GB/T 35927-2018 傅里叶变换显微红外光谱法识别聚合物层或夹杂物的标准规程 GB/T35927-2018 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS37.040.20
中华人民共和国国家标准
GB/T35927—2018
傅里叶变换显微红外光谱法
识别聚合物层或夹杂物的标准规程Standard practice for identification of polymer layers or inclusions by fouriertransform infrared microspectroscopy2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出GB/T35927—2018
本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会（SAC/TC432)归口。本标准起草单位：乐凯华光印刷科技有限公司。本标准主要起草人：黄剑莉、王林波、张涛、李合成、张刚、高峰、邵国安、郭锐、王怀功、张丽、谢海泉汪玉东、王向利。
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1范围
傅里叶变换显微红外光谱法
识别聚合物层或夹杂物的标准规程本标准规定了用傅里叶变换显微红外光谱法识别聚合物层或夹杂物的方法。GB/T35927—2018
本标准适用于薄膜表面或者内部的异常微粒或斑点，以及通过复合挤压而成的、用于阻隔膜的不同聚合物层中夹杂物的识别。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1844.1塑料符号和缩略语第1部分：基础聚合物及其特征性能GB/T1844.2塑料符号和缩略语第2部分：填充及增强材料GB/T2035塑料术语及其定义
GB3100国际单位制及其应用
GB/T5023.1额定电压450/750V及以下聚氯乙烯绝缘电缆第1部分：一般要求GB/T8322分子吸收光谱法术语
GB/T32198红外光谱定量分析技术通则3术语和定义、符号、缩略语及单位3.1
术语和定义
GB/T2035，GB/T18841.1和GB/T1884.2界定的术语和定义适用于本文件。3.2符号、缩略语和单位
GB/T8322和GB3100中规定的符号、缩略语、单位适用于本文件。4意义与用途
4.1薄膜中存在的微粒，会影响薄膜表观质量，并导致聚合物基底电化学和机械性能的降低（详细内容见GB/T5023.1）。
4.2用傅里叶变换显微红外光谱法（FTIR）对多层复合隔离薄膜进行分析，可指示出各个隔离层边界的黏附性，以及边界产生缺陷的原因（缺失层，层中的空隙或不当的复合挤压过程）。图1列出了典型的多层聚合物薄膜材料的示意图。1
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高/低密度聚乙烯（HDPE/LDPE）尼龙（NYLON）
乙烯-乙烯醇共聚物（EVAL）
耐冲击聚苯乙烯(HIPS)
沙林树脂（SURLYN)
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA)
丙烯酸树脂（ACRYLIC）
乙烯-乙烯醇共聚物（EVAL)
巴雷斯树脂（BAREX)
偏二氯乙烯共聚物(SARAN)
聚偏氯乙烯树脂(PVDC)
尼龙（NYLON）
铝箔（ALUMINUMFOIL）
聚对苯二甲酸乙二酯(PET)
聚对苯二甲酸丁二脂(PBT)
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）丙烯酸树脂（ACRYLIC）
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）乙烯-丙烯酸甲酯共聚物（EMA)
聚碳酸酯（POLYCARBONATES)
聚丙烯树脂(PP)
聚苯乙烯树脂(PS)
乙烯-丙烯共聚物（E/PCOPOLYMER）定向聚丙烯(OPP)
胶黏剂
核心层
胶黏剂
耐穿刺性，刚度
气味阻隔
02阻隔
刚度，强度
热粘着性，耐油脂性
配合层
胶黏剂
O阻隔
气味阻隔
水分阻隔
胶黏剂
配合层
低温密封胶
刚度，强度
水分阻隔，强度
低温密封层
O2阻隔，刚性，透明度，光泽
发亮，高抗张强度免费标准bzxz.net
低伸长率
图1典型的多层聚合物薄膜材料中各层的位置和功能5
实验仪器
FT-IR傅里叶变换红外光谱仪，分辨率4Cm-1.定量分析按照GB/T32198的方法进行。微量采样器，适用于红外模式下分辨率为6.25μm的FT-IR显微红外和可见光分析。光学显微镜，配备正交偏振光片和相衬附件。热载台，适用于光学显微镜。
显微镜用薄片切片机。
离聚物膜，厚度1.25mm。
氰基丙烯酸酯胶黏剂。
测微计，测量精度为士0.0025mm。实验材料
氰基丙烯酸酯胶黏剂,耐热型。
种由乙烯-（甲基）丙烯酸的金属盐组成的离子交联聚合物（简称离聚物）。-TiKAoNKAca
7危害
GB/T35927—2018
使用热压机制作样品时需佩戴手套。用电热板操作显微镜载玻片时小心烫伤。7.11
7.2FT-IR傅里叶变换红外光谱仪光具座内含有激光源，为避免伤害眼晴，不要直视激光束。7.3注意防止氰基丙烯酸酯胶黏剂粘到手指和皮肤。8样品制备
用薄片切片机垂直于薄膜表面的方向切出横截面，制成一个单独的薄片以便于观察8.1
8.2在剖切时薄膜不发生偏离，可用切片机直接制成所需的薄片，较柔软的薄膜应进行加固支撑，支撑方法见图2，图中，离聚物膜被用作支撑体，用氰基丙烯酸酯胶黏剂将柔软的薄膜黏合在两个离聚物膜之间。
8.3然后将整个由两层离聚物膜夹层加持的柔软薄膜用薄片切片机制成合适的横截面薄片。1.25mm离聚物膜
柔软薄膜
胶黏剂
1.25mm离聚物膜
图2由两层离聚物膜夹层加持的柔软薄膜示意图9实验步骤
9.1通常情况下，首先用光学显微镜直接观测样品。光学显微镜和样品制备原理见参考文献。3
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9.2样品制备是光学显微镜分析的关键。使用薄片切片机在切片过程中刀具可能会造成样品的横截面留下刀痕，在横向偏振光下，刀痕会使多层样品中的相边界或层边界混淆和变形。因此，需将样品制成厚度为25mm～50mm且无刀痕的薄片。9.3合适的薄片样品制备后，在正交偏振光的光学显微镜下观察。对于有颜色材料，还需要用非正交偏振光进行观察。在这两种观察条件下，不同的薄膜层间会产生对照差异，这是由于树脂内在的双折射、热和挤压过程以及染料浓度的差异造成的。这些差异大体上可以确定多层薄膜材料中各层之间的边界。将相关区域进行拍照和测量，可以对相应区域进行定量分析。9.4除了材料本身，其他因素也可能引起视觉上的差异，因此，应使用带有热载台的显微镜进行分析。在热载台中，每个不同的材料按照各自不同的熔点放置于正交偏振光显微镜中的相应位置，以消除双折射的影响。实验过程中应以10℃/min的升温速率加热样品，使高聚物重结晶并校正熔点。9.5傅里叶显微红外光谱仪可以对直径最小10μm的聚合物层和夹杂物进行识别和分析。9.6可以使用显微镜定位和观察小面积的区域。然后用FT-IR傅里叶变换红外光谱仪对感兴趣的区域进行红外光谱分析。
9.7使用5.1要求的FT-IR傅里叶变换红外光谱仪，所有光谱按4cm-1分辨率记录。用一种带有透射-反射显微镜的红外光谱仪，对样品进行红外线照射聚焦，然后以0.586cm/s的镜像频率叠加100个光谱就能获得可以接受的信噪比。9.8实验所用设备见示意图3。显微镜的配件对于定位和识别小的夹杂物是非常有用的，例如：塑料薄膜中的微粒和氧化带。它对多层薄膜中各层的识别也是非常独特的，即通过对所得到的红外光谱图进行分析，便可对相应区域进行识别。实验报告
实验报告应包括下列内容：
a）材料确认；
b）标注样品制备所用的方法；
c）记录实验数据；
d）记录实验结果。
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TR偏振片
可选的位置
可见光偏振片
滤片(透射模式）
可见光偏振片
位置(双模式)
可见光偏摄片/滤片
位置(反射模式)
TR偏光镜的标准位置
傅里叶微量采样器附件示意图
GB/T35927—2018
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参考文献
[i] Chamot,E. M.,and Mason,C. W.,Handbook of Chemical Microscopy,John Wiley andSons.Inc..NewYork,NY.1985.
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中华人民共
国家标准
傅里叶变换显微红外光谱法
识别聚合物层或夹杂物的标准规程GB/T35927—2018
中国标准出版社出版发行
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2018年2月第一版
书号：155066：1-58052
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