GB∕T 33443-2016
基本信息
标准号： GB∕T 33443-2016
中文名称：煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定 气相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB∕T 33443-2016 煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定 气相色谱法
GB∕T33443-2016
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标准内容
ICS71.C40.40
中华人民共和国家标准
GB/T33318—2016
气体分析硫化物的测定
硫化学发光气相色谱法
Gas analysis--Determination of sulfide-Gas chromatography with sulfurchemiluminescence
2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
本标准按照GE/T1.1—2009给出的规则起草。本标准山中国石油和化学工业联合会提出。GB/T33318—2016
木标准由全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC206/SC1)日口。本标准起草单位：中国测试技术研究院丰国计量科学研究院.西南化工研究设计院有限公司，四川中测标物科技有限公司、中国石油化工投份有限公司北京化工研究院、白华人民共和国莆田出人境检验检疫局、中海亮牌石油北工有限公司、中国石化镇海炼化分公司、山东京石油化工有限公司、泰州东联化工有限公司、安捷伦科技（中国)有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司。本标滩主要起草人，方正，潘义、王维康、周鹏云、吴海，马浩森、江月军，聂巍，李红霞、陈松、童玉贵、曹伟、纵兆生，刘建丽、王度、陈艳风、张劲强，方华。1范围
气体分析硫化物的测定
硫化学发光气相色谱法
GB/T 33318—2016
本标准规定了月配备硫化学发光粉测器的气相色谱仪测定气体中硫化物及总硫的方法。本标准适用于工业气仁、天然气、液化天然气、液化石油气、焦护煤气、食品级一氧化碳气、空气、汽车尾气、生物质气、煤制合成大然气等气休中硫化物及总硫的测定。硫化物的测定范围：0.1mg/m--1000mg/m。含烃类的气体中总硫的测定范围：0.5mgm~1(00tng/m，不含轻类的气体中总硫的测定靠用：c.lmg/m~1000rg/m。
对硫化物及总硫含量高于此范围的气体，可经稀释后测定，规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3723
GB/T4916
GB/T5274
上业用化学产品采样安全通则
气相负谱法术语
气体分析、校月混合气体的制备称查法GB/T5275.8气体分析动态体积法制备校准用混合气体第8部分：扩散法GB/T5275.15
气体分析动态体积法制各校准用混合气体第10部分：渗透法气体分析动态体积法制各校准用混合气体第11部分：电化学发生法GB/T5275.11
GR/T6379.2
测量方法与结果的准硝度（正确度与精容度）性与再现性的基本方法
GB/T 13628
GB/T13509
GB/T14850
术语和定义
第?部分：确定标准测量方法重复气体分析：放准混合气组成的测定和校验比较法大然气取样导则
气体分析词汇
GB/T4946和GB/T14850界定的以及下列术语和定义适用于本文件，3.1
硫化学发光检测器
sulfur chemilumines
ncedetector
将合统化合物燃烧牛成一氧化硫，一氧化确与臭氧进行化学反应产牛的特征光转化为电信号的器件。
Etotalsulfur
气体中存在的各种形式硫的总含量。1
GB/T33318—2316
4原理
样品中硫化合物通过气相色谱柱分离后进人硫化学发光检测器，这些化合物在富含氧气环境中燃烧生成一氧化硫和其他产物，真空泵将燃烧产物抽吸到一个低压反应池，在此处加人过量的臭氧，一氧化硫与臭氧反应生成激发态的SO。，SO。口到基态时能发出蓝色的荧光信号。发出的光能量与样品中硫含量成正比，用光电倍增管检测反应发射光强度，与标准样品发射光强度北较而计算出样品中硫化物合量。其反应式如下：RS+U，→SO+其他产物
S01 0→SO,102
SOg*sO+h(300 nm~100 nm)
式中;
硫化物
激发态二氢化确：
光能量、
试剂与材料
载气，氮气，纯度不低于95.999%。燃气：氢气，纯度不低于95.999%。肋燃气：净化空气。
以上气体丰硫化物合量应小十1×10-mg/m。标准样品：推荐采用GB/T5274制备的硫化合物气体标准样品.0可使用基TGB/T5275.8、GB/T5275.10、GB/T275.11或H他适用的动态法制备的硫化合物气体标准样品。其他适用的动态法制备的硫化合物气体的浓度应该依据GB/T10628进行校验，校验应灭用GB/T5274制备的气体标推准样品作为原级参考气体。气体标准样品中硫化合物含量应与待测组分含量相近，气体标准样品浓度值的不确定度应该小于预期分析结果不确定度的1/2。稀释气应尽可能与待测气体相近。气休浓度单位可以采用质量浓度或摩尔分数，廖尔分数换算质量浓度的计算公式参见附录A，6器
气相色谱仪
配有硫化学发光检测器的气相色谱仪，该方法对于H,S检测限优于0,1tmg/m，对不含烃类伴品气总硫检测限优0.:mg/m
气心肌位测限V于0,1mg/m。
配有系火焰商子化检测器与硫化学发光检测器申联的气相免谱仪，该方法对于含烃类样品气总硫检测限优0.5m/n。
测定条件
免谱挂1：长约6nm,内径约320m，内壁涂揽约4.2m非极性甲基聚硅氧烷的溶融不美毛纯任，或其他等效色谱栏，用于分标统化物含量色谱柱工长约10m、内径的3204m，内壁未涂覆的熔融石英毛维柱，或其他等效色谱柱，用于分析总硫合量。
GB/T33318—2016
其他条件：色谱柱温度，检测器温度、样品气流量等其他条件参考仪器说明书。签考色谱条件参见附录 B。
6.3气路系统
使用的气体阀门、管线材质和待测物接融部分都应不与硫化物和样品气发生物理和化学反应，例如经过硫钝化处理的不锈钢、聚氟乙烯材料等装有满足分析方法范围要求的适当体积定量环的气体进样阀。7采样
采样设备
7.1.1应使用无死体积或死体积小的采样間7.1.2双样设备：包措采样阀、管线、容器等与待测物接触部分材质都应不与待测物发生物理和化学反属。
液化气体采样
高压液化气体的采样可以根据标准、合司或协议从气相采样或从液相采样。7.3
压缩气体采样
缩气体采样应减乐后采样。采样系统通常采用抽审置换法或者升降压置换法进行玖扫置换7.4管道气体采样
对管道气体采样时，可在管道断面上不司采样点采样，但不宜在管道内的层流部位采样。采样探头设在离管中心1/3半径的新面内，换头方吉与流动气流平行。天然气体采样
按GB/T13G03规定执行。
5安全要求
采样中的安全要求应符合GB/T3723中的规定8
硫化物测定
校详曲线法
8.1.1 制作校准曲线
对丁经带性常规分析，应该事先用气体标准样品制作校准曲线，制作校准曲线的方法见际录。预期的分析物浓度应包含在校准曲线范围内，每次分析之前或每月至少用气体标准样品对校准曲线的有效性进行一次确认，
仪器基线稳定正常后，将气体标准样品与仪器连接，旁分吹与进样系统，按浓度由小到大的顺序对标准样品进行测量，重复测量至少6次，取色谱峰面积（或峰高）的平均值为硫化物标准样品的响应值，采用最小二乘法制作色请响应值对标准浓度值的线性方程。线性方程直线性的相关系数应不小干3
GB/T3331B—2016
0.99.否则应检查原因，整后重新测量制作校准曲线8.1.2测定
使用校准曲线法分析时，议器设定的操作参数应与制作校准由线时操作参数一致。将样品气送人仪器进伴分析，重复进样测量至少3次，直至3次测定的相对偏差满足预期要求，取色谱峰面积（或峰高）的平均值为样品气硫化物的响应值。样品气进行两次平行测定。两次平行测定测得值的偏差应小于预期要求。同时采集的一式多份样品气建议在短时间内进行分析。若样品气中硫化物的含量高于测量范围，可利用稀释装置稀释后测定。8.1.3结果计算
硫化物组分的含量按式(1)计算：式中：
样品气中硫化物组分的含量：
校准曲线极距；
-伴品气中硫化物组分，的响应（色谱峰面积或峰高)值的平均值，A
校准曲线斜率。
8.2外标法
8.2.1测定
开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。气体标准样品的浓度应该与样品气中合硫化合物的预期浓度相当。样品气与标准样品测量操作参数应一致，并且在短时间内进行标定和测量。平行测定气体标准样品和栏品气至少两次，记录色谱响应值，直至相邻两次测定的相对偏差满足预期要求,取其平坞值。
8.2.2结果计算
8.2.2.1硫化物
硫化物组分的含量按式（)计算：o
式中：
-详品气丰硫化物组分；的含量，单位为毫克每立方米（mg/m2）；-标准栏品中硫化物组分：的含量，单位为亳克每立方米（mg/m）：A,
详品气丰硫化物组分的响应(色谱峰面积或峰高）值的平均值A.
一标准栏品中硫化物组分：的响应（色谱峰瓦积或峰高)值的产均值...(2)
以至少两次平行测定结果的算术平均堂作为最终分析结果，各次测定值与平均遣的相对偏差应小于预期要求。
8.2.2.2总硫
总硫的合含量按式(3)计算：
8.3仲裁
样品气的总硫含量，单位为毫克每立方米（mg/m\)，样品气中总硫的响应（色措峰归积或峰高)值的平均值标准样品的硫合量，单位为室克每立方米(rag/m)标样品响应（色谱峰面积或峰高）的平均值。当分析结果有异议时，以外标法为仲裁方法。9
精密度
按GB/T637S.2的规定执行，
质量保证和控制
GB/T33318—2015
....3)
所有计量设备，包括气相色谱仪、榜释装置都应经过校准并确认其满定使用要求。11
试验报告
11.1内容
试验报告应至少包括下列内容：有关样品气和标准样品的全信息：例如样品的名称，编号、状态、果样点、采口期和时间等；注明采用公标准、代号等
分析条件：分析的频作参数，环境溢度、气压等，分析结果：各测定组分在样品气中的含量，测量或计算结果的压力和温度值（状态条件）；分析口；
分析员姓名和审核者姓名，
测定条4及测定时观案到的异常及说明。11.2建议
建议试验报告给出测定组分的含量的不确定度，不确定度评定过程可参见附录D。11.2议
建议试验技告给出测定组分的含量的不而定度，不饰定度评定过程可见录卫GB/T33318—2016
附录A
（资料性附录）
气体标准样品组分R磨尔分数与质量浓度的换算气体标准样品的摩尔分数可按式（A.1)换算为实际状态质量浓度：pMgrn
式中：
++++++++(Al )
气体标准样品中组分B换算的质量浓度，单位为毫克每立方米(mg！m2)；室温下的大气压，单位为千帕(kPa)；二气体标准样品中组分R的摩尔质量，单位为克每摩尔（α/mol)；气体带数，8.31451L.kPa/(mol.K)；室温，单位为开(K)；
气体标准样品中组分B的摩尔分数。示例：硫化氢气体标准样品的摩尔分数145=0.00001，人气压为95.31kPa，室温25，求硫化氢气体标准样品的质丘液度。
Mnes-34.08g/mol
95.31X31.c8X0.00001
8.31451X(273.15+25)
-13.1mg/m
B.1色谱流程图
参考的色谱流程图见图L.1。
说期，
或气气瓶；
减压阀：
硫净化器；
六通进样阴：
定量环
色谱柱：
硫化学发光检测器。
硫化物分析参考操作参数
附录B
（资料性附录）
色谱流程图及典型色谱条件
群品建气口
参考的色谱流程图
进样彻：六逛气体进样阀，定量管容积1mL。进样口温度：250℃
分流比：20：1。
检测器温度：250℃。
#由口
柱箱温度：50C保持1.8min.43C?mir升温到2z0C.保持4.5min燃烧池温度：800℃。
燃烧泄压力：20kPa。
燃气：高纯氢，流量40ml/min
GB/T33318-—2016
GB/T33318—2016
肋燃气：空气，流量60ml./min。B.3多组分硫化物气体样品的典型色谱图多组分硫化物气体样晶的典型色谱图见图B.2。15 μy
12:000-
10000-
16 min
说明，按出峰顺序从去至大依次为，巯化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、年硫醛、二硫化碳、丙硫醇、正丙硫醇、磨扮、乙硫醚、二甲基二硫驻、匹氢唑阶。图B.2多组分硫化物气体样品的典型色谱图B.4不合烃类的气体样品中总硫分析参考操作参数进样：六通气体进样阀，定量管容积1ml.。进样口温度：250℃。
柱流量1mL/min，
分流比：10：1。
检测器温度：250℃
柱箱溢度：70℃保持10min。
燃烧池温度：800℃。
燃烧池压力：20kPa.
燃气：高纯氢，流量40mL/min。助燃气：空气，流量60ml./min。B.5不含烃类的气体样品中总硫分析的典型色谱图不含烃类的气体样品中总硫的典型色谱图图B.3。y
3 000-
三；该图谱为连欲7次进样后得到，统化物不分肉、5
图B.3不含烃类的气体样品中总硫的典型色谱图B.6含烃类的气体样品中总硫分折参考操作参数进样阁；六通气休进样阀，定量管容积1ml，进样口温度：250℃。
柱流量：ml/min。
分流比：10：-。
住箱温度：70℃保持10min。
氢火焰离子化检测器参数：检测器温度，250℃，空气流量400mL/min；
氢气流量40mL/min；
居吹气流量10mL/min。
硫化学发光检测器参数：检测器温度：130C：烧池温度：800℃，
熟气：高纯氢流量40mL/min；
助燃气，空气流量5mL/min。
GB/T33318—2316
GB/T33318—2016
曲线制作
附录C
（规范性附录）
校准曲线制作
选择硫合量浓度范围约跨两个数昼级（例如摩尔分数1×10--100×10-），共五个淡度值的硫化物气体标准样品，每浓度样品重复测量6次，直至6次测量峰面积（峰高）的相对偏差在3%以内，取F次测量峰面积（或峰高)值的平均值为测得值。用最小一乘法拟合色谱响床值对参考涨度值的线生方程。校准曲线的相关系数应该不小于0.99，如果没有达到要求，应检查原因，重新制准校准曲线。线性方程的斜率按式(C.1)计算：h
式中：
2-)(3-V)免费标准bzxz.net
G, -)2
硫化物气体标准样品中组分的响应值(色谱峰高或峰面积）：硫化物气体标准样品中i组分的浓度值；校准曲线的斜率，
硫化物气体标准样品浓度的立均值；硫化物气体标准样品响应（色谱峰高或峰面积)值的平均值。校准曲线的截距u按式(C.2)计算：a=y-hr
校准曲线的相关系数按式(C,S)计算：ZG,-1)(V -y)
C.2校准曲线核查
+++++++++++((1)
+++( C.3 )
每间隔一定时间，在与校准曲线剖作排同的条件下，用气相色谱仪硫化学发光检测器，测定一浓度在校准曲线范围丰部的流化物气体标准样品，重复测定3次：直至3次测定的相对偏差满是预期要求取3次测定值的平均值为测得值，通过轻准曲线计算测得值的化物含量。按式（C.4)计算测得值的相对识差。
校准曲线计算得到的硫化物气体标准样品的预期浓度值：a
毓化物气体标准样品的浓度值。+..
......(C..)
若已知含量的硫化物气体标准样品测得值的相对偏差超过预期要求，使用者应考虑原校准由线的有效性。
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中华人民共和国家标准
GB/T33318—2016
气体分析硫化物的测定
硫化学发光气相色谱法
Gas analysis--Determination of sulfide-Gas chromatography with sulfurchemiluminescence
2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
本标准按照GE/T1.1—2009给出的规则起草。本标准山中国石油和化学工业联合会提出。GB/T33318—2016
木标准由全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC206/SC1)日口。本标准起草单位：中国测试技术研究院丰国计量科学研究院.西南化工研究设计院有限公司，四川中测标物科技有限公司、中国石油化工投份有限公司北京化工研究院、白华人民共和国莆田出人境检验检疫局、中海亮牌石油北工有限公司、中国石化镇海炼化分公司、山东京石油化工有限公司、泰州东联化工有限公司、安捷伦科技（中国)有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司。本标滩主要起草人，方正，潘义、王维康、周鹏云、吴海，马浩森、江月军，聂巍，李红霞、陈松、童玉贵、曹伟、纵兆生，刘建丽、王度、陈艳风、张劲强，方华。1范围
气体分析硫化物的测定
硫化学发光气相色谱法
GB/T 33318—2016
本标准规定了月配备硫化学发光粉测器的气相色谱仪测定气体中硫化物及总硫的方法。本标准适用于工业气仁、天然气、液化天然气、液化石油气、焦护煤气、食品级一氧化碳气、空气、汽车尾气、生物质气、煤制合成大然气等气休中硫化物及总硫的测定。硫化物的测定范围：0.1mg/m--1000mg/m。含烃类的气体中总硫的测定范围：0.5mgm~1(00tng/m，不含轻类的气体中总硫的测定靠用：c.lmg/m~1000rg/m。
对硫化物及总硫含量高于此范围的气体，可经稀释后测定，规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3723
GB/T4916
GB/T5274
上业用化学产品采样安全通则
气相负谱法术语
气体分析、校月混合气体的制备称查法GB/T5275.8气体分析动态体积法制备校准用混合气体第8部分：扩散法GB/T5275.15
气体分析动态体积法制各校准用混合气体第10部分：渗透法气体分析动态体积法制各校准用混合气体第11部分：电化学发生法GB/T5275.11
GR/T6379.2
测量方法与结果的准硝度（正确度与精容度）性与再现性的基本方法
GB/T 13628
GB/T13509
GB/T14850
术语和定义
第?部分：确定标准测量方法重复气体分析：放准混合气组成的测定和校验比较法大然气取样导则
气体分析词汇
GB/T4946和GB/T14850界定的以及下列术语和定义适用于本文件，3.1
硫化学发光检测器
sulfur chemilumines
ncedetector
将合统化合物燃烧牛成一氧化硫，一氧化确与臭氧进行化学反应产牛的特征光转化为电信号的器件。
Etotalsulfur
气体中存在的各种形式硫的总含量。1
GB/T33318—2316
4原理
样品中硫化合物通过气相色谱柱分离后进人硫化学发光检测器，这些化合物在富含氧气环境中燃烧生成一氧化硫和其他产物，真空泵将燃烧产物抽吸到一个低压反应池，在此处加人过量的臭氧，一氧化硫与臭氧反应生成激发态的SO。，SO。口到基态时能发出蓝色的荧光信号。发出的光能量与样品中硫含量成正比，用光电倍增管检测反应发射光强度，与标准样品发射光强度北较而计算出样品中硫化物合量。其反应式如下：RS+U，→SO+其他产物
S01 0→SO,102
SOg*sO+h(300 nm~100 nm)
式中;
硫化物
激发态二氢化确：
光能量、
试剂与材料
载气，氮气，纯度不低于95.999%。燃气：氢气，纯度不低于95.999%。肋燃气：净化空气。
以上气体丰硫化物合量应小十1×10-mg/m。标准样品：推荐采用GB/T5274制备的硫化合物气体标准样品.0可使用基TGB/T5275.8、GB/T5275.10、GB/T275.11或H他适用的动态法制备的硫化合物气体标准样品。其他适用的动态法制备的硫化合物气体的浓度应该依据GB/T10628进行校验，校验应灭用GB/T5274制备的气体标推准样品作为原级参考气体。气体标准样品中硫化合物含量应与待测组分含量相近，气体标准样品浓度值的不确定度应该小于预期分析结果不确定度的1/2。稀释气应尽可能与待测气体相近。气休浓度单位可以采用质量浓度或摩尔分数，廖尔分数换算质量浓度的计算公式参见附录A，6器
气相色谱仪
配有硫化学发光检测器的气相色谱仪，该方法对于H,S检测限优于0,1tmg/m，对不含烃类伴品气总硫检测限优0.:mg/m
气心肌位测限V于0,1mg/m。
配有系火焰商子化检测器与硫化学发光检测器申联的气相免谱仪，该方法对于含烃类样品气总硫检测限优0.5m/n。
测定条件
免谱挂1：长约6nm,内径约320m，内壁涂揽约4.2m非极性甲基聚硅氧烷的溶融不美毛纯任，或其他等效色谱栏，用于分标统化物含量色谱柱工长约10m、内径的3204m，内壁未涂覆的熔融石英毛维柱，或其他等效色谱柱，用于分析总硫合量。
GB/T33318—2016
其他条件：色谱柱温度，检测器温度、样品气流量等其他条件参考仪器说明书。签考色谱条件参见附录 B。
6.3气路系统
使用的气体阀门、管线材质和待测物接融部分都应不与硫化物和样品气发生物理和化学反应，例如经过硫钝化处理的不锈钢、聚氟乙烯材料等装有满足分析方法范围要求的适当体积定量环的气体进样阀。7采样
采样设备
7.1.1应使用无死体积或死体积小的采样間7.1.2双样设备：包措采样阀、管线、容器等与待测物接触部分材质都应不与待测物发生物理和化学反属。
液化气体采样
高压液化气体的采样可以根据标准、合司或协议从气相采样或从液相采样。7.3
压缩气体采样
缩气体采样应减乐后采样。采样系统通常采用抽审置换法或者升降压置换法进行玖扫置换7.4管道气体采样
对管道气体采样时，可在管道断面上不司采样点采样，但不宜在管道内的层流部位采样。采样探头设在离管中心1/3半径的新面内，换头方吉与流动气流平行。天然气体采样
按GB/T13G03规定执行。
5安全要求
采样中的安全要求应符合GB/T3723中的规定8
硫化物测定
校详曲线法
8.1.1 制作校准曲线
对丁经带性常规分析，应该事先用气体标准样品制作校准曲线，制作校准曲线的方法见际录。预期的分析物浓度应包含在校准曲线范围内，每次分析之前或每月至少用气体标准样品对校准曲线的有效性进行一次确认，
仪器基线稳定正常后，将气体标准样品与仪器连接，旁分吹与进样系统，按浓度由小到大的顺序对标准样品进行测量，重复测量至少6次，取色谱峰面积（或峰高）的平均值为硫化物标准样品的响应值，采用最小二乘法制作色请响应值对标准浓度值的线性方程。线性方程直线性的相关系数应不小干3
GB/T3331B—2016
0.99.否则应检查原因，整后重新测量制作校准曲线8.1.2测定
使用校准曲线法分析时，议器设定的操作参数应与制作校准由线时操作参数一致。将样品气送人仪器进伴分析，重复进样测量至少3次，直至3次测定的相对偏差满足预期要求，取色谱峰面积（或峰高）的平均值为样品气硫化物的响应值。样品气进行两次平行测定。两次平行测定测得值的偏差应小于预期要求。同时采集的一式多份样品气建议在短时间内进行分析。若样品气中硫化物的含量高于测量范围，可利用稀释装置稀释后测定。8.1.3结果计算
硫化物组分的含量按式(1)计算：式中：
样品气中硫化物组分的含量：
校准曲线极距；
-伴品气中硫化物组分，的响应（色谱峰面积或峰高)值的平均值，A
校准曲线斜率。
8.2外标法
8.2.1测定
开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。气体标准样品的浓度应该与样品气中合硫化合物的预期浓度相当。样品气与标准样品测量操作参数应一致，并且在短时间内进行标定和测量。平行测定气体标准样品和栏品气至少两次，记录色谱响应值，直至相邻两次测定的相对偏差满足预期要求,取其平坞值。
8.2.2结果计算
8.2.2.1硫化物
硫化物组分的含量按式（)计算：o
式中：
-详品气丰硫化物组分；的含量，单位为毫克每立方米（mg/m2）；-标准栏品中硫化物组分：的含量，单位为亳克每立方米（mg/m）：A,
详品气丰硫化物组分的响应(色谱峰面积或峰高）值的平均值A.
一标准栏品中硫化物组分：的响应（色谱峰瓦积或峰高)值的产均值...(2)
以至少两次平行测定结果的算术平均堂作为最终分析结果，各次测定值与平均遣的相对偏差应小于预期要求。
8.2.2.2总硫
总硫的合含量按式(3)计算：
8.3仲裁
样品气的总硫含量，单位为毫克每立方米（mg/m\)，样品气中总硫的响应（色措峰归积或峰高)值的平均值标准样品的硫合量，单位为室克每立方米(rag/m)标样品响应（色谱峰面积或峰高）的平均值。当分析结果有异议时，以外标法为仲裁方法。9
精密度
按GB/T637S.2的规定执行，
质量保证和控制
GB/T33318—2015
....3)
所有计量设备，包括气相色谱仪、榜释装置都应经过校准并确认其满定使用要求。11
试验报告
11.1内容
试验报告应至少包括下列内容：有关样品气和标准样品的全信息：例如样品的名称，编号、状态、果样点、采口期和时间等；注明采用公标准、代号等
分析条件：分析的频作参数，环境溢度、气压等，分析结果：各测定组分在样品气中的含量，测量或计算结果的压力和温度值（状态条件）；分析口；
分析员姓名和审核者姓名，
测定条4及测定时观案到的异常及说明。11.2建议
建议试验报告给出测定组分的含量的不确定度，不确定度评定过程可参见附录D。11.2议
建议试验技告给出测定组分的含量的不而定度，不饰定度评定过程可见录卫GB/T33318—2016
附录A
（资料性附录）
气体标准样品组分R磨尔分数与质量浓度的换算气体标准样品的摩尔分数可按式（A.1)换算为实际状态质量浓度：pMgrn
式中：
++++++++(Al )
气体标准样品中组分B换算的质量浓度，单位为毫克每立方米(mg！m2)；室温下的大气压，单位为千帕(kPa)；二气体标准样品中组分R的摩尔质量，单位为克每摩尔（α/mol)；气体带数，8.31451L.kPa/(mol.K)；室温，单位为开(K)；
气体标准样品中组分B的摩尔分数。示例：硫化氢气体标准样品的摩尔分数145=0.00001，人气压为95.31kPa，室温25，求硫化氢气体标准样品的质丘液度。
Mnes-34.08g/mol
95.31X31.c8X0.00001
8.31451X(273.15+25)
-13.1mg/m
B.1色谱流程图
参考的色谱流程图见图L.1。
说期，
或气气瓶；
减压阀：
硫净化器；
六通进样阴：
定量环
色谱柱：
硫化学发光检测器。
硫化物分析参考操作参数
附录B
（资料性附录）
色谱流程图及典型色谱条件
群品建气口
参考的色谱流程图
进样彻：六逛气体进样阀，定量管容积1mL。进样口温度：250℃
分流比：20：1。
检测器温度：250℃。
#由口
柱箱温度：50C保持1.8min.43C?mir升温到2z0C.保持4.5min燃烧池温度：800℃。
燃烧泄压力：20kPa。
燃气：高纯氢，流量40ml/min
GB/T33318-—2016
GB/T33318—2016
肋燃气：空气，流量60ml./min。B.3多组分硫化物气体样品的典型色谱图多组分硫化物气体样晶的典型色谱图见图B.2。15 μy
12:000-
10000-
16 min
说明，按出峰顺序从去至大依次为，巯化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、年硫醛、二硫化碳、丙硫醇、正丙硫醇、磨扮、乙硫醚、二甲基二硫驻、匹氢唑阶。图B.2多组分硫化物气体样品的典型色谱图B.4不合烃类的气体样品中总硫分析参考操作参数进样：六通气体进样阀，定量管容积1ml.。进样口温度：250℃。
柱流量1mL/min，
分流比：10：1。
检测器温度：250℃
柱箱溢度：70℃保持10min。
燃烧池温度：800℃。
燃烧池压力：20kPa.
燃气：高纯氢，流量40mL/min。助燃气：空气，流量60ml./min。B.5不含烃类的气体样品中总硫分析的典型色谱图不含烃类的气体样品中总硫的典型色谱图图B.3。y
3 000-
三；该图谱为连欲7次进样后得到，统化物不分肉、5
图B.3不含烃类的气体样品中总硫的典型色谱图B.6含烃类的气体样品中总硫分折参考操作参数进样阁；六通气休进样阀，定量管容积1ml，进样口温度：250℃。
柱流量：ml/min。
分流比：10：-。
住箱温度：70℃保持10min。
氢火焰离子化检测器参数：检测器温度，250℃，空气流量400mL/min；
氢气流量40mL/min；
居吹气流量10mL/min。
硫化学发光检测器参数：检测器温度：130C：烧池温度：800℃，
熟气：高纯氢流量40mL/min；
助燃气，空气流量5mL/min。
GB/T33318—2316
GB/T33318—2016
曲线制作
附录C
（规范性附录）
校准曲线制作
选择硫合量浓度范围约跨两个数昼级（例如摩尔分数1×10--100×10-），共五个淡度值的硫化物气体标准样品，每浓度样品重复测量6次，直至6次测量峰面积（峰高）的相对偏差在3%以内，取F次测量峰面积（或峰高)值的平均值为测得值。用最小一乘法拟合色谱响床值对参考涨度值的线生方程。校准曲线的相关系数应该不小于0.99，如果没有达到要求，应检查原因，重新制准校准曲线。线性方程的斜率按式(C.1)计算：h
式中：
2-)(3-V)免费标准bzxz.net
G, -)2
硫化物气体标准样品中组分的响应值(色谱峰高或峰面积）：硫化物气体标准样品中i组分的浓度值；校准曲线的斜率，
硫化物气体标准样品浓度的立均值；硫化物气体标准样品响应（色谱峰高或峰面积)值的平均值。校准曲线的截距u按式(C.2)计算：a=y-hr
校准曲线的相关系数按式(C,S)计算：ZG,-1)(V -y)
C.2校准曲线核查
+++++++++++((1)
+++( C.3 )
每间隔一定时间，在与校准曲线剖作排同的条件下，用气相色谱仪硫化学发光检测器，测定一浓度在校准曲线范围丰部的流化物气体标准样品，重复测定3次：直至3次测定的相对偏差满是预期要求取3次测定值的平均值为测得值，通过轻准曲线计算测得值的化物含量。按式（C.4)计算测得值的相对识差。
校准曲线计算得到的硫化物气体标准样品的预期浓度值：a
毓化物气体标准样品的浓度值。+..
......(C..)
若已知含量的硫化物气体标准样品测得值的相对偏差超过预期要求，使用者应考虑原校准由线的有效性。
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