GB∕T 34774-2017
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GB∕T 34774-2017 春雷霉素水剂
GB∕T34774-2017
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标准内容
ICS65.100.30
中华人民共和国国家标准
GB/T34774—2017
春雷霉素水剂
Kasugamycin aqueous solution2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。GB/T34774—2017
本标准参加起草单位：吉林省延边春雷生物药业有限公司吉林省标准化协会、广东省江门市植保有限公司、绩溪农华生物科技有限公司、陕西绿盾生物制品有限责任公司、国家生物农药质量监督检验中心。
本标准主要起草人：黎娜、张雪冰、宋晨阳、闫木林、李志铿、李凤明、杨宏勃、陈书华、许春明、赵珊珊。1范围
春雷霉素水剂
GB/T34774—2017
本标准规定了春雷霉素水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。本标准适用于由春雷霉素原药和必要的助剂加工成的春雷霉素水剂。注：春雷霉素、春雷霉素盐酸盐水合物的其他名称结构式和基本物化参数参见附录A规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604
GB/T1605
商品农药验收规则
-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
GB/T19136
GB/T 19137
GB/T28136
3要求
组成和外观
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
农药水不溶物测定方法
本品应由符合标准的春雷霉素原药和必要的助剂制成，为稳定的均相液体，无明显的悬浮物或沉淀。3.2
技术指标
春雷霉素水剂还应符合表1要求。表1
春雷霉素水剂控制项目指标
春雷霉素质量分数/%
水不溶物/%
pH值范围
稀释稳定性（稀释20倍）
低温稳定性
热贮稳定性（40℃士2℃，8周）目
正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次。标
GB/T34774—2017
4试验方法
安全提示使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3*修约值比较法”进行4.2抽样
按GB/T1605一2001中的5.3.2液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与春雷霉索质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中春雷霉素色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.4春雷霉素质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用水溶解，以十二烷基磺酸钠溶液十乙为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（210nm），对试样中的春雷霉素进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.4.2试剂和溶液
乙睛：色谱纯。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。磷酸。
十二烷基磺酸钠。
十二烷基磺酸钠溶液：称取1.6g十二烷基磺酸钠于1L具塞玻璃瓶中，加入800mL水，超声振荡15min，摇匀。
春雷霉素盐酸盐水合物标样：已知质量分数，w≥80%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：150mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18，5μm填充物。过滤器：滤膜孔径约0.45um。
微量进样器：50uL。
定量进样管：5uL。
超声波清洗器
4.4.4高效液相色谱操作条件
GB/T34774—2017
流动相：将200mL乙睛和800mL十二烷基磺酸钠溶液混合，摇匀。用磷酸调pH值至2.5，经滤膜过滤，并进行脱气。
流速：1.0mL/min。
柱温：室温。
检测波长：210nm。
进样体积：5uL。
保留时间：春雷霉素
约13.1min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的春雷霉素水剂高效液相色谱图见图1。1
说明：
春雷霉素。
图1春雷霉素水剂的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取含春雷霉素0.1g（精确至0.0001g）的春雷霉素盐酸盐水合物标样，置于50mL容量瓶中，加水至刻度，摇。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含春雷需素0.1g（精确至0.0001g）的试样，置于50mL容量瓶中加水至刻度，摇句。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，过滤。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针春雷霉素峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.4.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中春雷霉素峰面积分别进行平均。试样中春雷3
GB/T34774—2017
霉素的质量分数按式(1)计算：
式中：
试样中春雷霉素质量分数，%；
AXmiXws
试样溶液中，春雷霉素峰面积的平均值：标样的质量，单位为克（g）；
标样中春雷霉素盐酸盐水合物的质量分数，%；标样溶液中，春雷霉素峰面积的平均值；试样的质量，单位为克（g）；
春雷霉素的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=379.4）；春雷霉素盐酸盐水合物的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M。=433.8）。4.4.7充许差
春雷素质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果5水不溶物的测定
按GB/T28136进行。
4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
稀释稳定性的试验
4.7.1试剂和仪器
标准硬水：p（Mg2++Ca2+）=342mg/L。离心机。
量筒：100mL
恒温水浴：30℃士2℃。
移液管：5mL。
4.7.2试验步骤
试样经离心分离，用移液管吸取5mL上层清液，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放入恒温水浴中，静置1h。如稀释液均一、无析出物为合格。4.8
低温稳定性试验
试样经离心分离，取上层清液按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。
4.9热贮稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮条件为40℃土2℃下贮存8周。热贮后，春雷霉素质量分数应不低于贮前测得春雷霉素质量分数的95%，稀释稳定性和pH值仍应符合标准要求4
4.10产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
标志、标签、包装，购运、安全和保证期标志、标签、包装
GB/T34774—2017
春雷霉素水剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定；春雷霉素水剂采用聚氨酯瓶包装，每瓶净含量为250mL或500mL，外用钙塑箱或瓦楞纸箱包装，每箱净含量应不超过10kg；根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定5.2
2贮运
春雷霉素水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中；贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3安全
本品属低毒杀菌剂。使用本品时要避免与皮肤接触，使用后应用肥皂和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。
保证期
在规定的贮运条件下，春雷霉素水剂的保证期，从生产日期起为2年。5
GB/T34774—2017
附录A
（资料性附录）
春雷霉素、春雷霉素盐酸盐水合物的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分春雷霉素的其他名称、结构式和基本物化参数通用名称：春雷霉素
英文名称：Kasugamycinwww.bzxz.net
IUPAC名称：5-氨基-2-甲基-6-（2,3，4,5,6-五羟基环已基氧代）四氢吡喃-3-基氨基-α-亚氨乙酸结构式：
CAS登录号：[6980-18-3]
实验式：C4H25N.Og
相对分子质量：379.4
A.2本产品有效成分以春雷霉素盐酸盐水合物的形式存在，它的其他名称、结构式和基本物化参数通用名称：春雷霉素盐酸盐水合物英文名称：KasugamycinhydrochloridehydrateIUPAC名称：[5-氨基-2-甲基-6-（2.3,4,5,6-五羟基环已基氧代）四氢吡喃-3-基］氨基-α-亚氨乙酸盐酸盐水合物
结构式：
CAS登录号：19408-46-9
实验式：CuH2sCIN，O1o
相对分子质量：433.8
生物活性：杀菌
熔点：202℃～204℃（分解）
-HCI-H,O
溶解性（25℃）：水中207g/L(pH5)228g/L（pH7)，438g/L（pH9）；甲醇中2.76mg/kg.丙酮二甲苯中小于1mg/kg。
稳定性：室温下稳定。弱酸中稳定，强酸和碱中不稳定6
GB/T34774-2017
中华人民共
国家标准
春雷霉素水剂
GB/T347742017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2017年11月第一版
书号：1550661-58039
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T34774—2017
春雷霉素水剂
Kasugamycin aqueous solution2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。GB/T34774—2017
本标准参加起草单位：吉林省延边春雷生物药业有限公司吉林省标准化协会、广东省江门市植保有限公司、绩溪农华生物科技有限公司、陕西绿盾生物制品有限责任公司、国家生物农药质量监督检验中心。
本标准主要起草人：黎娜、张雪冰、宋晨阳、闫木林、李志铿、李凤明、杨宏勃、陈书华、许春明、赵珊珊。1范围
春雷霉素水剂
GB/T34774—2017
本标准规定了春雷霉素水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。本标准适用于由春雷霉素原药和必要的助剂加工成的春雷霉素水剂。注：春雷霉素、春雷霉素盐酸盐水合物的其他名称结构式和基本物化参数参见附录A规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604
GB/T1605
商品农药验收规则
-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
GB/T19136
GB/T 19137
GB/T28136
3要求
组成和外观
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
农药水不溶物测定方法
本品应由符合标准的春雷霉素原药和必要的助剂制成，为稳定的均相液体，无明显的悬浮物或沉淀。3.2
技术指标
春雷霉素水剂还应符合表1要求。表1
春雷霉素水剂控制项目指标
春雷霉素质量分数/%
水不溶物/%
pH值范围
稀释稳定性（稀释20倍）
低温稳定性
热贮稳定性（40℃士2℃，8周）目
正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次。标
GB/T34774—2017
4试验方法
安全提示使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3*修约值比较法”进行4.2抽样
按GB/T1605一2001中的5.3.2液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与春雷霉索质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中春雷霉素色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.4春雷霉素质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用水溶解，以十二烷基磺酸钠溶液十乙为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（210nm），对试样中的春雷霉素进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.4.2试剂和溶液
乙睛：色谱纯。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。磷酸。
十二烷基磺酸钠。
十二烷基磺酸钠溶液：称取1.6g十二烷基磺酸钠于1L具塞玻璃瓶中，加入800mL水，超声振荡15min，摇匀。
春雷霉素盐酸盐水合物标样：已知质量分数，w≥80%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：150mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18，5μm填充物。过滤器：滤膜孔径约0.45um。
微量进样器：50uL。
定量进样管：5uL。
超声波清洗器
4.4.4高效液相色谱操作条件
GB/T34774—2017
流动相：将200mL乙睛和800mL十二烷基磺酸钠溶液混合，摇匀。用磷酸调pH值至2.5，经滤膜过滤，并进行脱气。
流速：1.0mL/min。
柱温：室温。
检测波长：210nm。
进样体积：5uL。
保留时间：春雷霉素
约13.1min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的春雷霉素水剂高效液相色谱图见图1。1
说明：
春雷霉素。
图1春雷霉素水剂的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取含春雷霉素0.1g（精确至0.0001g）的春雷霉素盐酸盐水合物标样，置于50mL容量瓶中，加水至刻度，摇。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含春雷需素0.1g（精确至0.0001g）的试样，置于50mL容量瓶中加水至刻度，摇句。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，过滤。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针春雷霉素峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.4.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中春雷霉素峰面积分别进行平均。试样中春雷3
GB/T34774—2017
霉素的质量分数按式(1)计算：
式中：
试样中春雷霉素质量分数，%；
AXmiXws
试样溶液中，春雷霉素峰面积的平均值：标样的质量，单位为克（g）；
标样中春雷霉素盐酸盐水合物的质量分数，%；标样溶液中，春雷霉素峰面积的平均值；试样的质量，单位为克（g）；
春雷霉素的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=379.4）；春雷霉素盐酸盐水合物的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M。=433.8）。4.4.7充许差
春雷素质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果5水不溶物的测定
按GB/T28136进行。
4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
稀释稳定性的试验
4.7.1试剂和仪器
标准硬水：p（Mg2++Ca2+）=342mg/L。离心机。
量筒：100mL
恒温水浴：30℃士2℃。
移液管：5mL。
4.7.2试验步骤
试样经离心分离，用移液管吸取5mL上层清液，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放入恒温水浴中，静置1h。如稀释液均一、无析出物为合格。4.8
低温稳定性试验
试样经离心分离，取上层清液按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。
4.9热贮稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮条件为40℃土2℃下贮存8周。热贮后，春雷霉素质量分数应不低于贮前测得春雷霉素质量分数的95%，稀释稳定性和pH值仍应符合标准要求4
4.10产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
标志、标签、包装，购运、安全和保证期标志、标签、包装
GB/T34774—2017
春雷霉素水剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定；春雷霉素水剂采用聚氨酯瓶包装，每瓶净含量为250mL或500mL，外用钙塑箱或瓦楞纸箱包装，每箱净含量应不超过10kg；根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定5.2
2贮运
春雷霉素水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中；贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3安全
本品属低毒杀菌剂。使用本品时要避免与皮肤接触，使用后应用肥皂和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。
保证期
在规定的贮运条件下，春雷霉素水剂的保证期，从生产日期起为2年。5
GB/T34774—2017
附录A
（资料性附录）
春雷霉素、春雷霉素盐酸盐水合物的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分春雷霉素的其他名称、结构式和基本物化参数通用名称：春雷霉素
英文名称：Kasugamycinwww.bzxz.net
IUPAC名称：5-氨基-2-甲基-6-（2,3，4,5,6-五羟基环已基氧代）四氢吡喃-3-基氨基-α-亚氨乙酸结构式：
CAS登录号：[6980-18-3]
实验式：C4H25N.Og
相对分子质量：379.4
A.2本产品有效成分以春雷霉素盐酸盐水合物的形式存在，它的其他名称、结构式和基本物化参数通用名称：春雷霉素盐酸盐水合物英文名称：KasugamycinhydrochloridehydrateIUPAC名称：[5-氨基-2-甲基-6-（2.3,4,5,6-五羟基环已基氧代）四氢吡喃-3-基］氨基-α-亚氨乙酸盐酸盐水合物
结构式：
CAS登录号：19408-46-9
实验式：CuH2sCIN，O1o
相对分子质量：433.8
生物活性：杀菌
熔点：202℃～204℃（分解）
-HCI-H,O
溶解性（25℃）：水中207g/L(pH5)228g/L（pH7)，438g/L（pH9）；甲醇中2.76mg/kg.丙酮二甲苯中小于1mg/kg。
稳定性：室温下稳定。弱酸中稳定，强酸和碱中不稳定6
GB/T34774-2017
中华人民共
国家标准
春雷霉素水剂
GB/T347742017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2017年11月第一版
书号：1550661-58039
版权专有
侵权必究
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。