GB/T 34499.1-2017
基本信息
标准号： GB/T 34499.1-2017
中文名称：铱化合物化学分析方法 第1部分：铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 化合物 化学分析 方法 测定 硫酸亚铁 电流 滴定法
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标准简介
GB/T 34499.1-2017 铱化合物化学分析方法 第1部分：铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法
GB/T34499.1-2017
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标准内容
ICS77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T34499.1—2017
铱化合物化学分析方法
第1部分：铱量的测定
硫酸亚铁电流滴定法
Method for chemical analysis of iridium compounds-Part 1:Determination of iridium content-Electricity titration using ferrous sulfate2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
GB/T34499《铱化合物化学分析方法》分为2个部分：一第1部分：铱量的测定bzxZ.net
硫酸亚铁电流滴定法；
GB/T34499.1—2017
一第2部分：钯、、铂、钉、金、银、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅量的测定电感
耦合等离子发射光谱法。
本部分为GB/T34499的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南)有限公司、有色金属技术经济研究院。
本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司。本部分主要起草人：杨梅英、陶赛祥、罗一江、向磊、金娅秋、钱彦林、邢银娟、甘建壮、任传婷、方卫、马媛、张荣梅，梁洁，赵文虎，刘霞，杨辉，杨晓滔、朱武勋、郁丰善，柴影、宋晓军，邓欣荣1
iKAoNi KAca
HiiKAoNiKAca
1范围
铱化合物化学分析方法
第1部分：铱量的测定
硫酸亚铁电流滴定法
GB/T34499的本部分规定了铱化合物中铱量的测定方法。GB/T34499.1—2017
本部分适用于氯酸（HIrCla）、三氯化铱（IrCl:）、四氯化（IrCl）、氯铱酸铵［（NH）IrCl。、醋酸铱[Ir(OAC)，、乙酰丙酮（IrC1H21O。）中铱量的测定。测定范围：8%～60%。2方法原理
试料经硝酸，盐酸-过氧化氢处理成溶液，在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱（IV），选定电位为十0.50V，电流法指示终点。3试剂和材料试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。氯酸钾（优级纯）。
3.2盐酸（o=1.19g/mL）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
过氧化氢（30%，体积分数）
硫酸（1+1)。
硫酸（4+96）。
氯化钠饱和溶液。
氯酸钠溶液（100g/L）。
硫酸亚铁标准滴定溶液［c（FeSO4·7HO)约0.0011mol/L]3.9
配制：称取0.318g硫酸亚铁，溶人1000mL硫酸溶液（3.6）中，混匀。标定：标定与试料的测定平行进行移取10.00mL铱标准溶液3份，分别置于100mL高型烧杯中，加1滴氯酸钠溶液（3.8），5mL盐酸（3.2），混勾，静置约10min。加0.2mL氯化钠饱和溶液（3.7），5mL硫酸溶液（3.5）.加水至总体积约30mL。插人吹气管，于吹气装置上以气流量约每杯1L/min吹气10min。用约10mL水冲洗吹气管和高型烧杯壁，再吹气10min。取下，溶液转入150mL烧杯中。用约5mL水冲洗吹气管和高型烧杯。重复3次
在上述溶液中，插入铂指示电极和饱和甘汞电极，选定电位为十0.50V。开动磁力搅拌器，先用硫酸亚铁标准滴定溶液（3.9)滴定至近终点时。再用微量滴定管滴定剩余的（IV）。以硫酸亚铁标准滴定溶液（3.9)的体积对应相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行标定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差应不超过0.05mL，取其平均值。按式（1）计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：po·v
VzX192.22
iiKANiKAca
GB/T34499.1—2017
式中：
硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：铱标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取铱标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；标定时，滴定铱标准溶液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；铱的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。3.10铱标准溶液
称取0.10g铱粉（质量分数≥99.99%），精确至0.0001g。于50mL高温高压消解管中，加人10mL盐酸（3.2），700mg氯酸钾（3.1）置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300C溶解至少6h。将管内试液移入200mL容量瓶中，加人100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含0.5mg铱。
4设备
天平，感量0.01mg。
电流滴定装置包含如下仪器：
a）恒电位仪（给定电位：-3V～+3V；测量范围：1PA～20μA；量程：200μA20nA）。b）指示电极：铂电极。
参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。c)
d）磁力搅拌器。
聚四氟乙烯消化罐。
4.4烘箱。
高温高压消解仪。
吹气装置：如图1所示。
亚面工面面
SSSERTSS
说明：
无油气体压缩机：
二通玻璃活塞：
安全瓶：
洗气瓶（500mL）；
重铬酸钾-硫酸洗涤液：
空气流量计（10L/min~15L/min）：高型烧杯（100mL）：
吹气管，末端有6个小孔；
玻璃管（=20mm）。
图1吹气装置示意图
iiKANiKAca
5试样
样品储存于密闭容器内，用时现称。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。铱的质量分数/%
8.00~20.00
>20.00~40.00
>40.00~60.00
6.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1试样的溶解
表1试料量
称样量/g
GB/T34499.1—2017
6.4.1.1将试料（四氯化铱、氯铱酸、三氯化铱、氯铱酸铵）置于聚四氟乙烯消化罐中，加20mL盐酸（3.2），5mL过氧化氢（3.4）.置于烘箱中于150℃C士5℃C加热消解5h，取出，冷却。6.4.1.2将试料（醋酸铱和乙酰丙酮铱）置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.3）处理至有机物破坏完全（溶液清亮无渣），蒸至体积为1mL时，加人5mL盐酸（3.2），重复2次，小体积后将溶液用20mL盐酸（3.2）转人聚四氟乙烯消化罐中，再加人5mL过氧化氢（3.4），置于烘箱中于150℃土5℃加热消解5h，取出，冷却。
6.4.1.3将试液（6.4.1.1）、（6.4.1.2)分别转人100mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混勾6.4.2试液的处理
移取10.00mL试液（6.4.1.3）于100mL高型烧杯中，加5mL盐酸（3.2）、5mL硫酸（3.5）和0.2mL氯化钠饱和溶液（3.7），加水至体积约30mL。6.4.3吹气
于试液（6.4.2）中，插人吹气管，在吹气装置上吹气。先吹气10min.用约10mL水冲洗高型烧杯壁和吹气管，再吹气10min，取下。试液转人150mL烧杯中，用约5mL水冲洗吹气管和高型烧杯，重复3次。
6.5滴定
将试液（6.4.3)置于电流滴定装置上，插入铂指示电极和饱和甘汞电极。选定电位为十0.50V。开动磁力搅拌器，先用硫酸亚铁标准滴定溶液（3.9)滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定剩余的（IV）。3
iiiKAoNiKAca
GB/T34499.1—2017
以硫酸亚铁标准滴定溶液（3.9)的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。
分析结果的计算与表述
按式（2)计算铱的质量分数wir，数值以%表示：c·(Vs-Vo).VaX192.22X10-3
式中：
硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
分取试液体积，单位为毫升（mL)；铱的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果应表示至小数点后第二位精密度
重复性
·（2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
铱的质量分数/%
重复性限r/%
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差
铱的质量分数/%
8.0020.00
>20.00~30.00
>30.00~40.00
>40.00~50.00
>50.00~60.00
充许差/%
-iiiKAoNiKAca
试验报告
试验报告包括以下内容：
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）：分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T34499.1—2017
iKAoNi KAca
GB/T34499.1-2017
中华人民共
国家标准
铱化合物化学分析方法
第1部分：铱量的测定
硫酸亚铁电流滴定法
GB/T34499.1—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2017年10月第一版
书号：155066：1-58278
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T34499.1—2017
铱化合物化学分析方法
第1部分：铱量的测定
硫酸亚铁电流滴定法
Method for chemical analysis of iridium compounds-Part 1:Determination of iridium content-Electricity titration using ferrous sulfate2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
GB/T34499《铱化合物化学分析方法》分为2个部分：一第1部分：铱量的测定bzxZ.net
硫酸亚铁电流滴定法；
GB/T34499.1—2017
一第2部分：钯、、铂、钉、金、银、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅量的测定电感
耦合等离子发射光谱法。
本部分为GB/T34499的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南)有限公司、有色金属技术经济研究院。
本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司。本部分主要起草人：杨梅英、陶赛祥、罗一江、向磊、金娅秋、钱彦林、邢银娟、甘建壮、任传婷、方卫、马媛、张荣梅，梁洁，赵文虎，刘霞，杨辉，杨晓滔、朱武勋、郁丰善，柴影、宋晓军，邓欣荣1
iKAoNi KAca
HiiKAoNiKAca
1范围
铱化合物化学分析方法
第1部分：铱量的测定
硫酸亚铁电流滴定法
GB/T34499的本部分规定了铱化合物中铱量的测定方法。GB/T34499.1—2017
本部分适用于氯酸（HIrCla）、三氯化铱（IrCl:）、四氯化（IrCl）、氯铱酸铵［（NH）IrCl。、醋酸铱[Ir(OAC)，、乙酰丙酮（IrC1H21O。）中铱量的测定。测定范围：8%～60%。2方法原理
试料经硝酸，盐酸-过氧化氢处理成溶液，在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱（IV），选定电位为十0.50V，电流法指示终点。3试剂和材料试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。氯酸钾（优级纯）。
3.2盐酸（o=1.19g/mL）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
过氧化氢（30%，体积分数）
硫酸（1+1)。
硫酸（4+96）。
氯化钠饱和溶液。
氯酸钠溶液（100g/L）。
硫酸亚铁标准滴定溶液［c（FeSO4·7HO)约0.0011mol/L]3.9
配制：称取0.318g硫酸亚铁，溶人1000mL硫酸溶液（3.6）中，混匀。标定：标定与试料的测定平行进行移取10.00mL铱标准溶液3份，分别置于100mL高型烧杯中，加1滴氯酸钠溶液（3.8），5mL盐酸（3.2），混勾，静置约10min。加0.2mL氯化钠饱和溶液（3.7），5mL硫酸溶液（3.5）.加水至总体积约30mL。插人吹气管，于吹气装置上以气流量约每杯1L/min吹气10min。用约10mL水冲洗吹气管和高型烧杯壁，再吹气10min。取下，溶液转入150mL烧杯中。用约5mL水冲洗吹气管和高型烧杯。重复3次
在上述溶液中，插入铂指示电极和饱和甘汞电极，选定电位为十0.50V。开动磁力搅拌器，先用硫酸亚铁标准滴定溶液（3.9)滴定至近终点时。再用微量滴定管滴定剩余的（IV）。以硫酸亚铁标准滴定溶液（3.9)的体积对应相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行标定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差应不超过0.05mL，取其平均值。按式（1）计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：po·v
VzX192.22
iiKANiKAca
GB/T34499.1—2017
式中：
硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：铱标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取铱标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；标定时，滴定铱标准溶液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；铱的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。3.10铱标准溶液
称取0.10g铱粉（质量分数≥99.99%），精确至0.0001g。于50mL高温高压消解管中，加人10mL盐酸（3.2），700mg氯酸钾（3.1）置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300C溶解至少6h。将管内试液移入200mL容量瓶中，加人100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含0.5mg铱。
4设备
天平，感量0.01mg。
电流滴定装置包含如下仪器：
a）恒电位仪（给定电位：-3V～+3V；测量范围：1PA～20μA；量程：200μA20nA）。b）指示电极：铂电极。
参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。c)
d）磁力搅拌器。
聚四氟乙烯消化罐。
4.4烘箱。
高温高压消解仪。
吹气装置：如图1所示。
亚面工面面
SSSERTSS
说明：
无油气体压缩机：
二通玻璃活塞：
安全瓶：
洗气瓶（500mL）；
重铬酸钾-硫酸洗涤液：
空气流量计（10L/min~15L/min）：高型烧杯（100mL）：
吹气管，末端有6个小孔；
玻璃管（=20mm）。
图1吹气装置示意图
iiKANiKAca
5试样
样品储存于密闭容器内，用时现称。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。铱的质量分数/%
8.00~20.00
>20.00~40.00
>40.00~60.00
6.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1试样的溶解
表1试料量
称样量/g
GB/T34499.1—2017
6.4.1.1将试料（四氯化铱、氯铱酸、三氯化铱、氯铱酸铵）置于聚四氟乙烯消化罐中，加20mL盐酸（3.2），5mL过氧化氢（3.4）.置于烘箱中于150℃C士5℃C加热消解5h，取出，冷却。6.4.1.2将试料（醋酸铱和乙酰丙酮铱）置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.3）处理至有机物破坏完全（溶液清亮无渣），蒸至体积为1mL时，加人5mL盐酸（3.2），重复2次，小体积后将溶液用20mL盐酸（3.2）转人聚四氟乙烯消化罐中，再加人5mL过氧化氢（3.4），置于烘箱中于150℃土5℃加热消解5h，取出，冷却。
6.4.1.3将试液（6.4.1.1）、（6.4.1.2)分别转人100mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混勾6.4.2试液的处理
移取10.00mL试液（6.4.1.3）于100mL高型烧杯中，加5mL盐酸（3.2）、5mL硫酸（3.5）和0.2mL氯化钠饱和溶液（3.7），加水至体积约30mL。6.4.3吹气
于试液（6.4.2）中，插人吹气管，在吹气装置上吹气。先吹气10min.用约10mL水冲洗高型烧杯壁和吹气管，再吹气10min，取下。试液转人150mL烧杯中，用约5mL水冲洗吹气管和高型烧杯，重复3次。
6.5滴定
将试液（6.4.3)置于电流滴定装置上，插入铂指示电极和饱和甘汞电极。选定电位为十0.50V。开动磁力搅拌器，先用硫酸亚铁标准滴定溶液（3.9)滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定剩余的（IV）。3
iiiKAoNiKAca
GB/T34499.1—2017
以硫酸亚铁标准滴定溶液（3.9)的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。
分析结果的计算与表述
按式（2)计算铱的质量分数wir，数值以%表示：c·(Vs-Vo).VaX192.22X10-3
式中：
硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
分取试液体积，单位为毫升（mL)；铱的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果应表示至小数点后第二位精密度
重复性
·（2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
铱的质量分数/%
重复性限r/%
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差
铱的质量分数/%
8.0020.00
>20.00~30.00
>30.00~40.00
>40.00~50.00
>50.00~60.00
充许差/%
-iiiKAoNiKAca
试验报告
试验报告包括以下内容：
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）：分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T34499.1—2017
iKAoNi KAca
GB/T34499.1-2017
中华人民共
国家标准
铱化合物化学分析方法
第1部分：铱量的测定
硫酸亚铁电流滴定法
GB/T34499.1—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2017年10月第一版
书号：155066：1-58278
版权专有
侵权必究
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