GB/T 35867-2018
基本信息
标准号： GB/T 35867-2018
中文名称：粮油检验 卵磷脂中磷脂含量的测定 高效液相色谱蒸发光散射检测法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 粮油 检验 磷脂 含量 测定 高效 色谱 蒸发 散射 检测法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 35867-2018 粮油检验 卵磷脂中磷脂含量的测定 高效液相色谱蒸发光散射检测法
GB/T35867-2018
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标准内容
ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T35867—2018/IS011701:2009粮油检验
卵磷脂中磷脂含量的测定
高效液相色谱蒸发光散射检测法Inspection of grain and oils-Determination of phospholipids content inlecithins-High performance liquid chromatographyusinga light-scattering detector
(ISO 11701:2009,Vegetable fats and oils—Determination of phospholipidscontent in lecithins by HPLC using a light-scattering detector,IDT)2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试剂和材料
仪器和设备
测试样品的制备
分析步骤
结果计算和表述
方法精密度
12试验报告
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
参考文献
高效液相色谱图
联合实验室测试结果
GB/T35867—2018/ISO11701:2009前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草GB/T35867—2018/IS011701.2009本标准使用翻译法等同采用ISO117012009《植物油脂高效液相色谱蒸发光散射检测法测定卵磷脂中磷脂的含量》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T15687—2008动植物油脂
试样的制备（ISO661:2003，IDT）。为便于使用，本标准做了以下编辑性修改：改变了标准名称（以便于与现有标准系列一致）。本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270)归口。本标准起草单位：武汉食品化妆品检验所、武汉产品质量监督检验所、武汉轻工大学本标准主要起草人：李珺、江小明、杨永、卢跃鹏、段建坤、胡筱静、方慧文、何东平、张世宏、周玉娟汪芳芳、王澍
-KAoNKAca
1范围
GB/T35867—2018/ISO11701:2009粮油检验卵磷脂中磷脂含量的测定高效液相色谱蒸发光散射检测法本标准规定了采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法定量测定磷脂含量的方法。本标准适用于粗制含油卵磷脂、无油卵磷脂和从植物油脂中提取的卵磷脂。由于溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰肌醇、溶血磷脂酸分离效果不好，本标准不适用于动物卵磷脂、反动物卵磷脂以及酶解卵磷脂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO661动植物油脂试样的制备（Animalandvegetablefatsandoils-Preparationoftestsample)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
contentofan individual phospholipid单组分磷脂含量
按照本标准规定的方法测得的N-酰基-磷脂酰乙醇胺（N-acyl-PE）、磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酸(PA）、溶血磷脂酰胆碱(LPC)的质量分数。4原理
各磷脂组分通过配备二醇柱的高效液相色谱仪分离，蒸发光散射检测器检测，与标准物质比较进行定量。
5试剂和材料
警示一一应当严格遵循有毒物质的使用规程。采取有效措施保证组织和个人安全。除非另有规定，仅使用分析纯试剂5.1水：一级水。
5.2正已烷：色谱纯。
5.3异丙醇：色谱纯。
5.4乙酸：质量分数≥99.8%。
三乙胺。
5混合溶剂：混合溶剂由80mL正已烷（5.2）和20mL异丙醇（5.3）（正已烷体积分数5.6
TKAoNiKAca
GB/T35867—2018/IS011701:20099=80mL/100mL，异丙醇体积分数@-20mL/100mL）组成，用于溶解标准品和样品。5.7标准品（外标）ILPS-LEO11：混合大豆磷脂标准物质，其中N-acyl-PE、PAPE、PC、PI、LPC的准确含量已精确测定。
5.8高效液相色谱流动相
5.8.1A相：将814.2mL正已烷（5.2）、170.0mL异丙醇（5.3）、15.0mL乙酸（5.4）和0.8mL三乙胺（5.5）混合。（其中正已烷体积分数@=81.42mL/100mL，异丙醇体积分数=17.00mL/100mL，乙酸体积分数9=1.50mL/100mL，三乙胺体积分数g=0.08mL/100mL）为使流动相配制比例稳定，需考虑溶剂密度，建议将所有溶剂称重。若配制2.5L流动相，则称取1341.4g正已烷、331.5g异丙醇、39.4g乙酸和1.45g（2.0mL）三乙胺。5.8.2B相：将844.2mL异丙醇（5.3）140.0mL水（5.1）、15.0mL乙酸（5.4）和0.8mL三乙胺（5.5）-84.42mL/100mlm水体积分数g-14.00mL/100mL，乙酸体积分数混合。（其中异丙醇体积分数。9=1.50mL/100mL，
七胺体积分数?=0.08mL/100mL）为使流动相配制比例稳定，需考虑溶剂密度，建议将所有溶剂称重，若配置2.5L流动相，则称取350.0g水、39.4g乙酸和1.45g（2.0mL）三乙胺。1646.2g异丙醇
6仪器和设备
6.1分析天平：感量为0.1
6.2高效液相色谱：配备梯度系统和蒸发光散可调至℃。
6.3高效液相色谱柱温箱
6.4脱气装置或类似设备
6.5高效液相色谱柱（250
球形微粒
μum，例如：Lich
以及温度会影响各组分的分高
动相脱
mm）配备预柱（20
mm×4.0mm）.填料为二醇键合的球形硅胶diolc5m）a
色谱柱的新旧程度和使用情况、填料填装状态6.6容量瓶容积为50ml
100mL2500mETS01042A级
微量注射器：量程为
感刻店
6.8过滤器：用于过滤外标和测试样品溶液。6.9
数据处理系统
7扦样
实验室收到的样品应当有代表性，日在运输和储存过程中不应损坏或变质，样不是本标准的内容。建议采用ISO5555[2所规定方法进行扦样。8测试样品的制备
按照ISO661执行。
样品应在60℃以下融化，避免加热温度过高，然后剧烈搅拌匀质。1）ILPS-LE01是国际卵磷脂与磷脂协会（ILPS)提供产品的商品名，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2）LiChrospher100diol是默克公司产品的商品名称。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
TIKAONrKAca
9分析步骤
9.1标准溶液和试样溶液的制备
GB/T35867—2018/ISO11701:20099.1.1标准溶液Rl、R2、R：：制备3种不同浓度的标准溶液。分别精确称取550mg（R）、850mg（R2）、1150mg（R）标准品（5.7)于3个100mL容量瓶中，用混合溶剂（5.6)溶解并定容。过滤此标准溶液用于高效液相色谱分析。
9.1.2试样溶液：称取425mg粗制卵磷脂、255mg脱油卵磷脂、255mg分馅卵磷脂于50mL容量瓶中，精确到0.001g，用混合溶剂（5.6）溶解并定容。过滤试样溶液得到测试液S.和S16。9.2
高效液相色谱分析
优化仪器工作条件，使测试样品和标准品中各组分得到满意的色谱分离，如图A.1。可参考以下条件（见表1）：
柱温：55
检测器增益：5
检测器温度50
检测器压0.20MPa2ta
流速：1.0mL/min；
柱洗流速：2.0mL
高效液相色谱梯度洗脱表
时间/min
9.3标准曲线
租A/%
动相B/
流速（mLmin）
吸取20uL标准溶液和试样溶液进行测定，以测得的峰面积对浓度作图制作标准曲线。注：蒸发光散射检测器响应值与浓度呈S形曲线，所选取的标准溶液的浓度应在检测器线性范围内。在进行磷脂的定量分析时，建议采用以下的分析顺序：R1、R、R：（每个标准溶液进样一次）,S1、Slb（每个试样溶液进样两次），R1、R.、R，（每个标准溶液进样一次）。9.4测定
吸取20uL试样溶液进样测定，记录峰面积。通过比较测试样品和标准溶液中各物质的保留时间3
TKAoNrKAca
GB/T35867—2018/IS011701:2009进行定性（参见图A.1)。
结果计算和表述
用标准曲线计算单组分磷脂的含量（参见9.3）。标准曲线中应包含3个比样品浓度低的校准点和3个比样品浓度高的校准点。根据测试样品浓度，可将R1R、R，（9.1.1）稀释为合适的6个校准点按下式计算：
maix100
式中：
测试样品中单组分磷脂的质量分数，单位为克每百克（g/100g）；测试样品中单组分磷脂的质量，单位为毫克（mg)；mp
测试样品的质量（9.1.2），单位为毫克（mg）。计算结果保留一位小数。
11方法精密度
联合实验室测试
关于方法精密度的联合实验室试验数据参见附录B。由此次联合实验室测试得出的数据可能不适用于其他的含量范围和测试对象11.2重复性限
在重复性条件下进行一系列测定所得两个最终测试结果的绝对差值小于或等于重复性限的可能性为95%。
重复性条件是指在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。11.3再现性限
在再现性条件下进行一系列测定所得两个最终测试结果的绝对差值小于或等于再现性限R的可能性为95%。
再现性条件指在不同的实验空，由不同的操作者使用不同的设备、按相同的测试方法，对同一被测试对象相互独立进行的测试条件试验报告
试验报告应说明：
a）完整识别样品所必需的所有信息；b）取样方法；
依据本标准所采用的检验方法；d）本标准末规定或列为可选的所有操作细节，以及可能影响测试结果的其他因素；测试结果，如果检验了重复性，列出最终结果。e
TiKAoNrKAca
800000
750000
700000
650000
550000
500000
400000
350000
300000
200:000
150000
100000
说明：
附录A
（资料性附录）
高效液相色谱图
GB/T35867—2018/ISO11701:2009山
-N-酰基-磷脂酰乙醇胺
磷脂酸；
磷脂酰乙醇胺；
磷脂酰胆碱：bzxz.net
磷脂酰肌醇；
溶血磷脂酰胆碱，
时间；
响应。
图A.1粗制大豆卵磷脂高效液相色谱图20
TiKAONhiKAca
GB/T35867—2018/IS011701:2009附录B
（资料性附录）
联合实验室测试结果
本方法的精密度是1996年国际卵磷脂和磷脂协会（ILPS)在全世界范围内组织的联合实验室研究的结果。这次研究共有三个样品，其测定的结果依据ISO5725-113和ISO5725-214进行统计分析，得到的精密度数据见表B.1表B.6。
N-酰基-磷脂酰乙醇胺（N-acyl-PE）统计结果表参数
参加实验室数量，N
排除离群值后的实验室数量，n
所有实验室对每个样品的测定次数，之平均值，w（质量分数）/%
重复性标准偏差，5，
重复性变异系数，CV,/%
重复性限，r(=s,×2.8)
再现性标准偏差，SR
再现性变异系数，CVR/%
再现性限，R（=skX2.8）
参加实验室数量，N
排除离群值后的实验室数量，n
所有实验室对每个样品的测定次数，平均值，w（质量分数）/%
重复性标准偏差，5：
重复性变异系数，CV.%
重复性限，r($,×2.8)
再现性标准偏差，SR
再现性变异系数，CVR/%
再现性限，R（=5RX2.8）
A：粗制人豆卵磷脂
磷脂酸（PA)统计结果表
A：粗制大豆卵磷脂
B:粗制大豆卵磷脂
B:粗制大豆卵磷脂
TIKAONTKAca
参加实验室数量，N
排除离群值后的实验室数量，n
所有实验室对每个样品的测定次数，2平均值，w（质量分数）/%
重复性标准偏差，3
重复性变异系数，CV./%
重复性限，r（=s,X×2.8)
再现性标准偏差，5R
再现性变异系数，CVR/%
再现性限，R（-SRX2.8)
参加实验室数量，N
排除离群值后的实验室数量，n
所有实验室对每个样品的测定次数，2平均值，w（质量分数）/%
重复性标准偏差，s.
重复性变异系数.CV./%
重复性限，r（=s×2.8)
再现性标推偏差，sR
再现性变异系数CVk/%
再现性限，R（=SRX2.8)
参加实验室数量，N
排除离群值后的实验室数量，n
所有实验室对每个样品的测定次数，之平均值，w（质量分数）/%
GB/T35867—2018/IS011701:2009磷脂酰乙醇胺（PE）统计结果表样品
A：粗制大豆卵磷脂
磷脂酰胆碱（PC)统计结果表
A：粗制大豆卵磷脂
B粗制大豆卵磷脂
B:粗制大豆卵磷脂
磷脂酰肌醇（PI)统计结果表
A：粗制大豆卵磷脂
C.大豆卵磷脂中PC馏分
B:粗制大豆卵磷脂
GB/T35867—2018/ISO11701:2009参数
重复性标准偏差，35
重复性变异系数，CV./%
重复性限，r(=s×2.8)
再现性标准偏差，SR
再现性变异系数，CVR/%
再现性限，R（-5RX2.8）
参加实验室数量，N
排除离群值后的实验室数虽，n
所有实验室对每个样品的测定次数，2平均值，w质量分数/%
重复性标准偏差，s
重复性变异系数，CV./%
重复性限，r（-8×2.8）
再现性标准偏差，5R
再现性变异系数，CVR/%
再现性限，R(=5R×2.8）
表B.5（续）
A:粗制大豆卵磷脂
溶血磷脂酰胆碱（LPC)统计结果表样品
A：粗制大豆卵磷脂
B：粗制大豆卵磷脂
B：粗制大豆卵磷脂
参考文献
GB/T35867—2018/IS011701:2009[1]
ISO1042LaboratoryglasswareOne-markvolumetricflasksIsO5555Animal andvegetablefats and oil-Sampling[2]
ISO 5725-1Accuracy (trueness and precision)of measurement methods and resultsPart l:General principles and definitions[4] ISO 5725-2Accuracy (trueness and precision)of measurement methods and resultsPart 2:Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard rmneasurement method
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中华人民共和国国家标准
GB/T35867—2018/IS011701:2009粮油检验
卵磷脂中磷脂含量的测定
高效液相色谱蒸发光散射检测法Inspection of grain and oils-Determination of phospholipids content inlecithins-High performance liquid chromatographyusinga light-scattering detector
(ISO 11701:2009,Vegetable fats and oils—Determination of phospholipidscontent in lecithins by HPLC using a light-scattering detector,IDT)2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试剂和材料
仪器和设备
测试样品的制备
分析步骤
结果计算和表述
方法精密度
12试验报告
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
参考文献
高效液相色谱图
联合实验室测试结果
GB/T35867—2018/ISO11701:2009前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草GB/T35867—2018/IS011701.2009本标准使用翻译法等同采用ISO117012009《植物油脂高效液相色谱蒸发光散射检测法测定卵磷脂中磷脂的含量》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T15687—2008动植物油脂
试样的制备（ISO661:2003，IDT）。为便于使用，本标准做了以下编辑性修改：改变了标准名称（以便于与现有标准系列一致）。本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270)归口。本标准起草单位：武汉食品化妆品检验所、武汉产品质量监督检验所、武汉轻工大学本标准主要起草人：李珺、江小明、杨永、卢跃鹏、段建坤、胡筱静、方慧文、何东平、张世宏、周玉娟汪芳芳、王澍
-KAoNKAca
1范围
GB/T35867—2018/ISO11701:2009粮油检验卵磷脂中磷脂含量的测定高效液相色谱蒸发光散射检测法本标准规定了采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法定量测定磷脂含量的方法。本标准适用于粗制含油卵磷脂、无油卵磷脂和从植物油脂中提取的卵磷脂。由于溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰肌醇、溶血磷脂酸分离效果不好，本标准不适用于动物卵磷脂、反动物卵磷脂以及酶解卵磷脂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO661动植物油脂试样的制备（Animalandvegetablefatsandoils-Preparationoftestsample)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
contentofan individual phospholipid单组分磷脂含量
按照本标准规定的方法测得的N-酰基-磷脂酰乙醇胺（N-acyl-PE）、磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酸(PA）、溶血磷脂酰胆碱(LPC)的质量分数。4原理
各磷脂组分通过配备二醇柱的高效液相色谱仪分离，蒸发光散射检测器检测，与标准物质比较进行定量。
5试剂和材料
警示一一应当严格遵循有毒物质的使用规程。采取有效措施保证组织和个人安全。除非另有规定，仅使用分析纯试剂5.1水：一级水。
5.2正已烷：色谱纯。
5.3异丙醇：色谱纯。
5.4乙酸：质量分数≥99.8%。
三乙胺。
5混合溶剂：混合溶剂由80mL正已烷（5.2）和20mL异丙醇（5.3）（正已烷体积分数5.6
TKAoNiKAca
GB/T35867—2018/IS011701:20099=80mL/100mL，异丙醇体积分数@-20mL/100mL）组成，用于溶解标准品和样品。5.7标准品（外标）ILPS-LEO11：混合大豆磷脂标准物质，其中N-acyl-PE、PAPE、PC、PI、LPC的准确含量已精确测定。
5.8高效液相色谱流动相
5.8.1A相：将814.2mL正已烷（5.2）、170.0mL异丙醇（5.3）、15.0mL乙酸（5.4）和0.8mL三乙胺（5.5）混合。（其中正已烷体积分数@=81.42mL/100mL，异丙醇体积分数=17.00mL/100mL，乙酸体积分数9=1.50mL/100mL，三乙胺体积分数g=0.08mL/100mL）为使流动相配制比例稳定，需考虑溶剂密度，建议将所有溶剂称重。若配制2.5L流动相，则称取1341.4g正已烷、331.5g异丙醇、39.4g乙酸和1.45g（2.0mL）三乙胺。5.8.2B相：将844.2mL异丙醇（5.3）140.0mL水（5.1）、15.0mL乙酸（5.4）和0.8mL三乙胺（5.5）-84.42mL/100mlm水体积分数g-14.00mL/100mL，乙酸体积分数混合。（其中异丙醇体积分数。9=1.50mL/100mL，
七胺体积分数?=0.08mL/100mL）为使流动相配制比例稳定，需考虑溶剂密度，建议将所有溶剂称重，若配置2.5L流动相，则称取350.0g水、39.4g乙酸和1.45g（2.0mL）三乙胺。1646.2g异丙醇
6仪器和设备
6.1分析天平：感量为0.1
6.2高效液相色谱：配备梯度系统和蒸发光散可调至℃。
6.3高效液相色谱柱温箱
6.4脱气装置或类似设备
6.5高效液相色谱柱（250
球形微粒
μum，例如：Lich
以及温度会影响各组分的分高
动相脱
mm）配备预柱（20
mm×4.0mm）.填料为二醇键合的球形硅胶diolc5m）a
色谱柱的新旧程度和使用情况、填料填装状态6.6容量瓶容积为50ml
100mL2500mETS01042A级
微量注射器：量程为
感刻店
6.8过滤器：用于过滤外标和测试样品溶液。6.9
数据处理系统
7扦样
实验室收到的样品应当有代表性，日在运输和储存过程中不应损坏或变质，样不是本标准的内容。建议采用ISO5555[2所规定方法进行扦样。8测试样品的制备
按照ISO661执行。
样品应在60℃以下融化，避免加热温度过高，然后剧烈搅拌匀质。1）ILPS-LE01是国际卵磷脂与磷脂协会（ILPS)提供产品的商品名，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2）LiChrospher100diol是默克公司产品的商品名称。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
TIKAONrKAca
9分析步骤
9.1标准溶液和试样溶液的制备
GB/T35867—2018/ISO11701:20099.1.1标准溶液Rl、R2、R：：制备3种不同浓度的标准溶液。分别精确称取550mg（R）、850mg（R2）、1150mg（R）标准品（5.7)于3个100mL容量瓶中，用混合溶剂（5.6)溶解并定容。过滤此标准溶液用于高效液相色谱分析。
9.1.2试样溶液：称取425mg粗制卵磷脂、255mg脱油卵磷脂、255mg分馅卵磷脂于50mL容量瓶中，精确到0.001g，用混合溶剂（5.6）溶解并定容。过滤试样溶液得到测试液S.和S16。9.2
高效液相色谱分析
优化仪器工作条件，使测试样品和标准品中各组分得到满意的色谱分离，如图A.1。可参考以下条件（见表1）：
柱温：55
检测器增益：5
检测器温度50
检测器压0.20MPa2ta
流速：1.0mL/min；
柱洗流速：2.0mL
高效液相色谱梯度洗脱表
时间/min
9.3标准曲线
租A/%
动相B/
流速（mLmin）
吸取20uL标准溶液和试样溶液进行测定，以测得的峰面积对浓度作图制作标准曲线。注：蒸发光散射检测器响应值与浓度呈S形曲线，所选取的标准溶液的浓度应在检测器线性范围内。在进行磷脂的定量分析时，建议采用以下的分析顺序：R1、R、R：（每个标准溶液进样一次）,S1、Slb（每个试样溶液进样两次），R1、R.、R，（每个标准溶液进样一次）。9.4测定
吸取20uL试样溶液进样测定，记录峰面积。通过比较测试样品和标准溶液中各物质的保留时间3
TKAoNrKAca
GB/T35867—2018/IS011701:2009进行定性（参见图A.1)。
结果计算和表述
用标准曲线计算单组分磷脂的含量（参见9.3）。标准曲线中应包含3个比样品浓度低的校准点和3个比样品浓度高的校准点。根据测试样品浓度，可将R1R、R，（9.1.1）稀释为合适的6个校准点按下式计算：
maix100
式中：
测试样品中单组分磷脂的质量分数，单位为克每百克（g/100g）；测试样品中单组分磷脂的质量，单位为毫克（mg)；mp
测试样品的质量（9.1.2），单位为毫克（mg）。计算结果保留一位小数。
11方法精密度
联合实验室测试
关于方法精密度的联合实验室试验数据参见附录B。由此次联合实验室测试得出的数据可能不适用于其他的含量范围和测试对象11.2重复性限
在重复性条件下进行一系列测定所得两个最终测试结果的绝对差值小于或等于重复性限的可能性为95%。
重复性条件是指在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。11.3再现性限
在再现性条件下进行一系列测定所得两个最终测试结果的绝对差值小于或等于再现性限R的可能性为95%。
再现性条件指在不同的实验空，由不同的操作者使用不同的设备、按相同的测试方法，对同一被测试对象相互独立进行的测试条件试验报告
试验报告应说明：
a）完整识别样品所必需的所有信息；b）取样方法；
依据本标准所采用的检验方法；d）本标准末规定或列为可选的所有操作细节，以及可能影响测试结果的其他因素；测试结果，如果检验了重复性，列出最终结果。e
TiKAoNrKAca
800000
750000
700000
650000
550000
500000
400000
350000
300000
200:000
150000
100000
说明：
附录A
（资料性附录）
高效液相色谱图
GB/T35867—2018/ISO11701:2009山
-N-酰基-磷脂酰乙醇胺
磷脂酸；
磷脂酰乙醇胺；
磷脂酰胆碱：bzxz.net
磷脂酰肌醇；
溶血磷脂酰胆碱，
时间；
响应。
图A.1粗制大豆卵磷脂高效液相色谱图20
TiKAONhiKAca
GB/T35867—2018/IS011701:2009附录B
（资料性附录）
联合实验室测试结果
本方法的精密度是1996年国际卵磷脂和磷脂协会（ILPS)在全世界范围内组织的联合实验室研究的结果。这次研究共有三个样品，其测定的结果依据ISO5725-113和ISO5725-214进行统计分析，得到的精密度数据见表B.1表B.6。
N-酰基-磷脂酰乙醇胺（N-acyl-PE）统计结果表参数
参加实验室数量，N
排除离群值后的实验室数量，n
所有实验室对每个样品的测定次数，之平均值，w（质量分数）/%
重复性标准偏差，5，
重复性变异系数，CV,/%
重复性限，r(=s,×2.8)
再现性标准偏差，SR
再现性变异系数，CVR/%
再现性限，R（=skX2.8）
参加实验室数量，N
排除离群值后的实验室数量，n
所有实验室对每个样品的测定次数，平均值，w（质量分数）/%
重复性标准偏差，5：
重复性变异系数，CV.%
重复性限，r($,×2.8)
再现性标准偏差，SR
再现性变异系数，CVR/%
再现性限，R（=5RX2.8）
A：粗制人豆卵磷脂
磷脂酸（PA)统计结果表
A：粗制大豆卵磷脂
B:粗制大豆卵磷脂
B:粗制大豆卵磷脂
TIKAONTKAca
参加实验室数量，N
排除离群值后的实验室数量，n
所有实验室对每个样品的测定次数，2平均值，w（质量分数）/%
重复性标准偏差，3
重复性变异系数，CV./%
重复性限，r（=s,X×2.8)
再现性标准偏差，5R
再现性变异系数，CVR/%
再现性限，R（-SRX2.8)
参加实验室数量，N
排除离群值后的实验室数量，n
所有实验室对每个样品的测定次数，2平均值，w（质量分数）/%
重复性标准偏差，s.
重复性变异系数.CV./%
重复性限，r（=s×2.8)
再现性标推偏差，sR
再现性变异系数CVk/%
再现性限，R（=SRX2.8)
参加实验室数量，N
排除离群值后的实验室数量，n
所有实验室对每个样品的测定次数，之平均值，w（质量分数）/%
GB/T35867—2018/IS011701:2009磷脂酰乙醇胺（PE）统计结果表样品
A：粗制大豆卵磷脂
磷脂酰胆碱（PC)统计结果表
A：粗制大豆卵磷脂
B粗制大豆卵磷脂
B:粗制大豆卵磷脂
磷脂酰肌醇（PI)统计结果表
A：粗制大豆卵磷脂
C.大豆卵磷脂中PC馏分
B:粗制大豆卵磷脂
GB/T35867—2018/ISO11701:2009参数
重复性标准偏差，35
重复性变异系数，CV./%
重复性限，r(=s×2.8)
再现性标准偏差，SR
再现性变异系数，CVR/%
再现性限，R（-5RX2.8）
参加实验室数量，N
排除离群值后的实验室数虽，n
所有实验室对每个样品的测定次数，2平均值，w质量分数/%
重复性标准偏差，s
重复性变异系数，CV./%
重复性限，r（-8×2.8）
再现性标准偏差，5R
再现性变异系数，CVR/%
再现性限，R(=5R×2.8）
表B.5（续）
A:粗制大豆卵磷脂
溶血磷脂酰胆碱（LPC)统计结果表样品
A：粗制大豆卵磷脂
B：粗制大豆卵磷脂
B：粗制大豆卵磷脂
参考文献
GB/T35867—2018/IS011701:2009[1]
ISO1042LaboratoryglasswareOne-markvolumetricflasksIsO5555Animal andvegetablefats and oil-Sampling[2]
ISO 5725-1Accuracy (trueness and precision)of measurement methods and resultsPart l:General principles and definitions[4] ISO 5725-2Accuracy (trueness and precision)of measurement methods and resultsPart 2:Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard rmneasurement method
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