GB/T 33920-2017
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GB/T 33920-2017 柔性石墨板试验方法
GB/T33920-2017
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ICS.21.140
中华人民共和国国家标准
GB/T33920—2017
柔性石墨板试验方法
Test method for flexible graphite sheets2017-07-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-02-01实施
试样及其制备
灰分的测定
固定碳含量的测定
热失重的测定
硫含量的测定
氯含量的测定
氟含量的测定
试验报告
GB/T33920—2017
HiiKAoNni KAca
iiKAoNniKAca
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国填料与静密封标准化技术委员会（SAC/TC350)归口。GB/T33920—2017
本标准主要起草单位：合肥通用机械研究院、合肥通用机电产品检测院有限公司、宁波天生密封件有限公司。
本标雁主要起草人：莫素云、熊微、励行根、王培洲。HiiKAoNni KAca
HiiKAoNniKAca
柔性石墨板试验方法
GB/T33920—2017
警告一一使用本标准第6章、第7章和第8章的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律、法规规定的条件。
1范围
本标准规定了测定柔性石墨板灰分、固定碳含量、热失重，硫含量、氯含量和氟含量的仪器和设备、试剂和材料、试样、试验步骤及试验结果和计算等。本标准适用于柔性石墨板灰分、固定碳含量、热失重、硫含量、氯含量和氟含量的测定，硫含量测定范围为50μg/g~10000μg/g，氯含量测定范围为1μg/g～100μg/g，氟含量测定范围为1μg/g~1000μg/g.
试样及其制备
2.1待检样品表面应清洁，无油污。2.2取检验项目检验足够用量的样品，沿样品对角线方向等距取三块大小相同的方形试样，用四分法均分成两份，一份作为试样，另一份作为保留样。2.3将试样用不锈钢剪刀剪成碎片（不大于3mm）。用于热失重测定的试样，剪碎后过32目筛，去掉筛下物。试样在105℃～110℃电热恒温干燥箱干燥1h后，取出，放人干燥器中冷却备用。3灰分的测定
3.1原理
将干燥试样在规定温度下灼烧至恒重，其残余质量与试样质量的比率即为灰分。3.2仪器和设备
箱式电阻炉。
分析天平：感量o.1mg。
3.2.3干燥器。
3.2.4瓷舟。
3.3试验步骤
称取1g~1.2g试样，精确至0.2mg，平铺于预先在800℃灼烧至恒重的瓷舟中，将瓷舟置人3.3.1
800℃850℃的箱式电阻炉内，关闭炉门（不宜关严），灼烧至无黑色斑点为止。3.3.2从炉内取出，冷却5min～10min，移人干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.2mg。3.3.3将瓷舟再次置人箱式电阻炉中，继续灼烧30min，重复3.3.2步骤。如此重复进行，直至连续两次称量值的差小于0.5mg为止。用最后一次称量值进行计算。1
HiiKAoNniKAca
GB/T33920—2017
3.4试验结果和计算
3.4.1灰分按式(1)计算：
式中：
灰分，%；
灼烧后试样与瓷舟总质量，单位为克（g)；瓷舟质量，单位为克（g）：
灼烧前试样与瓷舟总质量，单位为克（g）。3.4.2试验结果取两个平行测定值的算术平均值，保留三位有效数字。3.5允许误差
平行试验的允许误差不得超过表1规定，否则应重新试验。表1
灰分/%
固定碳含量的测定
4.1原理
充许误差/%
分别测定试样的灰分和规定温度、规定时间内的挥发分，用差减法计算出固定碳的百分含量。4.2灰分的测定
灰分的测定按第3章。
4.3挥发分的测定
仪器和设备
4.3.1.1箱式电阻炉。
4.3.1.2分析天平，感量0.1mg。4.3.1.3双盖瓷埚。
4.3.1.4埚架。
4.3.1.5干燥器。
4.3.2试验步骤
称取1g～1.2g试样，精确至0.2mg，平铺于预先在800℃灼烧至恒重的双盖瓷埚中，盖上埚。将置于埚架上，迅速送入（400土10）℃C箱式电阻炉中。当埚架接触炉膛时，开始计时，同时关严炉门。灼烧10min，取出，冷却1min～2min，移入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.2mg。试样放2
-iiKAoNniKAca
人炉中后，在3min内炉温应升到规定温度，否则试验无效。4.3.3挥发分的计算
挥发分按式(2)计算：
式中：
挥发分，%：
m。-mi
灼烧前与试样总质量，单位为克（g）：灼烧后埚与试样总质量，单位为克（g）；埚质量，单位为克（g）。
4.3.3.2试验结果取两个平行测定值的算术平均值，保留三位有效数字。4.3.3.3允许误差：
平行试验的允许误差不得超过表2规定，否则应重新试验。表2
挥发分/%
固定碳含量的计算
固定碳含量按式（3)计算：
式中：
固定碳含量，%
挥发分，%；
灰分，%。
we=100-(w+w.)
4.4.2固定碳含量计算值取三位有效数字。热失重的测定
5.1原理
充许误差/%
GB/T33920—2017
中####单##（2）
ce*e+*neenee*-(3)
将干燥试样在规定温度下灼烧规定时间，失去的质量与试样质量的比率即为热失重。5.2仪器和设备
箱式电阻炉。
分析天平：感量o.1mg。
干燥器。
瓷舟。
HiKAoNniKAca
GB/T33920—2017
5.3试验步骤
5.3.1450℃热失重的测定
称取1g～1.2g试样，精确至0.2mg，平铺于预先在800℃灼烧至恒重的瓷舟中，将瓷舟置人（450士10）℃的箱式电阻炉中，关闭炉门灼烧1h,取出，冷却1min～2min，移人干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.2mg。
5.3.2600℃热失重的测定
除试验温度为（600士10）℃外，试验步骤和5.3.1相同。5.4试验结果和计算
5.4.1热失重按式（4)计算：
式中：
W1热失重，%；
灼烧前试样与瓷舟总质量，单位为克（g）；灼烧后试样与瓷舟总质量，单位为克（g）；瓷舟质量，单位为克（g）。
·（4）
5.4.2450℃热失重需进行一组三个平行测定，600C热失重需进行两组三个平行测定，试验结果分别取其算术平均值，保留三位有效数字。5.5允许误差
平行试验的误差不得超过表3规定，否则应重新测定。表3
试验温度/℃
450℃
600℃
6硫含量的测定
6.1原理
不同组
中间值与另两个测定值
之间的允许误差/%
二组平均值的允许误差/%
试样在1200℃～1250℃氧化气氛中燃烧，使各种形态的硫被氧化成硫的氧化物，捕集于过氧化氢吸收液中，生成硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据滴定溶液的消耗量，计算试样中的全硫含量。其主要反应式为：
H,SO.+2NaOH=NazSO.+2H,O
6.2试剂和材料
除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。6.2.1硫标样：采用含硫1%以下的焦炭标样（尽量与待测样品硫含量接近）。6.2.2硫酸溶液（0.05十100）：将0.05体积硫酸加人到100体积水中混勾。6.2.3过氧化氢吸收液：
GB/T33920—2017
于100mL水中加人过氧化氢（30%）1mL，加甲基红-次甲基蓝混合指示剂（6.2.5）5滴～10滴，用硫酸溶液（6.2.2)调至溶液呈红紫色。6.2.4氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH)=0.01mol/L：称取0.40g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制氢氧化钡饱和溶液，搅拌、静置，滤去沉淀后装人密闭聚乙烯瓶中。6.2.5甲基红-次甲基蓝混合指示剂（2+1）：将2体积0.1%甲基红乙醇溶液和1体积0.1%次甲基蓝乙醇溶液混合。6.2.6硫酸（e=1.84g/mL)。
氢氧化钾溶液（40%）。
氧气：纯度大于99.5%。
仪器和设备
管式电阻炉。
分析天平：感量0.1mg。
石英管（或瓷管）。
石英舟(或瓷舟）。
碱式滴定管。
定硫吸收瓶（见图1）。
单位为毫米
说明：
1——浮子（经磨砂不漏水)；
2——喷孔（向下）。
图1定硫吸收瓶
6.4试验步骤
按图2安装试验装置。
GB/T33920—2017
说明：
氧气瓶：
一氧气压力表：
一流量计：
-40%氢氧化钾洗气瓶；
硫酸洗气瓶
干燥塔（内装变色硅胶）：
石英管(或瓷管）；
管式电阻炉；bzxZ.net
一石英舟（或瓷舟）：
10——温度控制装置；
11—定硫吸收瓶；
12——碱式滴定管。
图2硫含量测定试验装置
接通电源，调节温度控制器，使炉温升至1200℃～1250℃，打开氧气瓶阀，检查装置气密性。6.4.3
于定硫吸收瓶中加人80mL100mL过氧化氢吸收液（6.2.3），以700mL/min～900mL/min的流量通氧气（6.2.8）5min。
6.4.4往定硫吸收瓶中滴加氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.4），使吸收液呈亮绿色。6.4.5称取0.5g～1.0g试样（视硫含量高低而定），精确至0.2mg，放人预先在1200℃～1250℃灼烧过的石英舟（或瓷舟)中，用镍铬丝钩将舟推人瓷管中心高温部位，迅速塞紧橡胶塞（特别注意密封）。以700mL/min～900mL/min的流量通氧燃烧12min～15min后，用氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.4）滴定吸收液由红紫色变为亮绿色为止。停止通氧，记录氢氧化钠标准滴定溶液消耗量。6.4.6称取0.2g~1.0g硫标样（6.2.1)（视标样的含硫量确定），精确至0.2mg，按6.4.3~6.4.5的步骤操作。6.4.7
用一个预先在1200℃～1250℃灼烧过的空舟，按6.4.3～6.4.5的步骤进行空白试验。6.5试验结果和计算
氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度按式(5)计算：mis。
T=(V,-V.)×100
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）：硫标样质量，单位为克（g）；
硫标样的硫含量，%；
滴定硫标样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：滴定空白试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）取两个平行测定值的算术平均值为本次试验中氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度。6.5.2硫含量按式（6）计算：
式中：
(V.-Vo)T×10
试样中全硫含量，单位为微克每克（μg/g）)；V，—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；6
（5）
（6）
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中华人民共和国国家标准
GB/T33920—2017
柔性石墨板试验方法
Test method for flexible graphite sheets2017-07-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-02-01实施
试样及其制备
灰分的测定
固定碳含量的测定
热失重的测定
硫含量的测定
氯含量的测定
氟含量的测定
试验报告
GB/T33920—2017
HiiKAoNni KAca
iiKAoNniKAca
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国填料与静密封标准化技术委员会（SAC/TC350)归口。GB/T33920—2017
本标准主要起草单位：合肥通用机械研究院、合肥通用机电产品检测院有限公司、宁波天生密封件有限公司。
本标雁主要起草人：莫素云、熊微、励行根、王培洲。HiiKAoNni KAca
HiiKAoNniKAca
柔性石墨板试验方法
GB/T33920—2017
警告一一使用本标准第6章、第7章和第8章的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律、法规规定的条件。
1范围
本标准规定了测定柔性石墨板灰分、固定碳含量、热失重，硫含量、氯含量和氟含量的仪器和设备、试剂和材料、试样、试验步骤及试验结果和计算等。本标准适用于柔性石墨板灰分、固定碳含量、热失重、硫含量、氯含量和氟含量的测定，硫含量测定范围为50μg/g~10000μg/g，氯含量测定范围为1μg/g～100μg/g，氟含量测定范围为1μg/g~1000μg/g.
试样及其制备
2.1待检样品表面应清洁，无油污。2.2取检验项目检验足够用量的样品，沿样品对角线方向等距取三块大小相同的方形试样，用四分法均分成两份，一份作为试样，另一份作为保留样。2.3将试样用不锈钢剪刀剪成碎片（不大于3mm）。用于热失重测定的试样，剪碎后过32目筛，去掉筛下物。试样在105℃～110℃电热恒温干燥箱干燥1h后，取出，放人干燥器中冷却备用。3灰分的测定
3.1原理
将干燥试样在规定温度下灼烧至恒重，其残余质量与试样质量的比率即为灰分。3.2仪器和设备
箱式电阻炉。
分析天平：感量o.1mg。
3.2.3干燥器。
3.2.4瓷舟。
3.3试验步骤
称取1g~1.2g试样，精确至0.2mg，平铺于预先在800℃灼烧至恒重的瓷舟中，将瓷舟置人3.3.1
800℃850℃的箱式电阻炉内，关闭炉门（不宜关严），灼烧至无黑色斑点为止。3.3.2从炉内取出，冷却5min～10min，移人干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.2mg。3.3.3将瓷舟再次置人箱式电阻炉中，继续灼烧30min，重复3.3.2步骤。如此重复进行，直至连续两次称量值的差小于0.5mg为止。用最后一次称量值进行计算。1
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3.4试验结果和计算
3.4.1灰分按式(1)计算：
式中：
灰分，%；
灼烧后试样与瓷舟总质量，单位为克（g)；瓷舟质量，单位为克（g）：
灼烧前试样与瓷舟总质量，单位为克（g）。3.4.2试验结果取两个平行测定值的算术平均值，保留三位有效数字。3.5允许误差
平行试验的允许误差不得超过表1规定，否则应重新试验。表1
灰分/%
固定碳含量的测定
4.1原理
充许误差/%
分别测定试样的灰分和规定温度、规定时间内的挥发分，用差减法计算出固定碳的百分含量。4.2灰分的测定
灰分的测定按第3章。
4.3挥发分的测定
仪器和设备
4.3.1.1箱式电阻炉。
4.3.1.2分析天平，感量0.1mg。4.3.1.3双盖瓷埚。
4.3.1.4埚架。
4.3.1.5干燥器。
4.3.2试验步骤
称取1g～1.2g试样，精确至0.2mg，平铺于预先在800℃灼烧至恒重的双盖瓷埚中，盖上埚。将置于埚架上，迅速送入（400土10）℃C箱式电阻炉中。当埚架接触炉膛时，开始计时，同时关严炉门。灼烧10min，取出，冷却1min～2min，移入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.2mg。试样放2
-iiKAoNniKAca
人炉中后，在3min内炉温应升到规定温度，否则试验无效。4.3.3挥发分的计算
挥发分按式(2)计算：
式中：
挥发分，%：
m。-mi
灼烧前与试样总质量，单位为克（g）：灼烧后埚与试样总质量，单位为克（g）；埚质量，单位为克（g）。
4.3.3.2试验结果取两个平行测定值的算术平均值，保留三位有效数字。4.3.3.3允许误差：
平行试验的允许误差不得超过表2规定，否则应重新试验。表2
挥发分/%
固定碳含量的计算
固定碳含量按式（3)计算：
式中：
固定碳含量，%
挥发分，%；
灰分，%。
we=100-(w+w.)
4.4.2固定碳含量计算值取三位有效数字。热失重的测定
5.1原理
充许误差/%
GB/T33920—2017
中####单##（2）
ce*e+*neenee*-(3)
将干燥试样在规定温度下灼烧规定时间，失去的质量与试样质量的比率即为热失重。5.2仪器和设备
箱式电阻炉。
分析天平：感量o.1mg。
干燥器。
瓷舟。
HiKAoNniKAca
GB/T33920—2017
5.3试验步骤
5.3.1450℃热失重的测定
称取1g～1.2g试样，精确至0.2mg，平铺于预先在800℃灼烧至恒重的瓷舟中，将瓷舟置人（450士10）℃的箱式电阻炉中，关闭炉门灼烧1h,取出，冷却1min～2min，移人干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.2mg。
5.3.2600℃热失重的测定
除试验温度为（600士10）℃外，试验步骤和5.3.1相同。5.4试验结果和计算
5.4.1热失重按式（4)计算：
式中：
W1热失重，%；
灼烧前试样与瓷舟总质量，单位为克（g）；灼烧后试样与瓷舟总质量，单位为克（g）；瓷舟质量，单位为克（g）。
·（4）
5.4.2450℃热失重需进行一组三个平行测定，600C热失重需进行两组三个平行测定，试验结果分别取其算术平均值，保留三位有效数字。5.5允许误差
平行试验的误差不得超过表3规定，否则应重新测定。表3
试验温度/℃
450℃
600℃
6硫含量的测定
6.1原理
不同组
中间值与另两个测定值
之间的允许误差/%
二组平均值的允许误差/%
试样在1200℃～1250℃氧化气氛中燃烧，使各种形态的硫被氧化成硫的氧化物，捕集于过氧化氢吸收液中，生成硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据滴定溶液的消耗量，计算试样中的全硫含量。其主要反应式为：
H,SO.+2NaOH=NazSO.+2H,O
6.2试剂和材料
除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。6.2.1硫标样：采用含硫1%以下的焦炭标样（尽量与待测样品硫含量接近）。6.2.2硫酸溶液（0.05十100）：将0.05体积硫酸加人到100体积水中混勾。6.2.3过氧化氢吸收液：
GB/T33920—2017
于100mL水中加人过氧化氢（30%）1mL，加甲基红-次甲基蓝混合指示剂（6.2.5）5滴～10滴，用硫酸溶液（6.2.2)调至溶液呈红紫色。6.2.4氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH)=0.01mol/L：称取0.40g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制氢氧化钡饱和溶液，搅拌、静置，滤去沉淀后装人密闭聚乙烯瓶中。6.2.5甲基红-次甲基蓝混合指示剂（2+1）：将2体积0.1%甲基红乙醇溶液和1体积0.1%次甲基蓝乙醇溶液混合。6.2.6硫酸（e=1.84g/mL)。
氢氧化钾溶液（40%）。
氧气：纯度大于99.5%。
仪器和设备
管式电阻炉。
分析天平：感量0.1mg。
石英管（或瓷管）。
石英舟(或瓷舟）。
碱式滴定管。
定硫吸收瓶（见图1）。
单位为毫米
说明：
1——浮子（经磨砂不漏水)；
2——喷孔（向下）。
图1定硫吸收瓶
6.4试验步骤
按图2安装试验装置。
GB/T33920—2017
说明：
氧气瓶：
一氧气压力表：
一流量计：
-40%氢氧化钾洗气瓶；
硫酸洗气瓶
干燥塔（内装变色硅胶）：
石英管(或瓷管）；
管式电阻炉；bzxZ.net
一石英舟（或瓷舟）：
10——温度控制装置；
11—定硫吸收瓶；
12——碱式滴定管。
图2硫含量测定试验装置
接通电源，调节温度控制器，使炉温升至1200℃～1250℃，打开氧气瓶阀，检查装置气密性。6.4.3
于定硫吸收瓶中加人80mL100mL过氧化氢吸收液（6.2.3），以700mL/min～900mL/min的流量通氧气（6.2.8）5min。
6.4.4往定硫吸收瓶中滴加氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.4），使吸收液呈亮绿色。6.4.5称取0.5g～1.0g试样（视硫含量高低而定），精确至0.2mg，放人预先在1200℃～1250℃灼烧过的石英舟（或瓷舟)中，用镍铬丝钩将舟推人瓷管中心高温部位，迅速塞紧橡胶塞（特别注意密封）。以700mL/min～900mL/min的流量通氧燃烧12min～15min后，用氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.4）滴定吸收液由红紫色变为亮绿色为止。停止通氧，记录氢氧化钠标准滴定溶液消耗量。6.4.6称取0.2g~1.0g硫标样（6.2.1)（视标样的含硫量确定），精确至0.2mg，按6.4.3~6.4.5的步骤操作。6.4.7
用一个预先在1200℃～1250℃灼烧过的空舟，按6.4.3～6.4.5的步骤进行空白试验。6.5试验结果和计算
氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度按式(5)计算：mis。
T=(V,-V.)×100
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）：硫标样质量，单位为克（g）；
硫标样的硫含量，%；
滴定硫标样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：滴定空白试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）取两个平行测定值的算术平均值为本次试验中氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度。6.5.2硫含量按式（6）计算：
式中：
(V.-Vo)T×10
试样中全硫含量，单位为微克每克（μg/g）)；V，—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；6
（5）
（6）
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