GB/T 35803-2018
基本信息
标准号： GB/T 35803-2018
中文名称：化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB/T 35803-2018 化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法
GB/T35803-2018
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35803—2018
化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的测定高效液相色谱法
Determination of prohibited urocanic acid and its ethyl ester in cosmetics-Highperformanceliquidchromatography2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
现直真价
2018-09-01实施
中华人民共和国
国家标准
化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的测定高效液相色谱法
GB/T 35803—2018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010）68533533
发行中心：（010)51780238
读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2018年2月第一版
印张0.75字数18千字
2018年2月第一次印刷
书号：155066·1-59129
告由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所本标准主要起草人：马强、郭项雨、王超、杨海峰、操卫、李海玉、王志娟、沈敏GB/T35803—2018
-rikAoNrKAca
GB/T35803—2018
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。Ⅱ
KAONiKAca
1范围
化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的测定高效液相色谱法
本标准规定了化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱测定方法GB/T35803—2018
本标准适用于膏霜类、水剂类、唇膏类、散粉类、香波类化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定。本标准对尿刊酸及其乙酯检出限为2mg/kg：定量限为5mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经溶剂超声提取后离心，上清液经氮吹定容过滤后，以高效液相色谱进行测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认。
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2四氢呋哺。
4.3氯化钠。
4.4四丁基溴化铵。
4.5尿刊酸标准品：分子式CH.N.O，CAS号104-98-3，纯度不小于98%，中文名称、英文名称、相对分子质量、结构式参见附录A中表A.1。4.6尿刊酸乙酯标准品：分子式CHeN.Og，CAS号27538-35-8，纯度不小于97%，中文名称、英文名称、相对分子质量、结构式参见附录A中表A.1。4.710%甲醇水溶液：量取10mL甲醇（4.1）和90mL水，混匀后备用。4.80.005mol/L四丁基溴化铵溶液：准确称取四丁基溴化铵（4.4)0.805g（精确至0.0001g），置于500mL容量瓶中，用水溶解并定容室刻度4.9尿刊酸及其乙酯标准储备液：分别称取尿刊酸标准品（4.5）及尿刊酸乙酯标准品（4.6）各10mg（精确至0.0001g），分别置于10mL容量瓶中，用10%甲醇水溶液（4.7）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，于4℃保存，可使用三个月尿刊酸及其乙酯混合标准储备液：分别准确移取尿刊酸及其乙酯标准储备液（4.9）各1mL于4.10
10mL容量瓶中，用10%甲醇水溶液（4.7)稀释至刻度，该溶液中尿刊酸及其乙酯的浓度均为100mg/L。1
-KAONKAca
GB/T35803—2018
仪器和设备
5.1高效液相色谱（HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源（ESI）。3分析天平：感量为0.0001g和0.001g。5.3
4离心机：转速不低于8000r/min。5.4
5超声波清洗器。
氮吹仪。
具塞塑料离心管：10mL。
带刻度氮吹管：10ml
微孔滤膜：0.45μm材质为聚四氟乙烯。分析步骤
样品处理bzxZ.net
膏霜类、水剂类、散粉类及香波类样品称取0.2g精确至0.00式祥音
10m具塞塑料肉心管（）中加10mL用醇（4.1），摇，超声提取20min，8000mn
将上清夜转移至带刻度氮欧管（5.8)）中，缓慢氮吹至离心15mm
1人9mL水，混争经0.um微孔滤过滤，供高效液相色谱测定
1mL,加
唇膏类样品
称取02g（精确至0.001试样置于1omL具塞塑料离管（59加人0.5mL四氢呋哺（4.2)，再加人9.5mL甲醇（4.1）
匀，超声提取2mn8000mm离心15mn，将上清液转移至带刻度氮缓慢氧吹至ml加人9品水混可经0.15m微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定。吹管（5.8）中
测定条件
高效液相色谱参考条如下：
色谱柱：XTerraMSCl85um，250mmX4.6mm（内径）.或相当者流速：1.0mL/min.
流动相：甲醇+0.005mo1/L四丁基溴化铵溶液=30→70（体积比）；检测波长：285nm；
柱温：35℃；
进样量：10μL。
标准曲线的绘制
用10%甲醇水溶液(4.7)将尿刊酸及其乙酯混合标准储备液（4.10)逐级稀释得到浓度为0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L10mg/L的混合标准工作溶液。按6.2的测定条件浓度依次由低向高进样测定，以峰面积-浓度作图，绘制标准工作曲线。尿刊酸及其乙酯标准品的色谱图参见附录B中图B.1，尿刊酸及其乙酯标准品的紫外吸收光谱图参见附录B中图B.2。
KAONIKAca
6.4测定
GB/T35803—2018
按6.2测定条件对待测样品进行测定，如果检出的尿刊酸及其乙酯的色谱峰的保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的紫外吸收光谱图与标准品一致，则可初步认定样品中存在尿刊酸及其乙酯，用外标法定量。尿刊酸及其乙酯含量应在标准曲线之内，超出线性范围则应稀释后再进行分析。必要时，阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验（参见附录C)。6.5空白试验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行7
结果计算
结果按式（1）计算，计算结果保留两位小数，计算结果应扣除空白值：W_cXV
式中：
样品中尿刊酸及其乙酯的含量单位为掌克每手克（mg/ke）人标准工作曲线上套山的试液中尿利酸及其艺酯的浓度，单位为毫克每升（mgL）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL试样的质量，单位为克（）
检出限和定量限
本标对尿刊酸及其乙酯的检出限为9
回收率和精密度
mg/kg，定量限为5mg/kg
在添加浓度5mg/kg250mg/kg浓度范围内，测得回收率为80.1%~103.8%，相对标准偏差为1.2%~6.9%。
允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3
-rikAoNrKAca
GB/T35803—2018
附录A
(资料性附录）
尿刊酸及其乙酯的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式尿刊酸及其乙酯的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见表A.1。尿刊酸及其乙酯的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式表A.1
中文名称
尿刊酸
尿刊酸乙酯
英文名称
Urocanic acid
Urocanicacid
ethyl ester
CAS号
104-98-3
27538-35-8
分子式
C,HoN,Oz
相对分子
结构式
irKAoNiKAca
附录B
（资料性附录）
尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱图和紫外吸收光谱图GB/T35803—2018
尿刊酸及其乙酯标准品高效液相色谱图见图B.1；尿刊酸及其乙酯标准品紫外吸收光谱图见图B.2。
说明：
尿刊酸；
尿刊酸乙酯。
说明：
尿刊酸；
尿刊酸乙酯。
14+/min
尿刊酸及其乙酯标准品高效液相色谱图240
尿刊酸及其乙酯标准品紫外吸收光谱图400
rKoNiKca
GB/T35803—2018
液相色谱条件
液相色谱测定的参考条件如下：a)
附录C
（资料性附录）
确证试验
色谱柱：XBridgcCg，3.5um，150mmX2.1mm（内径），或相当者；流动相：0.1%甲酸溶液+乙=95+5（体积比）；流速：0.3mL/min；
柱温：30℃
进样量：5μL。
质谱条件
质谱测定的参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源；
离子化模式：正离子模式；
毛细管电压：3kV；
萃取电压：2.9V；
离子源温度：150℃；
脱溶剂气温度：350℃；
数据采集方式：多反应监测。
3定性判定
进行试样测定时，将样液适当稀释，按液相色谱-质谱条件测定样液和标准工作溶液，如果所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表C.1规定的范围，则可判断样品中含有尿刊酸及其乙酯。尿刊酸和尿刊酸乙酯的选择离子质量色谱图参见图C.1和图C.2。
化合物
尿刊酸
尿刊酸乙酯
定量离子对
139.05/121.05
167/121
尿刊酸及其乙酯质谱分析参数
定性离子对
139.05/93.05
167/139
锥孔电压
碰撞能量
15，20
18，15
相对离子丰度
100,82
允许相对偏差
139.05>121.05
139.05>93.05
尿刊酸的选择离子质量色谱图
GB/T35803—2018
GB/T35803—2018
GB/T35803-2018
167>121
167>139
尿刊酸乙酯的选择离子质量色谱图5.0
版权专有侵权必究
书号：155066：1-59129
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本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。Ⅱ
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本标准规定了化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱测定方法GB/T35803—2018
本标准适用于膏霜类、水剂类、唇膏类、散粉类、香波类化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定。本标准对尿刊酸及其乙酯检出限为2mg/kg：定量限为5mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经溶剂超声提取后离心，上清液经氮吹定容过滤后，以高效液相色谱进行测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认。
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2四氢呋哺。
4.3氯化钠。
4.4四丁基溴化铵。
4.5尿刊酸标准品：分子式CH.N.O，CAS号104-98-3，纯度不小于98%，中文名称、英文名称、相对分子质量、结构式参见附录A中表A.1。4.6尿刊酸乙酯标准品：分子式CHeN.Og，CAS号27538-35-8，纯度不小于97%，中文名称、英文名称、相对分子质量、结构式参见附录A中表A.1。4.710%甲醇水溶液：量取10mL甲醇（4.1）和90mL水，混匀后备用。4.80.005mol/L四丁基溴化铵溶液：准确称取四丁基溴化铵（4.4)0.805g（精确至0.0001g），置于500mL容量瓶中，用水溶解并定容室刻度4.9尿刊酸及其乙酯标准储备液：分别称取尿刊酸标准品（4.5）及尿刊酸乙酯标准品（4.6）各10mg（精确至0.0001g），分别置于10mL容量瓶中，用10%甲醇水溶液（4.7）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，于4℃保存，可使用三个月尿刊酸及其乙酯混合标准储备液：分别准确移取尿刊酸及其乙酯标准储备液（4.9）各1mL于4.10
10mL容量瓶中，用10%甲醇水溶液（4.7)稀释至刻度，该溶液中尿刊酸及其乙酯的浓度均为100mg/L。1
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仪器和设备
5.1高效液相色谱（HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源（ESI）。3分析天平：感量为0.0001g和0.001g。5.3
4离心机：转速不低于8000r/min。5.4
5超声波清洗器。
氮吹仪。
具塞塑料离心管：10mL。
带刻度氮吹管：10ml
微孔滤膜：0.45μm材质为聚四氟乙烯。分析步骤
样品处理bzxZ.net
膏霜类、水剂类、散粉类及香波类样品称取0.2g精确至0.00式祥音
10m具塞塑料肉心管（）中加10mL用醇（4.1），摇，超声提取20min，8000mn
将上清夜转移至带刻度氮欧管（5.8)）中，缓慢氮吹至离心15mm
1人9mL水，混争经0.um微孔滤过滤，供高效液相色谱测定
1mL,加
唇膏类样品
称取02g（精确至0.001试样置于1omL具塞塑料离管（59加人0.5mL四氢呋哺（4.2)，再加人9.5mL甲醇（4.1）
匀，超声提取2mn8000mm离心15mn，将上清液转移至带刻度氮缓慢氧吹至ml加人9品水混可经0.15m微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定。吹管（5.8）中
测定条件
高效液相色谱参考条如下：
色谱柱：XTerraMSCl85um，250mmX4.6mm（内径）.或相当者流速：1.0mL/min.
流动相：甲醇+0.005mo1/L四丁基溴化铵溶液=30→70（体积比）；检测波长：285nm；
柱温：35℃；
进样量：10μL。
标准曲线的绘制
用10%甲醇水溶液(4.7)将尿刊酸及其乙酯混合标准储备液（4.10)逐级稀释得到浓度为0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L10mg/L的混合标准工作溶液。按6.2的测定条件浓度依次由低向高进样测定，以峰面积-浓度作图，绘制标准工作曲线。尿刊酸及其乙酯标准品的色谱图参见附录B中图B.1，尿刊酸及其乙酯标准品的紫外吸收光谱图参见附录B中图B.2。
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6.4测定
GB/T35803—2018
按6.2测定条件对待测样品进行测定，如果检出的尿刊酸及其乙酯的色谱峰的保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的紫外吸收光谱图与标准品一致，则可初步认定样品中存在尿刊酸及其乙酯，用外标法定量。尿刊酸及其乙酯含量应在标准曲线之内，超出线性范围则应稀释后再进行分析。必要时，阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验（参见附录C)。6.5空白试验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行7
结果计算
结果按式（1）计算，计算结果保留两位小数，计算结果应扣除空白值：W_cXV
式中：
样品中尿刊酸及其乙酯的含量单位为掌克每手克（mg/ke）人标准工作曲线上套山的试液中尿利酸及其艺酯的浓度，单位为毫克每升（mgL）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL试样的质量，单位为克（）
检出限和定量限
本标对尿刊酸及其乙酯的检出限为9
回收率和精密度
mg/kg，定量限为5mg/kg
在添加浓度5mg/kg250mg/kg浓度范围内，测得回收率为80.1%~103.8%，相对标准偏差为1.2%~6.9%。
允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3
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附录A
(资料性附录）
尿刊酸及其乙酯的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式尿刊酸及其乙酯的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见表A.1。尿刊酸及其乙酯的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式表A.1
中文名称
尿刊酸
尿刊酸乙酯
英文名称
Urocanic acid
Urocanicacid
ethyl ester
CAS号
104-98-3
27538-35-8
分子式
C,HoN,Oz
相对分子
结构式
irKAoNiKAca
附录B
（资料性附录）
尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱图和紫外吸收光谱图GB/T35803—2018
尿刊酸及其乙酯标准品高效液相色谱图见图B.1；尿刊酸及其乙酯标准品紫外吸收光谱图见图B.2。
说明：
尿刊酸；
尿刊酸乙酯。
说明：
尿刊酸；
尿刊酸乙酯。
14+/min
尿刊酸及其乙酯标准品高效液相色谱图240
尿刊酸及其乙酯标准品紫外吸收光谱图400
rKoNiKca
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液相色谱条件
液相色谱测定的参考条件如下：a)
附录C
（资料性附录）
确证试验
色谱柱：XBridgcCg，3.5um，150mmX2.1mm（内径），或相当者；流动相：0.1%甲酸溶液+乙=95+5（体积比）；流速：0.3mL/min；
柱温：30℃
进样量：5μL。
质谱条件
质谱测定的参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源；
离子化模式：正离子模式；
毛细管电压：3kV；
萃取电压：2.9V；
离子源温度：150℃；
脱溶剂气温度：350℃；
数据采集方式：多反应监测。
3定性判定
进行试样测定时，将样液适当稀释，按液相色谱-质谱条件测定样液和标准工作溶液，如果所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表C.1规定的范围，则可判断样品中含有尿刊酸及其乙酯。尿刊酸和尿刊酸乙酯的选择离子质量色谱图参见图C.1和图C.2。
化合物
尿刊酸
尿刊酸乙酯
定量离子对
139.05/121.05
167/121
尿刊酸及其乙酯质谱分析参数
定性离子对
139.05/93.05
167/139
锥孔电压
碰撞能量
15，20
18，15
相对离子丰度
100,82
允许相对偏差
139.05>121.05
139.05>93.05
尿刊酸的选择离子质量色谱图
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GB/T35803—2018
GB/T35803-2018
167>121
167>139
尿刊酸乙酯的选择离子质量色谱图5.0
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