GB/T 34772-2017 毒死蜱水乳剂 GB/T34772-2017 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T34772—2017
毒死蜱水乳剂
Chlorpyrifos emulsion oil in water2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
GB/T34772—2017
规范性引用文件
试验方法
般规定
鉴别试验
毒死蜱质量分数的测定
治磷质量分数的测定
pH值的测定
倾倒性的测定
乳液稳定性的测定
持久起泡性的测定
低温稳定性试验.
热贮稳定性试验
产品的检验与验收
5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5.1标志、标签、包装
保证期
附录A（资料性附录）毒死蜱及其相关杂质治磷的其他名称、结构式和基本物化参数附录B（资料性附录）毒死蜱的气相色谱测定方法前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。GB/T34772—2017
本标准参加起草单位：浙江新农化工股份有限公司、山东天成生物科技有限公司、上海悦联化工有限公司、陕西上格之路生物科学有限公司、安徽华星化工股份有限公司、南京红太阳股份有限公司、江苏宝灵化工股份有限公司。
本标准主要起草人：侯春青、李东、蔡河财、李亮、林穆林、孙瑞、段宏树、刘奎涛、金明华。1范围
毒死蜱水乳剂
GB/T34772—2017
本标准规定了毒死蜱水乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由毒死蜱原药、水与助剂制成的毒死蜱水乳剂。注：毒死蜱及其相关杂质治磷的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1603
GB/T1604
GB/T1605-
农药乳液稳定性测定方法
商品农药验收规则
-2001商品农药采样方法
农药包装通则
GB3796
GB/T6682
GB/T8170
GB/T19136
GB/T19137
GB/T28137
GB/T31737
3要求
组成和外观
2008分析实验室用水规格和试验方法2008数值修约规则与极限数值的表示和判定农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
农药倾倒性测定方法
毒死蜱水乳剂由符合标准的毒死蜱原药与适宜的助剂配制而成，为稳定液体。久置可有少量分层轻微摇动或搅动后仍为均勾液体。3.2技术指标
毒死蜱水乳剂应符合表1要求。
毒死蜱水乳剂控制项目指标
毒死蜱质量分数/%
治螺磷质量分数\/%
20.0±1.2
40.0±2.8
GB/T34772—2017
pH值范围
倾倒性
倾倒后残余物/%
洗涤后残余物/%
乳液稳定性（稀释200倍）
持久起泡性（1min后泡沫量）/mL低温稳定性”
热贮稳定性
表1（续）
。正常生产时治螺磷质量分数、低温稳定性试验，热贮稳定性试验每3个月至少测定一次4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中的5.3.2液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于800mL。
鉴别试验
液相色谱法一
本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。气相色谱法一一本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4毒死蜱质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解，以乙腈十水十冰乙酸为流动相，使用以C1s为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长290nm下，对试样中的毒死蜱进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。毒死蜱质量分数的测定也可采用气相色谱法，色谱操作条件参见附录B。当发生质量争议时，以液相色谱法为仲裁法。4.4.2试剂和溶液
乙腈：色谱级。
冰乙酸。
N,N-二甲基甲酰胺。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。毒死蜱标样：已知质量分数，3≥99.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器色谱数据处理机或色谱工作站。GB/T34772—2017
色谱柱：200mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Ci：、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45um。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：山（乙腈：水：冰乙酸）=82：17.5：0.5，经滤膜过滤，并进行脱气。流速：1.0mL/min。
柱温：室温（温差变化应不大于2C）。检测波长：290nm。
进样体积：5uL。
保留时间：毒死蜱约6.5min。bzxZ.net
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果典型的毒死蜱水乳剂高效液相色谱图见图1。说明：
毒死蜱。
图1毒死蜱水乳剂的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g)毒死蜱标样于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。3
GB/T34772—2017
2试样溶液的制备
称取含毒死蜱0.1g（精确至0.0001g)的试样于100mL容量瓶中，加人5mLN，N-二甲基甲酰胺将样品溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。4.4.5.3
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针毒死蜱峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毒死蜱峰面积分别进行平均。试样中毒死蜱的质量分数按式（1)计算：
AXmiXu
式中：
试样中毒死蜱质量分数，%：
试样溶液中，毒死蜱峰面积的平均值；毒死蜱标样的质量，单位为克（g）；毒死蜱标样的质量分数，%：
标样溶液中，毒死蜱峰面积的平均值；试样的质量，单位为克（g）。
4.4.6允许差
（1）
毒死蜱质量分数两次平行测定结果之差，20%水乳剂应不大于0.4%，30%水乳剂应不大于0.6%，40%水乳剂应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果4.5治螺磷质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用丙酮溶解，以正十八烷为内标物，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的治磷进行气相色谱分离和测定。4.5.2试剂和溶液
丙酮。
N.N-二甲基甲酰胺
治磷标准品：已知质量分数，0≥94.0%内标物：正十八烷，应不含有干扰色谱分析的杂质内标溶液：称取正十八烷0.01g（精确至0.0001g）于500mL容量瓶中，用丙酮溶解定容，摇勾备用。
4.5.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱柱：HP-530m×0.32mm（内径）毛细管柱，液膜厚0.25μm。微量进样器：10uL。
4.5.4色谱操作条件
GB/T34772—2017
温度：柱温130℃（保持30min），升温至260℃（30℃/min）（保持8min），汽化室230℃，检测器280℃。
气体流量（mL/min）：载气（N，）2.0，氢气30，空气300分流比：30：1。
进样量：1.0μL。
保留时间：治磷约17.3min，正十八烷约28.1min，毒死蜱约33.6min。上述操作条件为典型操作系数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果，典型的毒死蜱水乳剂中治磷与内标物的气相色谱图见图23
说明：
治蟆磷；
2——正十八烷；
毒死蜱。
图2毒死蜱水乳剂中治磷测定的气相色谱图4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的配制
称取治磷标样0.03g（精确至0.0001g）于10mL容量瓶中，加入内酮定容至刻度，再用移液管移取1mL溶液至一具塞玻璃瓶中，并用移液管准确加人5mL内标溶液，摇勾。4.5.5.2试样溶液的配制
称取含1g（精确至0.0001g)毒死蜱的试样于一具塞玻璃瓶中，加人5mLN，N-二甲基甲酰胺将样品溶解后，用4.5.5.1的同一移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性。待相邻两针相对响应值变化小于10%时，按照下列顺序进行气相色谱分析：标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。
GB/T34772—2017
4.5.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的治磷与内标物峰面积之比，分别进行平均。治磷的质量分数按式(2)计算：reXmiXu
W2=10×r×m2
式中：
试样中治磷的质量分数，%；
两针试样溶液中治磷与内标物峰面积之比的平均值；治螺磷标样的质量，单位为克（g）；标样中治螺磷的质量分数，%；
标样溶液的稀释倍数；
两针标样溶液中治磷与内标物峰面积之比的平均值；试样的质量，单位为克（g）。
允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不天于30%；取其算术平均值作为测定结果SpH值的测定
按GB/T1601进行。
倾倒性的测定
按GB/T31737进行。
4.8乳液稳定性的测定
..... 2)
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出为合格。
4.9持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
4.10低温稳定性试验
按GB/T19137中“悬浮制剂”进行，析出物不超过0.3mL为合格4.11热稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后毒死蜱质量分数应不低于贮前的95%。4.12产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、购运、安全和保证期标志、标签、包装
毒死蜱水乳剂的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。6
GB/T34772—2017
毒死蜱水乳剂应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装，每瓶净含量为500g或1kg；每箱净含量不大于12kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装.但需符合GB3796的规定。5.2
2购运
毒死蜱水乳剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3安全
本品属中等毒性杀虫剂。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗4保证期
在规定的贮运条件下，毒死蜱水乳剂的保证期，从生产日期起算为两年。7
GB/T34772—2017
附录A
（资料性附录）
毒死蜱及其相关杂质治螺磷的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分毒死蜱的其他名称、结构式和基本物化参数ISo通用名称：chlorpyrifos
CAS登录号：2921-88-2
化学名称：0.0-二乙基O-（3,5，6-三氯-2-吡啶基）硫代磷酸酯结构式：
P(OC2Hs)2
实验式：CHnClNO,PS
相对分子质量：350.6
生物活性：杀虫
熔点：42℃~43.5℃
溶解度（25℃，g/kg）：水中1.4mg/L（25℃）；苯7900，丙酮6500，氯仿6300，二硫化碳5900，乙醚5100，二甲苯5000，异辛醇790，甲醇450。稳定性：在通常的贮存条件下稳定，其水解速率随pH值、温度升高而加速，在铜和其他金属存在时生成螯合物，水解半衰期DT5为1.5d(pH为8，25℃）至100d（磷酸缓冲溶液pH为7，15℃）。A.2本产品中杂质治磷的名称，结构式和基本物化参数ISO通用名称：sulfotep
化学名称：0.0.0.0-四乙基二硫代焦磷酸酯结构式：
(HgCHzCO)2P-O-P(OCH2CH3)2
实验式：CH20OP,S
相对分子质量：322.32
蒸汽压：1.4X104Pa（20℃C）
溶解度：在水中溶解度为10mg/L，易溶于大多数有机溶剂。稳定性：不易水解，降解半衰期分别为10.7d(pH4）、8.2d(pH7)和9.1d(pH9)（22℃）。8
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