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GB/T 35816-2018

基本信息

标准号: GB/T 35816-2018

中文名称:林业生物质原料分析方法 抽提物含量的测定

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 林业 原料 分析方法 抽提 含量 测定

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GB/T 35816-2018 林业生物质原料分析方法 抽提物含量的测定 GB/T35816-2018 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS65.020.01
中华人民共和国国家标准
GB/T35816—2018
林业生物质原料分析方法
抽提物含量的测定
Standard method for analysis of forestry biomass-Determination of extractives content2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家林业局提出。
本标准由全国林业生物质材料标准化技术委员会(SAC/TC416)归口。本标准起草单位:东北林业大学本标准主要起草人:王伟宏、兰永强、任世学、王清文、郝笑龙GB/T35816—2018
iiKANiKAca
1范围
林业生物质原料分析方法www.bzxz.net
抽提物含量的测定
本标准规定了林业生物质原料抽提物含量的测定方法。本标准适用于木材、竹材、藤材、农作物秸秆等植物原料中抽提物含量的测定2规范性引用文件
GB/T35816—2018
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2677.2—2011造纸原料水分的测定GB/T2677.4一1993造纸原料水抽出物含量的测定3造纸原料1%氢氧化钠抽出物含量的测定GB/T2677.5—1993
GB/T2677.61994
3术语与定义
造纸原料有机溶剂抽出物含量的测定下列术语和定义适用于本文件。3.1
林业生物质
forestry biomass
由植物光合作用等生命活动产生的天然有机物质,由纤维素、半纤维素和木质素三种主要高分子以及淀粉、果胶,蛋白质,抽提物等其他多种成分构成,主要以各种形态的木材、竹材、藤材、秸秆、果壳等形式存在,是可再生的天然植物纤维资源。3.2
cold water-solubleextractives冷水抽提物
用冷水对林业生物质进行抽提所提取出来的物质3.3
热水抽提物
hotwater-solubleextractives
用热水对林业生物质进行抽提所提取出来的物质3.4
有机溶剂抽提物
organic solvent-soluble extractives用有机溶剂对林业生物质进行抽提所提取出来的物质。4林业生物质粉末样品的制备
4.1总体要求
样品原料按来源和形态分为木材,非木材原料和其他林业生物质原料三类,最终制备的粉未样品量1
iiiKAoNikAca
GB/T35816—2018
应均不少于200g。
4.2木材原料
采集同一产地、同一树种的木材,并标明木材的树种、树龄、产地、砍伐年月等。在所取木材原料的上部,中部、下部各截取2~3块厚度约6mm的圆盘,或者选取直径不超过6mm的细枝。将所截取的材料在干燥通风处放置数日后,切成小薄木片,将所选材料均匀混合,按四分法采集均匀薄片样品约1000g。风干后,置入粉碎机中粉碎至全部通过40目筛,得粉末样品。凉至室温后密闭贮存,备分析使用。
4.3非木材原料
采集竹材、稻草、秸秆、麻类等原料500g,详细记录其种类、产地、采集年月、贮存年月、品质情况(变质情况及清洁程度等),若其中夹杂铁丝,铁屑等硬物应先用磁铁吸除。根据需要,可以去掉或者保留根、髓和穗部。将所得原料切碎,风干后置人粉碎机中粉碎至全部通过40目筛,得粉末样品。凉至室温后密闭贮存,备分析使用
4.4其他林业生物质原料
木材加工剩余物、废旧木质纤维材料及其制品等其他林业生物质原料,可以是一种或几种的混合物,除去其中夹杂的铁丝,石块等杂物。原料中形态差异较大的可以将体积较天的部分进行切削,均匀混合,按四分法采集均匀样品约1000g。风干后置入粉碎机中粉碎至全部通过40目筛,得粉末样品。凉至室温后贮闭,备分析使用。5试验方法
冷水抽提物含量的测定
5.1.1样品制备
按照4的规定准备粉末样品。取适量粉末样品于恒重的容器中,在(105土2)℃的烘箱中干燥,至相邻两次称重的质量偏差小于0.2%(时间差应不小于1h),得绝干粉末样品,存在干燥器中密封备用准备的绝干样品不少于20g。
5.1.2水和仪器
按照GB/T2677.4一1993的第4章和第5章准备水和仪器。5.1.3试验步骤
5.1.3.1将1G2玻璃滤器烘干至恒重,记录质量5.1.3.2称取1.9g~2.1g(精确至0.1mg)绝干粉末试样(记为m,),移入容量500mL的锥形瓶中,加人300mL蒸馏水,置于温度可调的恒温装置中,保持温度为(23土2)℃。加盖放置48h,并经常摇荡5.1.3.3到达规定时间后,用倾泻法经已恒重的1G2玻璃滤器过滤,用蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶,并将瓶内的残渣全部洗人滤器中,继续洗涤至洗液无色后,再多洗涤2~3次。5.1.3.4吸干滤液,用蒸馏水洗净滤器外部,移入烘箱,于(105土2)℃烘干至恒重,记录质量,计算出抽提后试样的绝干质量(记为m,)。5.1.4结果计算
冷水抽提物的含量X1按式(1)计算:2
-iiiKAoNniKAca
式中:
抽提前试样的绝干质量,单位为克(g);m
抽提后试样的绝干质量,单位为克(g)。X100%
GB/T35816—2018
同时进行两份测定,取其算数平均值作为测定结果,取至0.01%。两次测定计算值相差不应超过0.40%。
5.2热水抽提物含量的测定
5.2.1样品制备
按照第4章的规定准备粉末样品。取适量粉末样品于恒重的容器中,在(105土2)℃的烘箱中干燥至相邻两次称重的质量偏差小于0.2%(时间差应不小于1h),得绝干粉末样品,贮存在干燥器中密封备用。准备的绝干样品不少于20g。5.2.2水和仪器
按照GB/T2677.4一1993的第4章和第5章准备水和仪器。5.2.3试验步骤
5.2.3.1将1G2玻璃滤器烘干至恒重,记录质量5.2.3.2称取1.9g~2.1g(精确至0.1mg)绝干粉末试样(记为m,),移入容量为300mL的锥形瓶中,加人200mL95℃~100℃的热蒸馏水,装上回流冷凝管或空气冷凝管,置于沸水浴中(水浴的水平面需高于装有试样的锥形瓶中的液面)加热3h,并经常摇荡,5.2.3.3达到规定时间后,采用倾泻法经已恒重的1G2玻璃滤器过滤,用热蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶,并将锥形瓶内的残渣全部洗人滤器中。继续洗涤至洗液无色后,再多洗2~3次。5.2.3.4吸干滤液,用蒸馏水洗涤滤器外部,移入烘箱,于(105土2)℃烘干至恒重,记录质量,计算出抽提后试样的绝干质量(记为m,)。5.2.4结果计算
热水抽提物的含量X,按式(2)计算:m-m2×100%
式中:
抽提前试样的绝干质量,单位为克(g);m,
抽提后试样的绝干质量,单位为克(g)。(2)
同时进行两份测定,取其算数平均值作为测定结果,取至0.01%。两次测定计算值相差不应超过0.40%
5.31%氢氧化钠抽提物含量的测定5.3.1样品制备
按照第4章的规定准备粉末样品。取适量粉末样品于恒重的容器中,在105土2)℃的烘箱中干燥,至相邻两次称重的质量偏差小于0.2%(时间差应不小于1h),得绝干粉末样品,贮存在干燥器中密封备用。准备的绝干样品不少于20g3
HiiKAoNiKAca
GB/T35816—2018
5.3.2试剂和仪器
按照GB/T2677.5一1993中第4章和第5章的规定准备。5.3.3试验步骤
5.3.3.1将1G2玻璃滤器烘干至恒重,记录质量。将锥形瓶干燥备用5.3.3.2称取1.9g~2.1g(精确至0.1mg)绝干粉末试样(记为m,),放人洁净干燥的容量为300mL的锥形瓶中,准确地加人100mL1%氢氧化钠溶液,装上回流冷凝管或空气冷凝管,置沸水浴中加热1h,在加热10min、25min、50min时各摇荡一次。5.3.3.3达到规定时间后,取出锥形瓶,静置片刻以使残渣沉积于瓶底,采用倾泻法经已恒重的1G2玻璃滤器过滤。
5.3.3.4用温水洗涤残渣及锥形瓶数次,并将锥形瓶中的残渣全部洗人滤器中;用水洗至无碱性后,再用60mL乙酸溶液分23次洗涤残渣:最后用冷水洗至不呈酸性反应为止(用甲基橙指示剂试验)。5.3.3.5吸干滤液,取出滤器,用蒸馏水洗涤滤器外部,移人烘箱中,于(105士2)℃烘干至恒重,记录质量,计算出抽提后试样的绝干质量(记为m,)。5.3.4结果计算
1%(质量分数)氢氧化钠抽提物的含量X:.按式(3)计算:X.=\——\2×100%
式中:
m,——抽提前试样的绝干质量,单位为克(g);m2
抽提后试样的绝干质量,单位为克(g)。.+.+.
同时进行两份测定,取其算数平均值作为测定结果,取至0.01%。两次测定计算值相差不应超过0.40%。
5.4有机溶剂抽提物含量的测定
5.4.1样品制备
按照第4章的规定准备样品,准备风干样品不少于25g。5.4.2试剂和仪器
按照GB/T2677.6一1994中第5章的规定准备仪器乙醇(GB/T679)CH,CHOH:95%(质量分数)。苯(GB/T690),CH
苯-乙醇混合液:2:1(体积比)。将2体积的苯及1体积的95%乙醇混合均匀备用。5.4.3试验步骤
注意:有机溶剂抽提试验应在通风橱中操作。5.4.3.1用所要求的有机溶剂对定性滤纸抽提1h~2h,备用5.4.3.2将称量瓶或抽提底瓶在(105土2)℃温度下烘干至恒重(记为m,),备用。5.4.3.3将索氏抽提器放置在(105土2)℃烘箱中干燥3h~4h,之后取出放在干燥器中冷却至室温,4
HiiKAoNiKAca
GB/T35816—2018
5.4.3.4称取(3士0.2)g(精确至0.1mg)试样,记录质量,用预先经过抽提的定性滤纸包好.用线扎住,不可包得太紧,但也应防止过松,以免试样漏出。5.4.3.5将滤纸包放进索氏抽提器,将索氏抽提器连接到烘干至恒重的底瓶上,加入不少于150mL所需用的有机溶剂,超过其溢流水平,并多加20mL左右,连接冷凝器,将仪器安装在恒温水浴上开始抽提。
打开冷却水,调节加热器,使有机溶剂沸腾速度能确保每小时抽提循环不少于4次,如此抽提5.4.3.7抽提完毕后,提起冷凝器。如发现底瓶抽提液中有纸毛,则应通过滤纸将抽提液滤人称量瓶中,并用少量的有机溶剂分次漂洗底瓶及滤纸,之后再将抽出液倒回底瓶。用夹子小心地从抽提器中取出盛有试样的纸包,然后将冷凝器重新和抽提器连接,蒸发至抽提底瓶中的抽提液约为30mL为止,以此来回收一部分有机溶剂。
5.4.3.8取下底瓶,擦净置入(105土2)℃的烘箱中烘5h后称重(记为m,);或取下底瓶将其内容物移人已烘干恒重的称量瓶中,用少量抽提用的有机溶剂漂洗底瓶3~4次,洗液亦应倾人称量瓶中,将称量瓶置于水浴上,小心地加热以蒸去多余的溶剂,最后擦净称量瓶外部,置人烘箱于(105士2)℃烘5h后称重(记为m,)。
5.4.3.9在称取抽提试样的同时,另称取试样按照GB/T2677.2一2011测定水分含量,计算出被抽提试样在抽提前的绝干质量(记为m,)。5.4.4结果计算
有机溶剂抽提物的含量X。按式(4)计算:_m.-mo×100%
式中:
空称量瓶或抽提底瓶的质量,单位为克(g);m.
抽提前试样的绝干质量,单位为克(g);称量瓶或抽提底瓶加烘干后的抽出物质量,单位为克(g)。m
(4)
同时进行两份测定,取其算数平均值作为测定结果,取至0.01%。两次测定计算值相差不应超过0.40%。
6试验报告
实验报告应包括以下内容:
a)样品信息:试验或测试样品的名称、种类、尺寸、数量,取样信息等:b)所使用的标准,包括标准名称、标准号;c)所使用的试验方法(有机溶剂抽提物含量的测定应明确所使用的溶剂种类);d)
试验结果;
试验中所观察到的异常现象;
试验人员、日期。
GB/T35816-2018
中华人民共
国家标准
林业生物质原料分析方法
抽提物含量的测定
GB/T35816—2018
中国标准出版社出版发行
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2018年2月第一版
书号:155066:1-56381
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