GB/T 34499.2-2017
基本信息
标准号： GB/T 34499.2-2017
中文名称：铱化合物化学分析方法 第2部分：银、金、铂、钯、铑、钌、铝、铜、铁、镍、 铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 化合物 化学分析 方法 测定 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱
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标准简介
GB/T 34499.2-2017 铱化合物化学分析方法 第2部分：银、金、铂、钯、铑、钌、铝、铜、铁、镍、 铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T34499.2-2017
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标准内容
ICS77.120.99
口中华人民共和国国家标准
GB/T34499.2—2017
铱化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、、、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of iridium compoundsPart 2:Determination ofsilver, gold, platinum, palladium, rhodium, ruthenium, aluminium, copper,iron, nickel, lead, magnesium, manganese, tin, zinc, calcium, sodium, potassiumsilicon content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
GB/T34499《铱化合物化学分析方法》共分为2个部分：-第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GB/T34499.2—2017
第2部分：银、金、铂、钯、佬、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T34499的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、有色金属技术经济研究院。
本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司、贵金属冶炼厂、广东省工业分析检测中心。
本部分主要起草人：李秋莹、李立新、向磊、周世平、何姣、甘建壮、方海燕、孙祺、朱武勋、郁丰善、刘同银、刘天平、张发志、陈小兰。1
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1范围
铱化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T34499.2—2017
GB/T34499的本部分规定了铱化合物中银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定方法。
本部分适用于氯酸（HIrCl）、四氯化（IrCl4）三氯化铱（IrCl.）中银、金、铂、钯、、、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定。测定范围：0.0010%～0.050%。2方法原理
氯铱酸、四氯化铱、三氯化铱试料用稀盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解。在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定客元素的量。3试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18MQ·cm-1的水。3.1
氢氧化钾。
硝酸（p=1.42g/mL）。
盐酸（o=1.19g/mL）。
过氧化氢（30%，体积分数）。
盐酸（1+1）。
3.6铂标准贮备溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铂。3.7钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯，3.8佬标准贮存溶液：称取0.1000g粉（质量分数≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸（3.3）.2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却开管。将管内试液用盐酸（3.5）洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg3.9钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃土5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5）洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钉。1
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3.10锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg锰。3.11锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），0.5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg锡。3.12镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾匀。此溶液1mL含1.0mg镁。3.13铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。3.14金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg金。3.15锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg锌。3.16铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。3.17银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人4mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg银。3.18铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铁。3.19镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。3.20铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中加人5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铅。3.21钙标准贮备溶液：称取0.2812g碳酸钙（质量分数≥99.95%），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。3.22钠标准贮备溶液：称取0.2541g氯化钠（优级纯），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg钠
3.23钾标准贮备溶液：称取0.1909g氯化钾（优级纯），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钾。
3.24硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐2
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中，加人2g氢氧化钾（3.1）.放人烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg硅。3.25混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.63.11），置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0μg铂、钯、、钉、锰、锡。3.26混合标准溶液B：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.12~3.23），置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3)，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含50.0μg镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铅、钙、钠、钾。3.27硅标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.24），置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100.0μg硅。3.28氩气（质量分数≥99.99%）。4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标着均可使用：a）光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率优于0.020nmb)
仪器稳定性：仪器1h内稳定性（RSD)不大于2.0%。c)
d）推荐的元素分析谱线参见附录A。5试样
粉末样直接称取，溶液样用移液管移取后称取。6分析步骤
6.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g。6.2
测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1氯铱酸、四氯化铱、三氯化铱试料溶液的制备将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL水、2mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，冷却至室温。转入10mL容量瓶中，用水洗涤表面Ⅲ及烧杯壁，倾人同一容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。待测。
6.4.2标准极差溶液的配制
分别移取一定体积的混合标准溶液（3.25，3.26，3.27）于3组100mL容量瓶中，加人15mL盐酸（3.3），配制成表1所示的混合标准级差溶液。3
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Pt.Pd.Rh.Ru.Mn.Sn
杂质元素标准级差溶液浓度
Std-o#
Mg、Al、Au、Zn.Cu、Ag、Fe、Ni.Pb.Ca、Na.KSi
6.4.3工作曲线的绘制
Std-1#
Std-2#
Std-3#
单位为微克每毫升
Std-4#
Std-5#
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在与工作曲线测定相同条件下，当工作曲线线性r≥0.9995时，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。6.4.4空白试液及分析试液的测定测试空白试液（6.3)及分析试液（6.4.1）。仪器根据标准工作曲线，进行扣背景消除干扰，自动进行数据处理，计算并输出银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的质量分数、分析结果的计算
按式（1)计算银、金、铂、钯、佬、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的质量分数Wx：(02-p1)xV
m×106
式中：
待测元素银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅：试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g）。
分析结果保留至小数点后两位有效数字。8精密度
重复性
（1）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内：这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（）按表2采用线性内插法获得。
表2重复性限
质量分数/%
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质量分数/%
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表2（续）
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充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差充许差
Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ru、Al、Cu、Fe、Ni、Pb、Mg、Mn.Sn.Zn.Ca.Na.K.Si
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；
使用的标准；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
-测定中观察到的异常现象；
试验日期。
质量分数/%
0.0010~0.0050
>0.0050~0.010
>0.010~0.050
相对充许差/%
推荐元素谱线见表A.1。
波长/nm
波长/nm
波长/nm
附录A
（资料性附录）
推荐元素谱线表
元素谱线
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GB/T34499.2-2017
中华人民共
国家标
铱化合物化学分析方法
第2部分：银
金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T34499.2—2017
中国标准出版社出版发行
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服务热线：400-168-0010
2017年10月第一版
书号：1550661-58283
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侵权必究
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口中华人民共和国国家标准
GB/T34499.2—2017
铱化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、、、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of iridium compoundsPart 2:Determination ofsilver, gold, platinum, palladium, rhodium, ruthenium, aluminium, copper,iron, nickel, lead, magnesium, manganese, tin, zinc, calcium, sodium, potassiumsilicon content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
GB/T34499《铱化合物化学分析方法》共分为2个部分：-第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GB/T34499.2—2017
第2部分：银、金、铂、钯、佬、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T34499的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、有色金属技术经济研究院。
本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司、贵金属冶炼厂、广东省工业分析检测中心。
本部分主要起草人：李秋莹、李立新、向磊、周世平、何姣、甘建壮、方海燕、孙祺、朱武勋、郁丰善、刘同银、刘天平、张发志、陈小兰。1
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1范围
铱化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T34499.2—2017
GB/T34499的本部分规定了铱化合物中银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定方法。
本部分适用于氯酸（HIrCl）、四氯化（IrCl4）三氯化铱（IrCl.）中银、金、铂、钯、、、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定。测定范围：0.0010%～0.050%。2方法原理
氯铱酸、四氯化铱、三氯化铱试料用稀盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解。在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定客元素的量。3试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18MQ·cm-1的水。3.1
氢氧化钾。
硝酸（p=1.42g/mL）。
盐酸（o=1.19g/mL）。
过氧化氢（30%，体积分数）。
盐酸（1+1）。
3.6铂标准贮备溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铂。3.7钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯，3.8佬标准贮存溶液：称取0.1000g粉（质量分数≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸（3.3）.2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却开管。将管内试液用盐酸（3.5）洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg3.9钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃土5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5）洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钉。1
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GB/T34499.2—2017
3.10锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg锰。3.11锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），0.5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg锡。3.12镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾匀。此溶液1mL含1.0mg镁。3.13铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。3.14金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg金。3.15锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg锌。3.16铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。3.17银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人4mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg银。3.18铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铁。3.19镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。3.20铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中加人5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铅。3.21钙标准贮备溶液：称取0.2812g碳酸钙（质量分数≥99.95%），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。3.22钠标准贮备溶液：称取0.2541g氯化钠（优级纯），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg钠
3.23钾标准贮备溶液：称取0.1909g氯化钾（优级纯），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钾。
3.24硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐2
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中，加人2g氢氧化钾（3.1）.放人烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg硅。3.25混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.63.11），置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0μg铂、钯、、钉、锰、锡。3.26混合标准溶液B：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.12~3.23），置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3)，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含50.0μg镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铅、钙、钠、钾。3.27硅标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.24），置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100.0μg硅。3.28氩气（质量分数≥99.99%）。4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标着均可使用：a）光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率优于0.020nmb)
仪器稳定性：仪器1h内稳定性（RSD)不大于2.0%。c)
d）推荐的元素分析谱线参见附录A。5试样
粉末样直接称取，溶液样用移液管移取后称取。6分析步骤
6.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g。6.2
测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1氯铱酸、四氯化铱、三氯化铱试料溶液的制备将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL水、2mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，冷却至室温。转入10mL容量瓶中，用水洗涤表面Ⅲ及烧杯壁，倾人同一容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。待测。
6.4.2标准极差溶液的配制
分别移取一定体积的混合标准溶液（3.25，3.26，3.27）于3组100mL容量瓶中，加人15mL盐酸（3.3），配制成表1所示的混合标准级差溶液。3
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Pt.Pd.Rh.Ru.Mn.Sn
杂质元素标准级差溶液浓度
Std-o#
Mg、Al、Au、Zn.Cu、Ag、Fe、Ni.Pb.Ca、Na.KSi
6.4.3工作曲线的绘制
Std-1#
Std-2#
Std-3#
单位为微克每毫升
Std-4#
Std-5#
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在与工作曲线测定相同条件下，当工作曲线线性r≥0.9995时，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。6.4.4空白试液及分析试液的测定测试空白试液（6.3)及分析试液（6.4.1）。仪器根据标准工作曲线，进行扣背景消除干扰，自动进行数据处理，计算并输出银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的质量分数、分析结果的计算
按式（1)计算银、金、铂、钯、佬、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的质量分数Wx：(02-p1)xV
m×106
式中：
待测元素银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅：试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g）。
分析结果保留至小数点后两位有效数字。8精密度
重复性
（1）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内：这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（）按表2采用线性内插法获得。
表2重复性限
质量分数/%
质量分数/%
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质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
表2（续）
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充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差充许差
Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ru、Al、Cu、Fe、Ni、Pb、Mg、Mn.Sn.Zn.Ca.Na.K.Si
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；
使用的标准；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
-测定中观察到的异常现象；
试验日期。
质量分数/%
0.0010~0.0050
>0.0050~0.010
>0.010~0.050
相对充许差/%
推荐元素谱线见表A.1。
波长/nm
波长/nm
波长/nm
附录A
（资料性附录）
推荐元素谱线表
元素谱线
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中华人民共
国家标
铱化合物化学分析方法
第2部分：银
金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T34499.2—2017
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2017年10月第一版
书号：1550661-58283
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