GB/T 33909-2017 纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T33909-2017 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T33909—2017
纯铂化学分析方法
钯、、铱、、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of platinum-Determination of palladium,rhodium,iridium,ruthenium,gold,silver,aluminium,bismuth,chromiumcopper,iron,nickel,lead,magnesium,manganese,tin,zinc,silicon content-Inductively coupled plasma mass spectrometry2017-07-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
中华人民共和
国家标
纯铂化学分析方法
钯、、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法
GB/T33909—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
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开本880×12301/16印张0.75
字数18千字
2017年7月第一版2017年7月第一次印刷善
书号：155066：1-55715定价
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。GB/T33909—2017
本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、西安瑞鑫科金属材料有限责任公司、贵研检测科技（云南）有限公司，中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院、紫金矿业集团股份有限公司、南京市产品质量监督检验院、兰州金川新材料科技股份有限公司。本标准主要起草人：李光俐、周世平、向磊、何姣、方卫、朱武勋、方海燕、孙祺、周航、陈雄飞，冯先进张金娥、王津、游佛水、陈小兰、高瑞峰、张宗磊、史烨弘、李娜、杨斐、夏珍珠、邓欣荣、李榕、李进。I
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1范围
纯铂化学分析方法
钯、、铱、、金、银、铝、、铬铜铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法
GB/T33909—2017
本标准规定了纯铂中钯、、，钉、金、银、铝、铋、铬、铜，铁、镍、铅、镁，锰、锡、锌、硅量的测定方法。本标准适用于纯铂中钯、，钉、金，银、铝、钞、铬、铜、铁、镍，铅、镁、锰，锡、锌、硅量测定、各元素测定范围见表1。
表1各元素测定范围
方法原理
测定范围/%
0.000020~0.0040
0.000020~0.0040
0.0000200.0040
0.000020~0.0040
0.000050~0.0040
0.000020~0.0040
0.000050~0.0040
0.000020~0.0040
0.000020~0.0040
测定范围/%
0.0000200.0040
0.000020-0.0040
0.000020-0.0040
0.0000200.0040
0.000050-0.0040
0.000020-0.0040
0.0000200.0040
0.000050~0.0040
0.00050~0.0040
试料以盐酸-硝酸溶解，铬、铁、硅以亿为内标，在反应池工作模式下测定其同位素的信号强度；钯，钉，银，铝、，铜、镍，铅，镁，锰，锌以为内标，在正常工作模式下测定其同位素的信号强度，、锡以为内标，在正常工作模式下测定其同位素的信号强度；金以为内标，在反应池模式及等效扣减下测定其同位素的信号强度。
3试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率≥18.2MQ·cm-1的一级水；标准溶液、试剂溶液贮存于塑料瓶中。
3.1氢氧化钾，优级纯。
3.2硝酸（p=1.42g/mL)，MOS级。3.3盐酸（p=1.19g/mL），MOS级。1
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3.4过氧化氢（30%，体积分数），优级纯。3.5盐酸（1+1)。
3.6银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。3.7钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯。3.8标准贮存溶液：称取0.1000g粉（质量分数≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸（3.3）2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液用盐酸（3.5）洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg佬。3.9标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸（3.3），2mL过氧化氢（3.4），立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃土5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5）洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铱。3.10钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4)，立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5）洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钉。3.11铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铜。3.12铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铋。
3.13锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（3.2）低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。3.14铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铁。3.15镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg镍。3.16铬标准贮存溶液：称取0.1000g金属铬（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铬。3.17铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。
3.18锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，2
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加入3mL盐酸（3.3），0.3mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。3.19镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。3.20铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。3.21金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg金。3.22锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。3.23硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐中，加人2g氢氧化钾（3.1），放人烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg硅。3.24标准贮存溶液：称取0.1270g三氧化二钇（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg亿。3.25铟标准贮存溶液：称取0.1000g金属铟（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铟。3.26标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg。3.27混合标准溶液A：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.6～3.18），置于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0μg银、钯、、、钉、铋、铬、铜、铁、镍、铅、锰、锡。
3.28混合标准溶液B：移取5.00mL混合标准溶液A（3.27），置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含50ng银、钯、、铱、钉、铋、铬、铜、铁、镍、铅、锰、锡。3.29混合标准溶液C：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.19～3.22），置于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0μg镁、铝、金、锌。3.30混合标准溶液D：移取10.00mL混合标准溶液C(3.29），置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100ng镁、铝金，锌。3.31硅标准溶液：移取1.00mL硅标准贮存溶液（3.23），置于1000mL容量瓶中，加50mL盐酸(3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0μg硅。3.32混合内标溶液：分别移取1.00mL亿钢、标准贮存溶液（3.24~3.26）于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0μg亿、铟、。3.33铂等效溶液：称取0.1000g高纯铂（质量分数≥99.999%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人3mL盐酸(3.3），1mL混合内标溶液（3.32），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铂。3
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4仪器
4.1满足以下条件的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)均可使用：a）工作曲线的线性相关系数≥0.999。仪器的测定下限应不大于表2中所列数据。b)
仪器的测定下限
测定下限/（ng/mL）
测定下限/（ng/mL）
推荐的同位素质量数参见表A,1。5试样
试样（钻屑或薄片）加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混勾。粉末样直接称取。6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4试料处理
将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，取下冷却至室温。移人100mL塑料容量瓶中，加人4mL盐酸（3.3）。用水稀释至刻度，混匀。
6.5工作曲线溶液的配制
在一组100mL塑料容量瓶中，加人1mL混合内标溶液（3.32），5mL盐酸（3.3），按表3加人被测元素的标准溶液，用水稀释至刻度，混勾。4
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工作曲线
6.6测定
混合标准溶液B
表3工作曲线溶液
混合标准溶液及硅标准溶液加人体积/mL混合标准溶液A
混合标准溶液D
混合标准溶液C
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硅标准溶液
6.6.1开启电感耦合等离子体质谱仪，设定仪器参数，使仪器性能满足4.2~4.3的要求。铬、铁、硅以亿为内标，在反应池工作模式下测定其同位素的信号强度：钯、佬、钉、银、铝、、铜、镍、铅、镁、锰、锌以钇为内标，在正常工作模式下测定其同位素的信号强度：铱、锡以铟为内标，在正常工作模式下测定其同位素的信号强度；金以为内标，在反应池模式及等效扣减下测定其同位素的信号强度。
6.6.2按内标法测定标准溶液和待测溶液的信号强度。由仪器自动给出试液的浓度。7分析结果的计算
按式（1)计算待测元素的质量分数w（X），数值以%表示：w(x)=(pipo) .V
m。x10%
式中：
（1）
分别为钯、佬、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅的质量分数，%；自工作曲线上查得试料中杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；自工作曲线上查得空白试料的杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
分析结果保留至小数点后两位有效数字。8精密度
重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果5
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的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4采用线性内插法和外延法获得。
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
0.000.050
0.000.050
重复性限
充许差
质量分数/%
质量分数/%
表4（续）
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5允许差
Pd.Rh,Ir.Ru.Ag.Bi.Cr.
Cu,Fe.Ni,Pb,Mn.Sn
Al,Mg.Zn.Au
试验报告
试验报告包含以下内容：
试样：
使用的标准；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
质量分数/%
0.000020~0.000050
>0.000050~0.00010
>0.00010~0.00050
>0.00050~0.0020
>0.002 0~0.004 0
0.000050~0.00010
>0.00010~0.00050
>0.00050~0.0010
>0.0010~0.0020
>0.0020~0.0040
0.00050~0.0010
>0.0010~0.0020
>0.0020~0.0040
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允许差/%
GB/T33909—2017
仪器工作参数
附录A
（资料性附录）
仪器参数和内标组划分
电感耦合等离子体质谱仪、其测定钯、佬、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌和硅推荐的同位素质量数如表A.1所示。表A.1
质量数
质量数
A.2内标组划分
被测元素推荐同位素的选择
采用89Y、115In及187Re三种元素作为内标元素，它们分别校正的元素为：Y内标：Pd.Rh.Ru.Ag、Al、Bi.Cr.Cu.Fe.Ni、Pb、Mg、Mn.Si、Zn；In内标：SnIr；此内容来自标准下载网
Re内标：Au。
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