GB/T 35828-2018
基本信息
标准号： GB/T 35828-2018
中文名称：化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 35828-2018 化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T35828-2018
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35828—2018
化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的测定电感耦合等离子体质谱法
Determination of chromium,arsenic,cadmium,stibium,and lead incosmetics-Inductively coupled plasma mass spectrometry2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由轻工业联合会提出。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。本标准起草单位：福建出入境检验检疫局。GB/T35828—2018
本标准主要起草人：陈祥明、王丹红、陈晏实、潘迎芬、谢白璐、石祥程、林妍、陈佳东、李飞。GB/T35828—2018
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定铬、锑的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。-ikAoNiKAca
1范围
化妆品中铬、砷、、锑、铅的测定电感耦合等离子体质谱法
本标准规定了化妆品中铬、砷、、锑、铅的电感耦合等离子体质谱测定方法。GB/T35828—2018
本标准适用于面霜、润肤乳、唇彩、唇膏、眼线液、粉底液、香水、指甲油、沐浴液、洗发露等化妆品中铬、、镉、锑、铅的电感耦合等离子体质谱法测定。本标准对于测定铬、砷、锑、铅的检出限为0.07mg/kg，定量限为0.2mg/kg；镉的检出限为0.04mg/kg；定量限为0.1mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定，ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成，试样溶液经过雾化后由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经离子聚焦后进入质谱仪，在质谱仪内根据元素特定质荷比（m/）进行分离、采集。对于一定质荷比，质谱响应值与进人质谱仪中的离子数成正比，即质谱信号强度和待测元素浓度成正比，与标准系列比较定量。
4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸（o=1.42g/mL，65%）：优级纯。4.2过氧化氢（30%）：优级纯。4.3稀硝酸溶液（5+95，体积比）：取50mL硝酸（4.1），加入950mL超纯水。4.4氢氟酸：优级纯。
4.5质谱调谐液：由仪器生产商提供或建议购买。4.6铬、锑、镉、砷、铅标准溶液（1000μg/mL）：有标准物质证书的有效期内的标准品。4.7钇、钢、内标标准溶液（1000ug/mL)：有标准物质证书的有效期内的标准品。3一级标准中间溶液（10.0μg/mL）：移取铬、砷、镉、锑、铅标准溶液（4.6)1.00mL于100mL容量瓶4.8
中，用稀硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，摇匀。9二级标准中间溶液（0.1mg/L）：移取一级标准中间溶液（4.8)1.00mL于100mL容量瓶中，用稀4.9
硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，摇匀。4.10内标工作溶液（0.5mg/L）：分别移取0.50mL亿、铟、铋内标标准溶液（4.7）至1000ml.容量瓶1
kAoNiKAca
GB/T35828—2018
中，用稀硝酸溶液（4.3)稀释至刻度。仪器和设备
5.1分析天平：感量0.001g。
5.2微波消解系统。
5.3石墨消解系统：温度上限300℃，控温精度士1℃5.4电感耦合等离子体质谱仪。
5.5微量移液器：固定或可调，范围0.1mL～10mL。5.6
比色管：50mL。
6分析步骤
试样制备
样品制备
或仪器的污染
应避免外来的污染，样品制备及分析中涉及的所有区域应尽可能保持无尘以减少样品样品充分混约装会清洁容器内并标明标记店溶剂，称取后应预光将溶剂挥发不得主捆）6.2
试样消解
湿消解
详品应于常温购客，如含乙醇等挥发性称取混合均匀的样品药081g（精确全0.001g子案四氟乙烯消解管中，加人5ml硝酸（4.1)，一2h后参见表A设是于石墨消解系统一消解，对于雄以消解的物质，可以滴加1mL~浸泡1h~
2mL过氧化氢（4.2)，对于口红粉美化妆品，可以加45mL~mL氧氟酸（44）破坏SiO品格以减少
对待测元素的吸附；升高温度消解至近手后加大少量水继绒蒸发近，稍冷却后加人3工硝酸溶解，冷却，加5mL水稀释，过滤至预先加人1内标工作容漫（410）的比色管巾，定容至刻度，摇匀待用，同法做空户试验
6.2.2微波消解
称取混合均勾的样品约0.5g（精确至0.001g）于微波消解罐中，加人3ml硝酸（4.1），2mL过氧化氢（4.2）浸泡1h后参见表A.2设定，按照微波消解程序进行消解，冷却，将消解液过滤至预先加入1mL内标工作溶液（4.10）的50mL比色管中，定容至刻度。对干口红、粉类化妆品，可以预先加0.5mL～1mL氢氟酸（4.4），然后按照微波消解程序讲行消解，消解结束后，应进行赶酸以驱尽残留的氢氟酸，然后补加3ml.硝酸，冷却，将消解液过滤至预先加人1mL内标工作溶液（4.10）的50mL比色管中，定容至刻度，摇匀待用，同法做空白试验。6.3标准系列的制备
分别吸取一级标准中间溶液（4.9）0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL和一级标准中问溶液（4.8)0.50mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中，再分别加人2.00mL内标工作溶液（4.10），用稀硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，混匀。得到铬、锑、镉、、铅混合标准浓度为0.00ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL10.00ng/mL50.00ng/mL,100.00ng/mL.200.00ng/mL.6.4电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)参考条件根据仪器厂商提供的消除干扰模式进行测定条件的优化，如果没有合适的消除干扰模式，可以参考2
KAOIKAca
附录A进行优化。
6.5测定
GB/T35828—2018
用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、精密度（RSD）、氧化物、双电荷、峰形以及分辨率等各项指标达到测定要求后，将标准系列、试剂空白、样品溶液分别测定。待测元素及内标元素测定质量数见表1。输入各参数，绘制标准曲线、计算回归方程。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后再测定。
空白试验除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，平行测定次数不少于两次。表
结果计算
试样中待测元素的含量按
内标的选择
115 In
mX1000
试样中待测元素的含量单位为毫克每于克（mg/k）样液中待测元素的浓度单位方纳克每毫升品益试剂鉴
白液中待测光素的浓度单位为纳克每享几/m）试样定容体积，单位为毫开（mL)：试样的质量，单位为克(g)；
单位转换。
测定元素
52Cr、As
...（1)
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。回收率和精密度
在添加浓度为0.2mg/kg～40tmg/kg浓度范围内，回收率在85%～110%，相对标准偏差小于10%。
9充许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3
KAONiKAca
GB/T35828-—2018
附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)工作条件前处理及仪器设备条件
石墨消解仪参数参见表A,1。
微波消解参数参见表A.2。电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)的工作参数参见表Λ.3。
控制温度/℃
加热时间/min
功率/W
控制温度/℃
加热时间/min
样锥类型
雾化器
采样深度
雾化室气体流量
射频(RF)功率
辅助气体流量
等离子体气流量
采样锥孔径
截取锥孔径
石墨消解仪参数
消解程序
微波消解参数
消解程序
ICP-MS的工作参数
同心雾化器
13L/min
-YKAONrKAca
A.2质谱仪消除干扰条件
A.2.1铬（Cr）测定干扰的消除
GB/T35828—2018
52Cr的天然丰度为83.79%，一般情况下是首选，如果基体中存在明显干扰可采用Cr，其干扰源较少，虽然丰度较低，但是可以通过提高质谱的检测灵敏度及延长采集时间来补偿。2砷（As）测定干扰的消除
75As易受到4°Ar3CI的干扰，其干扰校正方程：As=75M-77MX3.127+82MX2.733-8MX2.75，其中M表示具有特定质荷比的原子和分子，例如75M表示具有75质荷比的原子和分子的总数。A.2.3镉测定干扰的消除
镉的干扰物主要是Zr1OH，其干扰校正方程：11Cd=111M-1.073×108Cd+0.674×106Cd。A.2.4铅测定干扰的消除
铅的千扰校正方程：208Pb=208M+207M+205M5
-TKAONrKAca
GB/T35828-2018
中华人民共和国
国家标准
化妆品中铬、砷、镉、、铅的测定电感耦合等离子体质谱法
GB/T35828—2018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533
发行中心：（010)51780238
读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
印张0.75字数12千字
开本880×12301/16
2018年2月第一次印刷此内容来自标准下载网
2018年2月第一版
书号：155066·1-59532定价
告由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（01068510107
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中华人民共和国国家标准
GB/T35828—2018
化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的测定电感耦合等离子体质谱法
Determination of chromium,arsenic,cadmium,stibium,and lead incosmetics-Inductively coupled plasma mass spectrometry2018-02-06发布
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2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由轻工业联合会提出。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。本标准起草单位：福建出入境检验检疫局。GB/T35828—2018
本标准主要起草人：陈祥明、王丹红、陈晏实、潘迎芬、谢白璐、石祥程、林妍、陈佳东、李飞。GB/T35828—2018
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定铬、锑的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。-ikAoNiKAca
1范围
化妆品中铬、砷、、锑、铅的测定电感耦合等离子体质谱法
本标准规定了化妆品中铬、砷、、锑、铅的电感耦合等离子体质谱测定方法。GB/T35828—2018
本标准适用于面霜、润肤乳、唇彩、唇膏、眼线液、粉底液、香水、指甲油、沐浴液、洗发露等化妆品中铬、、镉、锑、铅的电感耦合等离子体质谱法测定。本标准对于测定铬、砷、锑、铅的检出限为0.07mg/kg，定量限为0.2mg/kg；镉的检出限为0.04mg/kg；定量限为0.1mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定，ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成，试样溶液经过雾化后由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经离子聚焦后进入质谱仪，在质谱仪内根据元素特定质荷比（m/）进行分离、采集。对于一定质荷比，质谱响应值与进人质谱仪中的离子数成正比，即质谱信号强度和待测元素浓度成正比，与标准系列比较定量。
4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸（o=1.42g/mL，65%）：优级纯。4.2过氧化氢（30%）：优级纯。4.3稀硝酸溶液（5+95，体积比）：取50mL硝酸（4.1），加入950mL超纯水。4.4氢氟酸：优级纯。
4.5质谱调谐液：由仪器生产商提供或建议购买。4.6铬、锑、镉、砷、铅标准溶液（1000μg/mL）：有标准物质证书的有效期内的标准品。4.7钇、钢、内标标准溶液（1000ug/mL)：有标准物质证书的有效期内的标准品。3一级标准中间溶液（10.0μg/mL）：移取铬、砷、镉、锑、铅标准溶液（4.6)1.00mL于100mL容量瓶4.8
中，用稀硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，摇匀。9二级标准中间溶液（0.1mg/L）：移取一级标准中间溶液（4.8)1.00mL于100mL容量瓶中，用稀4.9
硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，摇匀。4.10内标工作溶液（0.5mg/L）：分别移取0.50mL亿、铟、铋内标标准溶液（4.7）至1000ml.容量瓶1
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中，用稀硝酸溶液（4.3)稀释至刻度。仪器和设备
5.1分析天平：感量0.001g。
5.2微波消解系统。
5.3石墨消解系统：温度上限300℃，控温精度士1℃5.4电感耦合等离子体质谱仪。
5.5微量移液器：固定或可调，范围0.1mL～10mL。5.6
比色管：50mL。
6分析步骤
试样制备
样品制备
或仪器的污染
应避免外来的污染，样品制备及分析中涉及的所有区域应尽可能保持无尘以减少样品样品充分混约装会清洁容器内并标明标记店溶剂，称取后应预光将溶剂挥发不得主捆）6.2
试样消解
湿消解
详品应于常温购客，如含乙醇等挥发性称取混合均匀的样品药081g（精确全0.001g子案四氟乙烯消解管中，加人5ml硝酸（4.1)，一2h后参见表A设是于石墨消解系统一消解，对于雄以消解的物质，可以滴加1mL~浸泡1h~
2mL过氧化氢（4.2)，对于口红粉美化妆品，可以加45mL~mL氧氟酸（44）破坏SiO品格以减少
对待测元素的吸附；升高温度消解至近手后加大少量水继绒蒸发近，稍冷却后加人3工硝酸溶解，冷却，加5mL水稀释，过滤至预先加人1内标工作容漫（410）的比色管巾，定容至刻度，摇匀待用，同法做空户试验
6.2.2微波消解
称取混合均勾的样品约0.5g（精确至0.001g）于微波消解罐中，加人3ml硝酸（4.1），2mL过氧化氢（4.2）浸泡1h后参见表A.2设定，按照微波消解程序进行消解，冷却，将消解液过滤至预先加入1mL内标工作溶液（4.10）的50mL比色管中，定容至刻度。对干口红、粉类化妆品，可以预先加0.5mL～1mL氢氟酸（4.4），然后按照微波消解程序讲行消解，消解结束后，应进行赶酸以驱尽残留的氢氟酸，然后补加3ml.硝酸，冷却，将消解液过滤至预先加人1mL内标工作溶液（4.10）的50mL比色管中，定容至刻度，摇匀待用，同法做空白试验。6.3标准系列的制备
分别吸取一级标准中间溶液（4.9）0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL和一级标准中问溶液（4.8)0.50mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中，再分别加人2.00mL内标工作溶液（4.10），用稀硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，混匀。得到铬、锑、镉、、铅混合标准浓度为0.00ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL10.00ng/mL50.00ng/mL,100.00ng/mL.200.00ng/mL.6.4电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)参考条件根据仪器厂商提供的消除干扰模式进行测定条件的优化，如果没有合适的消除干扰模式，可以参考2
KAOIKAca
附录A进行优化。
6.5测定
GB/T35828—2018
用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、精密度（RSD）、氧化物、双电荷、峰形以及分辨率等各项指标达到测定要求后，将标准系列、试剂空白、样品溶液分别测定。待测元素及内标元素测定质量数见表1。输入各参数，绘制标准曲线、计算回归方程。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后再测定。
空白试验除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，平行测定次数不少于两次。表
结果计算
试样中待测元素的含量按
内标的选择
115 In
mX1000
试样中待测元素的含量单位为毫克每于克（mg/k）样液中待测元素的浓度单位方纳克每毫升品益试剂鉴
白液中待测光素的浓度单位为纳克每享几/m）试样定容体积，单位为毫开（mL)：试样的质量，单位为克(g)；
单位转换。
测定元素
52Cr、As
...（1)
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。回收率和精密度
在添加浓度为0.2mg/kg～40tmg/kg浓度范围内，回收率在85%～110%，相对标准偏差小于10%。
9充许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3
KAONiKAca
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附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)工作条件前处理及仪器设备条件
石墨消解仪参数参见表A,1。
微波消解参数参见表A.2。电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)的工作参数参见表Λ.3。
控制温度/℃
加热时间/min
功率/W
控制温度/℃
加热时间/min
样锥类型
雾化器
采样深度
雾化室气体流量
射频(RF)功率
辅助气体流量
等离子体气流量
采样锥孔径
截取锥孔径
石墨消解仪参数
消解程序
微波消解参数
消解程序
ICP-MS的工作参数
同心雾化器
13L/min
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A.2质谱仪消除干扰条件
A.2.1铬（Cr）测定干扰的消除
GB/T35828—2018
52Cr的天然丰度为83.79%，一般情况下是首选，如果基体中存在明显干扰可采用Cr，其干扰源较少，虽然丰度较低，但是可以通过提高质谱的检测灵敏度及延长采集时间来补偿。2砷（As）测定干扰的消除
75As易受到4°Ar3CI的干扰，其干扰校正方程：As=75M-77MX3.127+82MX2.733-8MX2.75，其中M表示具有特定质荷比的原子和分子，例如75M表示具有75质荷比的原子和分子的总数。A.2.3镉测定干扰的消除
镉的干扰物主要是Zr1OH，其干扰校正方程：11Cd=111M-1.073×108Cd+0.674×106Cd。A.2.4铅测定干扰的消除
铅的千扰校正方程：208Pb=208M+207M+205M5
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化妆品中铬、砷、镉、、铅的测定电感耦合等离子体质谱法
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