GB∕T 36065-2018 纳米技术 碳纳米管无定形碳、灰分和挥发物的分析 热重法 GB∕T36065-2018 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.040.50
中华人民共和国国家标准
GB/T36065—2018
纳米技术
碳纳米管无定形碳、灰分和
挥发物的分析
热重法
NanotechnologiesAnalysis of amorphous carbon, ash and volatile ofcarbonnanotubes-Thermogravimetry2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-10-01实施
规范性引用文件
术语和定义
缩略语和符号
不同实验气氛下的反应原理
仪器与配件
试剂与材料
测试方法
数据分析
测试报告
GB/T36065—2018
附录A（规范性附录）在氧与合成空气混合气气氛下Tx及T。与氧气含量的关系图附录B（资料性附录）不同气氛下热重数据处理举例参考文献
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由中国科学院提出。
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。GB/T36065—2018
本标准起草单位：国家纳米科学中心、深圳市德方纳米科技股份有限公司、纳米技术及应用国家工程研究中心
本标准主要起草人：张东慧、葛广路、孔令涌、王远航、尚伟丽、闫晓英、朱君、张迎。HiiKAoNiKAca
GB/T36065—2018
碳纳米管是由碳原子构成的纳米管。碳纳米管具有许多优异的力学、电学和化学性能，在多个领域都有广泛的应用前景，是目前已工业化生产的纳米材料门。碳纳米管试样中无定形碳、灰分和挥发物的含量以及其主要氧化温度、热稳定性对其性能和应用有较大影响[2.3]。故碳纳米管试样中各组分的准确测量及对其氧化性和热稳定性的评估是碳纳米管试样质量的关键控制参数，热重法（thermogravimetry.简称TG）是评估碳纳米管试样中不同组分含量及其主要氧化温度和热稳定性的有效方法，不同实验气氛的使用可获得不同的信息[4~8}。本标准给出在不同实验气氛下对碳纳米管试样进行热重分析（thermogravimetricanalysis，简称TGA）的技术和规范，包括不同实验气氛下TG的原理及数据处理过程等内容。实验气氛具体包含二氧化碳气氛、氧与合成空气的混合气气氛和氨气气氛
本标准的制定将会为碳纳米管试样的生产机构、检测机构、科研院所和相关监督管理部门提供在不同实验气氛下利用TG分析碳纳米管试样中无定形碳、灰分、挥发物等组分含量及氧化温度的指导和参考。
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纳米技术碳纳米管无定形碳、灰分和挥发物的分析热重法
GB/T36065—2018
本标准规定了在不同实验气氛下利用热重法分析碳纳米管试样中的无定形碳、灰分和挥发物的含量以及碳纳米管的主要氧化温度、热稳定性的方法，实验气氛包括二氧化碳气氛、氧与合成空气的混合气气氛和氮气气氛，
本标准适用于化学气相沉积法获得的单壁及多壁碳纳米管试样。其他制备方法获得的碳纳米管试样可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5314
粉末冶金用粉末取样方法
GB/T6425
热分析术语
GB/T13464
GB/T 19619
物质热稳定性的热分析试验方法纳米材料术语
GB/T29189石
碳纳米管氧化温度及灰分的热重分析法GB/T30544.3纳米科技术语第3部分：碳纳米物体GB/T32868纳米技术单壁碳纳米管的热重表征方法ISO/TR1o929纳米技术多壁碳纳米管表征［Nanotechnologies—Characterizationofmultiwallcarbon(MWCNT) samples
3术语和定义
GB/T6425.GB/T13464,GB/T19619.GB/T29189,GB/T30544.3.GB/T32868.ISO/TR10929界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
amorphous carbon
无定形碳
非晶的碳和由石墨层状结构分子碎片堆积而成的无序结构的碳。注：修改GB/T34916—2017，定义3.1。3.2
无定形碳含量
amorphous carbon content
碳纳米管试样中无定形碳的质量分数3.3
挥发物含量
volatile content
碳纳米管试样在氮气气氛下从室温加热到设定温度，并保持此温度直到挥发物完全释放。试样没1
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GB/T36065—2018
有发生化学反应的情况下，加热过程中试样的失重值。4缩略语和符号
下列缩略语和符号适用于本文件。TG：热重法（thermogravimetry)TGA：热重分析（thermogravimetricanalysis）Wam：无定形碳含量（amphouscarboncontent）Tox：主要氧化温度（primaryoxidationtemperature）T。：外推起始温度（temperatureoftheextrapolatedonset）Rres：灰分含量（ashrelativecontent）w：挥发物含量（volatilecontent）Cam：碳纳米管试样中的无定形碳（amorphouscarbonincarbonnanotube）Ca：碳纳米管试样中所有的碳（all carbonincarbonnanotube）5不同实验气氛下的反应原理
5.1概述
碳纳米管试样中无定形碳，金属杂质和挥发物等组分在高温和不同的实验气氛中反应活性不同，用热重分析仪记录试样质量与温度的关系，获得热重曲线。通过分析热重曲线，获得碳纳米管试样中各组分的含量、主要氧化温度和热稳定性等信息9.10]。不同实验气氛下所获得的样品信息如表1所示。表1不同实验气氛下TG测试主要内容实验气体
二氧化碳
氧与合成空气的混合气
5.2二氧化碳气氛
测试内容
To、热稳定性、T。、Rres
在二氧化碳气氛下，升温过程中碳纳米管试样中的无定形碳首先被氧化，并不断吸收周围环境的热量。从而不会造成局部温度过高而达到碳纳米管的反应温度，使无定形碳与二氧化碳的反应过程和碳纳米管与二氧化碳的反应过程分离，反应见式（1）。Cam+CO→2CO
5.3氧与合成空气的混合气气氛
.（1)
在氧与合成空气的混合气气氛下，升温过程中碳纳米管试样中所有的碳与氧气发生反应时，不断放出热量，反应见式（2）。
Cl+O→CO2
·（2）
在氧与合成空气的混合气气氛下微分热重曲线上最强峰出现处的温度即为所测试样的T。x，T。可看作氧化引起的失重起始温度，二者可共同反应碳纳米管试样在线性加热条件和氧与合成空气的混合气气氛下的热稳定性。碳纳米管试样充分氧化后所剩残余物的质量与碳纳米管初始质量之比则为碳纳2
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米管试样的Rres
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注：在给定的仪器和氧与合成空气的混合气气氛下，Tx和T会随着氧气的浓度改变而改变（见附录A）氮气气氟
在氮气气氛下，碳纳米管试样从室温加热到设定温度，并保持此温度直到挥发物完全释放。假设样品没有发生化学反应，加热过程中样品在800℃的失重值可以认为是Wv。挥发物含量可以用TG测量，通常表示为加热引起的质量损失百分数。注：参考GB/T33243—2016，7.6。6仪器与配件
热重分析仪
6.1.1加热炉.能够以1℃/min～50℃/min恒定速率将试样均匀加热到恒定温度1000℃或以上6.1.2温度传感器：用来显示试样/加热炉温度，灵敏度为土0.01℃。6.1.3连续记录天平：灵敏度土1ug6.1.4温度控制器：能够在选定的温度区间内执行特定的调温程序，其温度变化速率为1℃/min～50℃/min，稳态下温度波动在土0.1℃/min以内6.2埚
要求不与试样及产物发生反应，且能在1000℃或以上的温度下保持质量稳定，例如铂埚、氧化铝埚。
7试剂与材料
7.1二氧化碳
纯度不低于99.999%。
合成空气
纯度不低于99.995%的氧气的体积分数为18%～23%，其余为纯度不低于99.999%的氮气。3氧气
纯度不低于99.995%。
7.4氮气
纯度不低于99.999%。
5碳纳米管试样
化学气相沉积法合成的单壁或多壁碳纳米管8测试方法
测试环境条件
8.1.1温度范围：15℃～35℃（±2℃）。3
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8.1.2湿度范围：相对湿度小于80%8.2取样方法
试样的取样方法按GB/T5314的规定进行，8.3试样预处理
根据实验需要对试样进行研磨，真空干燥、压片等处理8.4
仪器校准
参照GB/T29189，在实验前对仪器进行温度校准和质量校准。8.5测试参数
8.5.1取样质量：试样质量用量根据试样的密度确定，一般以加入试样的体积为埚体积的1/3～1/2为宜。
8.5.2实验气氛：二氧化碳、合成空气、氧气和氮气。8.5.3气体流量：保护气氮气流量需根据实验需要结合仪器的实际选择合适的流速；吹扫气二氧化碳、合成空气、氧气和氮气的推荐流量为5mL/min～40mL/min，根据实验需要和仪器厂家建议值设置采用仪器推荐流量。
8.5.4升温速度和最高温度：推荐升温速率为5℃/min～10℃/min，根据实验需要设置最高温度。8.6
测试步骤
8.6.1打开热重分析仪及与之相配套的设备，接通实验所需气体。仪器预热2h以上，开始测试前按照8.4进行仪器校准。
8.6.2无试样情况下，采用与测试时相同的条件做基线。8.6.3埚置于热重分析仪的加热炉托盘上，埚质量示数清零。8.6.4按照8.5.1称取经过8.3预处理后的试样，将试样平铺于埚内，置于热重分析仪内，内置天平记录试样初始质量。
8.6.5按照8.5.3和8.5.4设置所需气体流量和温度，仪器自动测量试样质量并记录TGA曲线9数据分析
9.1二氧化碳气氛
图1为碳纳米管试样在二氧化碳气氛下得到的TGA曲线图，曲线中T。为碳纳米管试样中无定形碳完全反应的温度。
说明：
外推起始温度（℃)：
试样在300℃时的质量分数（%）：试样在温度T。时的质量分数（%）。400
温度/c
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碳纳米管试样在二氧化碳气氛下得到的TGA曲线图碳纳米管试样中wam可通过式（3)计算获得：wam-Bao-
氧与合成空气的混合气
....(3)
图2为碳纳米管试样在氧与合成空气的混合气气氛下得到的TGA曲线图。参照GB/T29189，碳纳米管试样在氧化性气氛下质量损失速率最大值所对应的温度即碳纳米试样的T。x。可由TG数据分析软件直接读出Tx。
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说明：
碳纳米管试样的主要氧化温度（℃）；外推起始温度（℃）：
灰分的含量。
温度/℃
图2碳纳米管试样在氧与空气的混合气气氛下得到的TGA曲线图参照GB/T13464，失重前的基线的延长线与TGA曲线拐点（最大失重速率）处的切线的交点所对应的温度即T。。可由TG数据分析软件直接读出T。。参考GB/T29189，碳纳米管试样充分氧化后热重分析仪埚中残余物质的质量与碳纳米管试样初始质量之比即Rres。可由TG数据分析软件直接读出Rres。9.3氮气气氛
图3为碳纳米管试样在氮气气氛下的TGA曲线图，碳纳米管试样中,可通过下式计算获得：w=1-
注：不同气氛下热重数据处理举例参见附录B。6
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