GB/T 35797-2018
基本信息
标准号： GB/T 35797-2018
中文名称：化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB/T 35797-2018 化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法
GB/T35797-2018
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35797—2018
化妆品中帕地马酯的测定
高效液相色谱法
Determination of padimates in cosmetics-High performance liquid chromatography2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。本标准主要起草人：马强、李文涛、孟宪双、白虹、郭兴洲、付艳玲、夏德富、沈敏GB/T35797—2018
GB/T35797—2018
本标准的被测物质帕地马酯A是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。-KAoNiKAca
1范围
化妆品中帕地马酯的测定
高效液相色谱法
本标准规定了化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的高效液相色谱测定方法。GB/T35797—2018
本标准适用于膏霜类、唇膏类、水剂类、散粉类及香波类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的测定。
本标准的检出限和定量限：帕地马酯A和帕地马酯O的检出限为2mg/kg，定量限为5mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经溶剂、离心、微孔滤膜过滤后，用高效液相色谱测定，外标法定量，液相色谱-质谱法确认。4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2乙：色谱纯。
4.3四氢呋喃。
4.4氯化钠。
4.5帕地马酯A标准物质：分子式C1H2NO2CAS号14779-78-3，纯度不小于97%，INCI名称、INCI中文名称、《化妆品安全技术规范》名称、相对分子质量、结构式参见附录A的表A.1。4.6帕地马酯O标准物质：分子式C1H2NO2，CAS号21245-02-3，纯度不小于97%，INCI名称、INCI中文名称、《化妆品安全技术规范》名称、相对分子质量、结构式参见附录A的表A，1。4.7帕地马酯A和帕地马酯O标准储备液：分别准确称取帕地马酯A标准物质（4.5)和帕地马酯O标准物质（4.6）各10mg，精确至0.1mg，分别置于10mL容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，于4℃保存，可使用3个月。4.8帕地马酯A和帕地马酯O混合标准储备液：分别准确移取帕地马酯A和帕地马酯O标准储备液（4.7）各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释至刻度，该溶液中帕地马酯A和帕地马酯O的浓度均为100mg/L。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱（HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1
rKAorKAca
GB/T35797—2018
液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESI）5.3分析天平：感量为0.0001g和0.001g。5.4离心机：转速不低于5000r/min。5.5超声波清洗器。
5.6具塞塑料离心管：30mL。
微孔滤膜：0.45μm，材质为聚四氟乙烯。分析步骤
样品处理
膏霜类样品
称取0.2g（精确至0.001g）试样置于30mL具塞塑料离心管（5.6）中，加人0.4g氯化钠（4.4），加人20mL甲醇（4.1），摇匀，超声提取20min，5000r/min离心15min后，上清液0.45μm微孔滤膜（5.7）过滤，滤液供高效液相色谱测定。6.1.2唇膏类样品
2g（精确至0.001
g试样置于39品具塞塑料高心管（5.6）中加人0.5mL四氢呋哺（4.3），称取02
5mL甲醇（4.1），摇超声提取2%min000/mm离心15mm后上清液经。45μm微孔加入19.5
滤膜（5.7）过滤
滤液供高效液相色谱测定。
6.1.3水剂类，散粉类及香波类样品称取0.2g精确至0.00
试样置于30mL具塞塑料离心管（5.6）中摇匀，加入20mL甲醇（4.1），超声提取20min，50g0mm离心15mm后清液丝0m微孔滤膜（5.7）过滤，滤液供高效液相色谱测定
测定条件
高效液相色谱参考条件如下：
色谱柱：xTerraMSCis，5μm，250mmX4.6mm（内径）；流动相：乙腈+水—90+10（体积比）；b)
流速：1.0mL/min
柱温：30℃；
检测波长：310nm；
进样量：10uL。
标准曲线的绘制
用甲醇（4.1)将帕地马酯A和帕地马酯O混合标准储备液（4.7）逐级稀释到浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的混合标准工作溶液。按6.2测定条件浓度依次由低向高进样测定，以峰面积-浓度作图，绘制标准工作曲线。帕地马酯A和帕地马酯O标准品的高效液相色谱图参见附录B的图B.1，帕地马酯A和帕地马酯O标准品的紫外吸收光谱图参见附录B的图B.2和图B.3。6.4测定
按6.2测定条件对待测样品进行测定，如果检出的帕地马酯A和帕地马酯O的色谱峰的保留时间2
TTKAONIKAca
GB/T35797—2018
与标准品一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的紫外吸收光谱图与标准品一致，则可初步认定样品中存在帕地马酯A和帕地马酯O，用外标法定量。帕地马酯A和帕地马酯O含量应在标准曲线之内，超出线性范围则应稀释后再进行分析。必要时，阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验，确认试验参见附录C。
5空白试验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。结果计算
结果按式（1）计算，计算结果保留两位小数，计算结果应扣除空白值：W_exV
式中：
样品中帕地马酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；从标准工作曲线上查出的试样溶液中帕地马酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；—样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；V
试样的质量，单位为克（g）。
检出限和定量限
帕地马酯A和帕地马酯O的检出限为2mg/kg，定量限为5mg/kg。9回收率和精密度
在添加浓度5mg/kg～80000mg/kg浓度范围内，帕地马酯A和帕地马酯O的回收率在89.1%112.5%之间，相对标准偏差为1.1%~7.7%。10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3
irkAoNrKAca
GB/T35797—2018
附录A
（资料性附录）
帕地马酯A和帕地马酯O的INCI名称、INCI中文名称《化妆品安全技术规范》名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式帕地马酯A和帕地马酯O的INCI名称、INCI中文名称、《化妆品安全技术规范》名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见表A.1。表A.1帕地马酯A和帕地马酯O的INCI名称、INCI中文名称、《化妆品安全技术规范》名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式INCT
INCI名称
Ethylhexyl
dimethy
二甲基
《化妆品委
全技术
规范》名称
基苯甲酸
CAS号
分子式
结构式
YKAoNrKAca
附录B
（资料性附录）
GB/T35797—2018
帕地马酯A和帕地马酯O的高效液相色谱图和紫外吸收光谱图帕地马酯A和帕地马酯O标准品的高效液相色谱图见图B.1帕地马酯A标准品的紫外吸收光谱图见图B.2；帕地马酯O标准品的紫外吸收光谱图见图B.3。0.4-
说明：
1帕地马醋A，
2—帕地马酯
帕地马酷A和帕地马酯O标准品的高效液相色谱图200
帕地马酯A标准品的紫外吸收光谱图nm
TTKAONKAa
GB/T35797—2018
帕地马酯0标准品的紫外吸收光谱图nm
KAoNIKAca
液相色谱条件
液相色谱测定的参考条件如下：附录C
（资料性附录）
确认试验
色谱柱：XBridgeCia，3.5μm，15emmX2.1mm（内径）或相当者。a
流动相：0.1%甲酸水溶液+乙晴一流速：0.4mL/m
柱温：40℃
进样量：5
质谱条件免费标准bzxz.net
质谱测定的参考条件如
离源：电喷雾离子
离子化模式：正离子
毛细管电压：0.6
kv请确方
d）萃取电压：2.9V。
离子源温度：150℃
脱溶剂气温度：350
g）数据采集方式：多反应监测
定性测定
该电压
0千900体积比
GB/T35797—2018
进行试样测定时，将样液适当稀释，按液相色谱质谱条件测定样液和标准丁作落液，如果所选择的离子均出现，而且所选择的高子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表C.1规定的范围，则可判断样品中含有帕地马酯。帕地马酯A标准品的选择离子色谱图参见图C.1。帕地马酯O标准品的选择离子色谱图参见图C.2。
化合物
帕地马酯A
帕地马酯O
定量离子对
236.2/151.1
278.3/166.2
帕地马酯A和帕地马酯O的质谱分析参数定性高子对
236.2/166.2
278.3/151.1
锥孔电压
碰撞能量
相对离子丰度
100,67
100,97
允许相对偏差
GB/T35797—2018
236.2>151.1（帕地马酯A)
236.2>166.2（帕地马酯A）
帕地马酯A标准品的选择离子色谱图3.0
278.3>166.2（帕地马酯0)
278.3>151.1（帕地马酯O)
帕地马酯0标准品的选择离子色谱图3. 5
GB/T35797—2018
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中华人民共和国国家标准
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化妆品中帕地马酯的测定
高效液相色谱法
Determination of padimates in cosmetics-High performance liquid chromatography2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。本标准主要起草人：马强、李文涛、孟宪双、白虹、郭兴洲、付艳玲、夏德富、沈敏GB/T35797—2018
GB/T35797—2018
本标准的被测物质帕地马酯A是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。-KAoNiKAca
1范围
化妆品中帕地马酯的测定
高效液相色谱法
本标准规定了化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的高效液相色谱测定方法。GB/T35797—2018
本标准适用于膏霜类、唇膏类、水剂类、散粉类及香波类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的测定。
本标准的检出限和定量限：帕地马酯A和帕地马酯O的检出限为2mg/kg，定量限为5mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经溶剂、离心、微孔滤膜过滤后，用高效液相色谱测定，外标法定量，液相色谱-质谱法确认。4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2乙：色谱纯。
4.3四氢呋喃。
4.4氯化钠。
4.5帕地马酯A标准物质：分子式C1H2NO2CAS号14779-78-3，纯度不小于97%，INCI名称、INCI中文名称、《化妆品安全技术规范》名称、相对分子质量、结构式参见附录A的表A.1。4.6帕地马酯O标准物质：分子式C1H2NO2，CAS号21245-02-3，纯度不小于97%，INCI名称、INCI中文名称、《化妆品安全技术规范》名称、相对分子质量、结构式参见附录A的表A，1。4.7帕地马酯A和帕地马酯O标准储备液：分别准确称取帕地马酯A标准物质（4.5)和帕地马酯O标准物质（4.6）各10mg，精确至0.1mg，分别置于10mL容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，于4℃保存，可使用3个月。4.8帕地马酯A和帕地马酯O混合标准储备液：分别准确移取帕地马酯A和帕地马酯O标准储备液（4.7）各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释至刻度，该溶液中帕地马酯A和帕地马酯O的浓度均为100mg/L。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱（HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1
rKAorKAca
GB/T35797—2018
液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESI）5.3分析天平：感量为0.0001g和0.001g。5.4离心机：转速不低于5000r/min。5.5超声波清洗器。
5.6具塞塑料离心管：30mL。
微孔滤膜：0.45μm，材质为聚四氟乙烯。分析步骤
样品处理
膏霜类样品
称取0.2g（精确至0.001g）试样置于30mL具塞塑料离心管（5.6）中，加人0.4g氯化钠（4.4），加人20mL甲醇（4.1），摇匀，超声提取20min，5000r/min离心15min后，上清液0.45μm微孔滤膜（5.7）过滤，滤液供高效液相色谱测定。6.1.2唇膏类样品
2g（精确至0.001
g试样置于39品具塞塑料高心管（5.6）中加人0.5mL四氢呋哺（4.3），称取02
5mL甲醇（4.1），摇超声提取2%min000/mm离心15mm后上清液经。45μm微孔加入19.5
滤膜（5.7）过滤
滤液供高效液相色谱测定。
6.1.3水剂类，散粉类及香波类样品称取0.2g精确至0.00
试样置于30mL具塞塑料离心管（5.6）中摇匀，加入20mL甲醇（4.1），超声提取20min，50g0mm离心15mm后清液丝0m微孔滤膜（5.7）过滤，滤液供高效液相色谱测定
测定条件
高效液相色谱参考条件如下：
色谱柱：xTerraMSCis，5μm，250mmX4.6mm（内径）；流动相：乙腈+水—90+10（体积比）；b)
流速：1.0mL/min
柱温：30℃；
检测波长：310nm；
进样量：10uL。
标准曲线的绘制
用甲醇（4.1)将帕地马酯A和帕地马酯O混合标准储备液（4.7）逐级稀释到浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的混合标准工作溶液。按6.2测定条件浓度依次由低向高进样测定，以峰面积-浓度作图，绘制标准工作曲线。帕地马酯A和帕地马酯O标准品的高效液相色谱图参见附录B的图B.1，帕地马酯A和帕地马酯O标准品的紫外吸收光谱图参见附录B的图B.2和图B.3。6.4测定
按6.2测定条件对待测样品进行测定，如果检出的帕地马酯A和帕地马酯O的色谱峰的保留时间2
TTKAONIKAca
GB/T35797—2018
与标准品一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的紫外吸收光谱图与标准品一致，则可初步认定样品中存在帕地马酯A和帕地马酯O，用外标法定量。帕地马酯A和帕地马酯O含量应在标准曲线之内，超出线性范围则应稀释后再进行分析。必要时，阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验，确认试验参见附录C。
5空白试验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。结果计算
结果按式（1）计算，计算结果保留两位小数，计算结果应扣除空白值：W_exV
式中：
样品中帕地马酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；从标准工作曲线上查出的试样溶液中帕地马酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；—样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；V
试样的质量，单位为克（g）。
检出限和定量限
帕地马酯A和帕地马酯O的检出限为2mg/kg，定量限为5mg/kg。9回收率和精密度
在添加浓度5mg/kg～80000mg/kg浓度范围内，帕地马酯A和帕地马酯O的回收率在89.1%112.5%之间，相对标准偏差为1.1%~7.7%。10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3
irkAoNrKAca
GB/T35797—2018
附录A
（资料性附录）
帕地马酯A和帕地马酯O的INCI名称、INCI中文名称《化妆品安全技术规范》名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式帕地马酯A和帕地马酯O的INCI名称、INCI中文名称、《化妆品安全技术规范》名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见表A.1。表A.1帕地马酯A和帕地马酯O的INCI名称、INCI中文名称、《化妆品安全技术规范》名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式INCT
INCI名称
Ethylhexyl
dimethy
二甲基
《化妆品委
全技术
规范》名称
基苯甲酸
CAS号
分子式
结构式
YKAoNrKAca
附录B
（资料性附录）
GB/T35797—2018
帕地马酯A和帕地马酯O的高效液相色谱图和紫外吸收光谱图帕地马酯A和帕地马酯O标准品的高效液相色谱图见图B.1帕地马酯A标准品的紫外吸收光谱图见图B.2；帕地马酯O标准品的紫外吸收光谱图见图B.3。0.4-
说明：
1帕地马醋A，
2—帕地马酯
帕地马酷A和帕地马酯O标准品的高效液相色谱图200
帕地马酯A标准品的紫外吸收光谱图nm
TTKAONKAa
GB/T35797—2018
帕地马酯0标准品的紫外吸收光谱图nm
KAoNIKAca
液相色谱条件
液相色谱测定的参考条件如下：附录C
（资料性附录）
确认试验
色谱柱：XBridgeCia，3.5μm，15emmX2.1mm（内径）或相当者。a
流动相：0.1%甲酸水溶液+乙晴一流速：0.4mL/m
柱温：40℃
进样量：5
质谱条件免费标准bzxz.net
质谱测定的参考条件如
离源：电喷雾离子
离子化模式：正离子
毛细管电压：0.6
kv请确方
d）萃取电压：2.9V。
离子源温度：150℃
脱溶剂气温度：350
g）数据采集方式：多反应监测
定性测定
该电压
0千900体积比
GB/T35797—2018
进行试样测定时，将样液适当稀释，按液相色谱质谱条件测定样液和标准丁作落液，如果所选择的离子均出现，而且所选择的高子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表C.1规定的范围，则可判断样品中含有帕地马酯。帕地马酯A标准品的选择离子色谱图参见图C.1。帕地马酯O标准品的选择离子色谱图参见图C.2。
化合物
帕地马酯A
帕地马酯O
定量离子对
236.2/151.1
278.3/166.2
帕地马酯A和帕地马酯O的质谱分析参数定性高子对
236.2/166.2
278.3/151.1
锥孔电压
碰撞能量
相对离子丰度
100,67
100,97
允许相对偏差
GB/T35797—2018
236.2>151.1（帕地马酯A)
236.2>166.2（帕地马酯A）
帕地马酯A标准品的选择离子色谱图3.0
278.3>166.2（帕地马酯0)
278.3>151.1（帕地马酯O)
帕地马酯0标准品的选择离子色谱图3. 5
GB/T35797—2018
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