是不同孔径尺寸的分子筛，活性炭，TDX等固体吸附剂。具体的装填材料及装填量由被纯化气体的种类和需要去除的杂质种类决定。纯化管置于液氮或液氩冷中以达到所需工作温度。进
图4低温吸附气体纯化示意图
4.5.3纯化技术指标
低温吸附气体纯化技术指标见表5。表5
目标组分
水（H2O)含量（体积分数）/10
氧化碳（CO)含量（体积分数）/10-6低温吸附气体纯化技术指标
被纯化气体
GB/T33360—2016
目标组分
二氧化碳（CO2）含量（体积分数）/10-6总碳氢化合物含量（体积分数）/10-6氮（Nz）含量（体积分数）/10-6氧（O.）含量（体积分数）/10-65试验方法
水分含量的测定
表5（续）
被纯化气体
按GB/T5832.3规定的方法或TDLAS法、露点法测定零点气中的水分含量。氢气
在使用光腔衰荡光谱法和TDLAS法时仪器检测限应不低于2X10-\（体积分数）。使用露点法时，露点仪的检测限应不高于一110℃。5.2其他目标组分的测定
按GB/T28726规定的方法或大气压离子质谱法测定零点气中其他目标组分的含量。当使用GB/T28726方法时应满足以下条件：载气纯化器应经过大气压离子质谱法验证，其纯化后的氨气中自标组分含量的体积分数应小于2×10-，且不应超过该纯化器的额定流量和额定寿命使用。各目标组分的标定应使用体积分数低于1×10-‘的标样。标样平衡气应经过纯化，且纯化器应经过大气压离子质谱法验证，其纯化后的气体中目标组分含量的体积分数应小于2×10一9，且不应超过该纯化器的额定流量和额定寿命使用。6气体纯化技术的选择
6.1应根据被纯化气体的种类选择合适的纯化技术。表6对常见气体不适合使用的纯化技术给出了文字解释。其中：
“危险！不能使用”表明会带来极大的安全隐患。例如氧气通人激活的金属吸气剂会产生剧烈反应导致温度急速升高，甚至引发火灾。“不能使用”表明不会有任何纯化效果。例如钯膜纯化技术不能用于氮气。对含氧量极低的性气体使用催化剂催化反应技术无法产生足够的氧化反应以去除氢气、碳氢化合物和一氧化碳，需要加氧才能完成。不便于小流量的气体纯化。以选用金属吸气剂技术比较合适。
GB/T33360—2016
表6各种气体纯化技术对常用气体的适用性及能够有效去除的常见组分物质表纯化技术
被纯化气体
氨气、氛气、氩气、、
氟气、氙气
金属吸气剂法
H2O、O.CO.
CO2、H、N2、碳
氢化合物
H2O、O2、CO、
CO、H2、碳氢化
HO、02、CO、
CO2、N2、非甲烷
碳氢化合物
危险！不能使用
脱氧剂和分子
筛吸附法
H,O、O2、CO.
CO.、H.、非甲烷
碳氢化合物
H2O、O2,CO.
CO.、H、非甲烷
碳氢化合物
H.0.O2、CO,
CO2、非甲烷碳
氢化合物
H.O、CO、CO2、
H、非甲烷碳氢
化合物
催化反应法
H2、CO、碳氢化
合物、原气含氧
量不够时需要
H2、CO、碳氢化
合物、原气含氧
量不够时需要
H2、CO、碳氢化
钯膜扩散法
不能使用
不能使用
H2O.O2CO.
CO.、情性气体、
碳氢化合物
危险！不能使用
低温吸附法
H.O、O2、CO、
CO2、Hz、Nz、碳
氢化合物（仅适
用于氨气）
不能使用
H.O,O2.CO.
CO2、N2、碳氢化
不能使用
6.2应根据分析气体中目标组分的种类选择能够从被纯化气体中去除自标组分的纯化技术。各种气体纯化技术对常用气体能够有效去除的常见组分物质见表6。6.3有时为了满足气体纯度的要求，应采用多种纯化技术的组合。7气体纯化器的使用和对配套器材的技术要求7.1气体管件和管道的选择和与配置安装为了减少管壁吸附脱附对目标组分含量的影响，推荐使用内壁经过电化学抛光的316L不锈钢管道和阀门管件连接纯化器出气端到气体使用点。在保证气体流量的条件下，尽量使用通径小的管道。应避免在流路中形成死体积。纯化器下游应避免使用阀门，必须使用时，应使用死体积小的隔膜阀。减压阀、限流阀的死体积较大，不应使用。应避免气体输出管路分支。如果必须有管路分支则应对每个支路都要能够进行充分的吹扫以避免形成死体积
应确保气体输送管路接头的气密性，氨检泄漏率应该小于10-9Pa·m/s。气源到纯化器管路的气密性不好会影响纯化器的使用寿命。气体纯化器到分析仪器的管路气密性不好会直接影响气体中目标组分的含量。
7.2气体纯化器的安装
在安装气体纯化器之前应该采用工艺气体（易燃易爆或有毒气体除外）先对其上游气体管道进行充分的吹扫置换。并在保持气体流动的情况下进行管道连接。这对保证气体纯化器的使用寿命至关重要。
如果纯化气体为禁止排空的易燃易爆或有毒气体，则应该先用情性气体进行管道吹扫置换和纯化器连接。在气路连接完毕后再切换到实际使用的气体。GB/T33360—2016
通常情况下，纯化器应垂直于地面安装，气流方向向下。3气体纯化器的使用
应该在气路中安装流量调节装置以保证通过气体纯化器的气体流量小于其额定最大流量。否则气体中目标组分的体积分数可能会超过标定值。在首次使用纯化器，或纯化器长期闲置后再次使用时，需要对纯化器及下游管道进行吹扫。可以采用升降压法以提高吹扫效率。下游管道中有分支，或者使用了非不锈钢材料的，吹扫时间需要增加。吹扫吸附性强的组分（比如水分)时，即使采用内壁经过电化学抛光的316L不锈钢管道和阀门管件，其吹扫时间相比其他目标组分要增加100倍以上。应尽量使用体积分数在99.999%及以上的高纯度气体作为气源提高纯化器的使用寿命应该对累积通过气体纯化器的气体总体积进行记录。当总体积达到纯化器的寿命时应更换纯化器。
4气体纯化技术的应用
示例参见附录A。
A.1氨离子化气相色谱仪载气用氢气纯化附录A
（资料性附录）
应用示例
GB/T33360—2016
气相色谱仪载气的使用特点是流量小，一般小于0.1标准升/min。在正常使用的条件下，纯化器的使用寿命较长，气路中可以不使用任何截止阀和吹扫分支。图A.1为可用于氢离子化气相色谱仪载气纯化的气路图。应使用3mm以下外径的316L不锈钢气体管道注：标准升/min是指标准状态下（温度为0C，压力为0.101MPa）的气体体积流量。首次安装步骤如下：
1）以A段管道连接气源和减压阀并与B段管道连接打开气源阀门，通过减压阀反复升降压（>10次）对其内部的死体积进行气体置换并充分吹扫2）
B段的管道。
通过调解减压阀保持约0.1标准升/min气体流量的条件下，将B段管道和纯化器进气口连3）
接。注意应该在连接前拆除纯化器进气口的密封堵头并快速连接。过早拆除会造成空气渗漏进纯化器，影响其寿命。
拆除纯化器出气口的密封堵头并与C段管道连接将C段管道和气相色谱仪载气的入口连接并开始吹扫。R
减压阀
纯化器
接气相色谱仪载气
图A.1气相色谱仪载气纯化气路示意图更换气源时，应先将减压阀旋松，隔离A段和B段管道。更换气源后，用拧紧接嘴打开气源阀升压，关闭气源阀拧松接嘴降压的方法置换A段管道内的气体3次～5次，排除在更换气源时进入的空气。最后拧紧接嘴、打开气源阀更换纯化器时，应先将减压阀旋松，隔离A段和B段管道。拆下纯化器后，重复首次安装步骤的第3步和第4步。
A.2仪器零点校准用零点气的纯化检测仪器零点校准气体的使用特点为间断使用、使用频率比较低，正常校准周期一般为一周到一个月。本标准给出两种不同的应用示例适用于不同的条件。A.2.1零点校准用零点气纯化示例1图A.2为检测仪器零点校准纯化气路示例1。其特点是使用独立的气源供零点气纯化使用。同样应使用3mm以下外径的316L不锈钢气体管道。只使用两个截止隔膜阀。结构比较简单。9
GB/T33360—2016
纯化器的首次安装方法与A.1描述的步骤基本一致。区别只是在最后将C段管道和打开的隔膜阀V1连接。对整个管路通过进样口（打开V2)或检测仪器充分吹扫后，关闭V1和V2在对仪器零点进行校准时，首先切断进样，然后打开V1。注意避免样气通过打开的V2和V1进人纯化器出口端，污染纯化器。应适当打开进样口和隔膜阀V2，以大约0.1标准升/min的流量对D段管道进行反吹，避免这段死体积带来的影响。提高校准效率。R
减压阀
纯化器
进样口
接检测仪器
检测仪器零点校准纯化气路示意图1零点校准完毕后，保持反吹气体，连接进样口。顺序关闭V2、V1后，打开进样气源。确认进样气源正常，打开V2进行检测。
更换气源步骤与A.1相同。
更换纯化器的步骤与A.1基本相同。只是注意在更换过程中V1应保持关闭。在更换完毕后，打开V1进行吹扫。
A.2.2零点校准用零点气纯化示例2图A.3为检测仪器零点校准纯化气路示例2。其特点是用待分析的样气作为气源供纯化零点气使用。不用单独供气。使用3个截止隔膜阀。管道的外径选择要视具体的条件而定。由于目前市场上的绝大多数阀门和纯化器一般使用6.35mm（1/4in）的接头，而本示例中使用阀门较多，全部使用3mm的管道需要用很多转换接头。如果转换接头的质量没有保证，其对气体的污染可能远大于使用3mm管道的好处。如果有条件使用自动焊接技术进行6.35mm（1/4in）电化学抛光管道和接头的焊接，可以在虚线框内的部分使用6.35mm(1/4in)电化学抛光管道连接。但在管道结构设计中要特别注意减小D段管道的长度。因为在进行零点校准时，本示例的设计无法对这段管道进行反吹。使用某些特别设计的隔膜阀有可能将这部分死体积降为零。虚线框外较长的管道使用3mm外径不锈钢管。首次安装纯化器的步骤如下[以下步骤假定样气为危险品，如样气不属于危险品，则步骤2）可以直接用样气、步骤7）～步骤9)可以取消：1）先接好全部的管道和阀门（不含纯化器）；2）
在进样口接纯度优于99.999×10-2（体积分数）的情性气体并加限流装置。流量以1L/min为宜：
确认检测仪器内阀门关闭，打开V1、V2、V3。吹扫10min后，关闭V3；把V1的出气口和纯化器进气口连接。注意应该在连接前拆除纯化器进气口的密封堵头并快速连接。过早拆除会造成空气渗漏进纯化器，影响其寿命；打开V3和检测仪器内阀门，拆除纯化器出气口的密封堵头并与V3进气口连接；5）
关闭V2，以纯化后的气体对测试仪器进行吹扫；6）
吹扫10min后，关闭V1、V3。更换进样口气源为被检测气体并用升降压法对V1、V2上游的7）
管道进行气体置换；
交替打开和关闭V2和V1/V3，对纯化器和旁路管道进行吹扫；重复10次后，关闭V2，打开V1，V3。以纯化后的气体对测试仪器进行吹扫。9）
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