GB∕T 36081-2018
基本信息
标准号： GB∕T 36081-2018
中文名称：纳米技术 硒化镉量子点纳米晶体表征 荧光发射光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB∕T 36081-2018 纳米技术 硒化镉量子点纳米晶体表征 荧光发射光谱法
GB∕T36081-2018
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标准内容
ICS17.180
中华人民共和国国家标准
GB/T36081—2018
纳米技术
晶体表征
硒化镉量子点纳米
荧光发射光谱法
NanotechnologyCharacterization of CdSe quantum dot nanocrystal-Fluorescence spectroscopy
2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-10-01实施
GB/T36081—2018
规范性引用文件
术语和定义
方法原理
样品检测
检测报告
附录A（资料性附录）硒化镉量子点纳米晶体荧光发射光谱的检测附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
参考文献
量子点纳米晶体相对荧光量子产率的测量量子点纳米晶体荧光发射光谱检测报告10
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国科学院提出。
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。GB/T36081—2018bzxZ.net
本标准起草单位：国家纳米科学中心、苏州星烁纳米科技有限公司、武汉大学、武汉珈源量子点技术开发有限责任公司、北京北达聚邦科技有限公司。本标准主要起草人：刘忍肖、葛广路、朱东亮、王允军、庞代文、朱小波、李青松1
GB/T36081—2018
量子点是一种具有量子限域效应的荧光纳米粒子，又称纳米晶体，主要是由Ⅱ-И族或Ⅱ-V族元素组成，尺寸一般处于2nm～10nm。量子点纳米晶体具有独特的光学特性：激发光谱波长范围宽而发射光谱波长范围窄，荧光发射峰波长随纳米晶体尺寸的减小而渐次蓝移，荧光发射峰半峰宽与纳米晶体尺寸的单分散性相关。
含镐量子点具有稳定性好、发光效率高、半峰宽窄（纳米晶体的尺寸分布相对标准偏差小于5%时其荧光发射峰的半峰宽通常小于35nm），波长可调、自吸收小等特点，在光电转换（如LED器件，显示面板、场效应晶体管等）和生物医学（如细胞成像、分子标记/荧光探针等）领域得到了广泛的研究和应用。本标准的制定将为量子点的荧光发射光谱检测提供规范，统一的表征方法1
-iiKAoNni KAca
1范围
硒化镉量子点纳米
纳米技术
晶体表征荧光发射光谱法
本标准规定了硒化镐量子点纳米晶体的荧光发射光谱检测的表征方法GB/T360812018
本标准适用于硒化镉量子点纳米晶体的荧光发射光谱表征，其他纳米材料的荧光发射光谱表征也可参照本标准执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T19267.2刑事技术微量物证的理化检验第2部分：紫外-可见吸收光谱法GB/T24370一2009硒化镉量子点纳米晶体的表征紫外-可见吸收光谱方法GB/T30544.1纳米科技术语第1部分：核心术语紫外、可见、近红外分光光度计检定规程JJG178
荧光分光光度计检定规程
JJG537
3术语和定义
GB/T30544.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
量子点纳米晶体
quantum dot nanocrystal
在常温下具有量子尺寸效应的半导体纳米晶体注1：准零维纳米粒子，半径小于或接近于其激子波尔半径注2：受激时通常会发射荧光。
注3：改写GB/T24370—2009.定义3.13.2
量子产率
quantum yield
发光材料的光子发射效率，即发射光子数与吸收光子数之比。注：改写IEC62607-3-1：2014定义3.133.3
荧光量子产率
quantum fluorescence yield
发光材料发射的荧光光子数与吸收光子数之比3.4
相对量子产率
relative quantum yield
相对于典型标准物质的量子产率测量而得到的被测样品的量子产率。注：改写IEC62607-3-1：2014，定义3.14。1
iiiKAoNiKAca
GB/T36081—2018
absolute quantum yield
绝对量子产率
通过测量与发射和吸收光子数直接成比例的一个数值而得到的量子产率。注：改写IEC62607-3-1：2014.定义3.15。3.6
photobleaching
光漂白
在能引发光致发光的必要光剂量照射下，发光纳米材料的荧光强度下降的现象注：光漂白通常会造成量子产率随时间而降低。3.7
photobrighting
光致发光增强
在恒定的人射通量下，量子点等发光纳米材料的发光强度在一段时间后逐渐增加的现象。注：光致发光增强的结果是量子产率随时间而增加。4方法原理
量子点的吸收光谱来自于纳米晶体中电子从价带到导带的跃迁，即带隙吸收。量子点具有显著的量子尺寸效应，电子和空穴的能级分裂与粒子尺寸密切相关，因此量子点的荧光发射峰波长随纳米晶体的尺寸的增大而渐次红移。由于量子点的激发光谱范围宽而发射光谱范围窄，因此不同发射波长的量子点纳米晶体可由同一激发波长激发。不同尺寸硒化镉量子点纳米晶体的荧光发射光谱如图1所示。1. 0
波长/nm
注：箭头指示方向表示随量子点尺寸的增大，对应的荧光发射峰波长渐次红移图1不同尺寸硒化镉量子点纳米晶体的荧光发射光谱5仪器
紫外-可见分光光度计
选择符合JJG178规定的紫外-可见分光光度计，波长范围涵盖300nm～800nm。荧光分光光度计
荧光分光光度计也称荧光光谱仪。选用符合JG537规定的荧光分光光度计，激发波长范围涵盖250nm~700nm，发射波长范围涵盖300nm~950nm。5.3样品池
适用于紫外和可见光区光谱检测的、两面透光或四面透光的石英样品池，1cm光程。2
iiKANiKAca
注：可依据GB/T9721进行样品池的选择。5.4仪器标定
GB/T36081—2018
根据仪器类型，分别依据JJG178、JJG537对检测仪器进行检定/校准或依据GB/T19267.2进行测试。
6样品
6.1样品制备
硒化镉量子点纳米晶体的制备方法见GB/T24370一2009附录B。硒化镉量子点纳米晶体需经特定的表面活性剂分子修饰后方可在溶剂中均勾分散，作为紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱检测的实验样品。高温油相热解法制备的硒化镉量子点纳米晶体表面配体为脂肪烃分子，可均勾分散于正已烷甲苯、二氯乙烷等非极性有机溶剂中。6.2测试样品要求
待测量子点样品应均勾分散在适宜的溶剂中，形成外观澄清、透明的溶胶，7样品检测
紫外-可见吸收光谱
用紫外-可见分光光度计检测硒化镉量子点纳米晶体测试样品的紫外-可见吸收光谱》，在所测得的紫外-可见吸收光谱谱线上标识450nm和带边吸收峰波长（入）与对应的吸光度用于测试荧光发射光谱的测试样品在选定激发波长处的吸光度应小于0.05，推荐吸光度介于0.030.05之间。
荧光发射光谱
荧光激发波长的选择
用荧光分光光度计检测7.1中测试样品的荧光发射光谱。检测荧光发射光谱时，推荐激发波长（入ex）作如下选择：a）拟用于光电转换（尤其显示领域）的量子点测试样品，选择450nm作为激发波长；b）拟用于生物医学或其他研究或应用领域的测试样品，可选择（Aals一150.^abs一30)nm波长范围内的任意波长作为激发波长，推荐选择（入a一60）nm。7.2.2测试条件
推荐采用如下测试条件：
荧光激发波长（aex）：anm；
荧光发射波长（入m）范围：（入十15，入+十200）nm）；c)
狭缝宽度：5nm或10nm；
温度：23℃±2℃。
测试样品、测试条件和测试步骤可参见GB/T24370—2009。2）
为避免倍频峰的影响，荧光发射波长范围最大值通常小于激发波长的2倍。3
HiiKAoNiKAca
GB/T36081—2018
7.2.3测试步骤
荧光发射光谱的测试步骤如下：a)
将2.5mL空白溶剂加人四面透光的石英样品池中，加盖：b）
将样品池置于样品槽中，盖上仪器样品仓盖，确保密封性好、不透光；c)
设定激发波长、发射波长范围，狭缝宽度、扫描速度等参数，做背底扫描3d)
将2.5mL测试样品加人1cm光程，四面透光的石英样品池中，加盖；e)
将样品池置于样品槽中，盖上仪器样品仓盖，确保密封性好、不透光；设定与c)相同的激发波长、发射波长范围、狭缝宽度、扫描速度等参数；开始扫描，得到测试样品的荧光发射光谱；在荧光发射光谱谱线上标识荧光发射峰波长（入m）和半峰宽（△A）。h）
荧光激发光谱
激发波长确认
参考7.2.2中荧光发射光谱的波长范围，用荧光分光光度计检测测试样品的荧光激发光谱，以进步确认所选择激发波长的适宜性。必要时，考察激发波长对荧光发射波长和荧光强度的影响，可依据荧光激发光谱调整激发波长。
7.3.2测试条件
推荐采用如下测试条件：
a）荧光发射波长：7.2.2中所测得的荧光发射波长（>em）；荧光激发波长（aex）范围：（300，入em—30)nm；b)
狭缝宽度：5nm或10nm；
温度：23℃±2℃。
测试步骤
荧光激发光谱的测试步骤如下：a）
将2.5mL测试样品加入四面透光的石英样品池中，加盖b）
将样品池置于样品槽中，盖上仪器样品仓盖，确保密封性好、不透光；c
设定发射波长、激发波长范围，狭缝宽度，扫描速度等参数：开始扫描，得到测试样品的荧光激发光谱；d
在荧光激发光谱谱线上标识出荧光激发波长e
硒化镉量子点荧光发射光谱的检测实例参见附录A。量子点纳米晶体相对荧光量子产率的测量参见附录B。
8检测报告
量子点纳米晶体荧光发射光谱检测报告应包括以下内容：测试样品：
1）测试样品名称；
2）溶剂。
3）做背底扫描是为了确定溶剂在设定的发射波长范围内无荧光发射峰iiiKAoNikAca
测试条件：
仪器型号（紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计）；2）测试参数（样品池、激发波长、发射波长范围、狭缝宽度、检测温度）。c)
测试结果：
1）测试样品的紫外-可见吸收光谱谱线测试样品的荧光发射光谱谱线；2)
测试样品在激发波长处的吸光度、荧光发射峰值波长。其他：
检测日期；
检测报告编号：
检测单位和检测人员。
检测报告格式参见附录C。
GB/T36081—2018
GB/T36081—2018
附录A
（资料性附录）
硒化辐量子点纳米晶体荧光发射光谱的检测A.1硒化镉量子点纳米晶体的制备采用高温油相热解法，以氧化镉作为镐源，硒粉作为硒源，以三正辛基氧麟（TOPO)和十四烷基麟酸（TDPA)作为表面配体，三正辛基麟（TOP)作为溶剂制备硒化镉量子点纳米晶体。通过调控成核后晶体的生长时间，可制备不同尺寸的硒化镉量子点纳米晶体样品。A.2硒化镉量子点纳米晶体的紫外-可见吸收光谱依据GB/T24370一2009，将不同尺寸的硒化镉量子点纳米晶体样品分别均勾分散于正已烷中形成澄清、透明溶液，用PELambda950紫外-可见分光光度计检测样品的紫外-可见吸收光谱，得到系列样品的紫外-可见吸收光谱谱线，如图A.1所示。S
波长/nmm
图A.1不同尺寸硒化镉量子点纳米晶体的紫外-可见吸收光谱根据GB/T24370一2009，由紫外-可见吸收光谱所测得的带边吸收峰波长可计算得到硒化镉量子点纳米晶体的尺寸，见表A.1。
表A.1不同尺寸硒化镉量子点纳米晶体的紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱检测结果序号
带边吸收峰波长入
量子点纳米晶体尺寸D
激发波长入。
荧光发射波长入m
A.3硒化量子点纳米晶体的荧光发射光谱GB/T36081—2018
由A.2中测试样品的紫外-可见吸收光谱谱线，读取带边吸收峰波长。根据7.2选取激发波长，本示例中所选择的各样品分别先选用带边吸收峰波长减去60nm，即入ex=入一60nm作为激发波长，后根据荧光激发光谱检测情况进行微调。将测试样品用正已烷稀释，使激发波长（入）所对应的吸光度介于0.03～0.05之间，检测荧光发射光谱并标识荧光发射峰波长，如图A.2和表A.1所示。1000
波长/nm
不同尺寸硒化镐量子点纳米晶体的荧光发射光谱7
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B.1概述
附录E
（资料性附录）
量子点纳米晶体相对荧光量子产率的测量荧光量子产率表示物质发射荧光的能力。根据测量方法不同可分为相对荧光量子产率和绝对荧光量子产率。绝对荧光量子产率可由经过检定/校准的稳态/瞬态荧光光谱仪直接测量得到，相对荧光量子产率需要用荧光标准物质作为参比样品进行检测并计算得到。B.2相对荧光量子产率
相对荧光量子产率的测量需用荧光纳米材料的稀溶液作为被测样品。用紫外-可见分光光度计分别测试荧光标准物质和测试样品在激发波长处的吸光度，使吸光度（OD值）不天于0.05。用荧光分光光度计分别测量荧光标准物质和测试样品的荧光发射光谱，并计算测试样品的相对荧光量子产率。进行相对荧光量子产率的测量时，作为参比的荧光标准物质的选择应满足如下条件：a）与被测量子点样品具有相近荧光激发波长；b）与被测量子点样品具有相当或高于被测样品荧光量子产率；与被测量子点样品具有尽可能接近的荧光发射波长；c
d）荧光标准物质的荧光性质已被充分表征且已知荧光量子产率。量子点纳米晶体的荧光量子产率QY。计算公式见式（B.1)：QY.=QYLA/A.JLn./nLF./F
若用荧光标准物质通过标准曲线测量量子点的相对荧光量子产率QY。，则依据式（B.2)：QY,=QY.LS./S.JLn/n
式中：
荧光标准物质的荧光量子效率；荧光标准物质在激发波长处的吸光度；被测样品在激发波长处的吸光度；被测样品溶剂的折射率；
荧光标准物质溶剂的折射率；
被测样品的荧光峰积分面积；
荧光标准物质的荧光峰积分面积；被测样品的线性回归曲线的斜率：荧光标准物质的线性回归曲线的斜率。B.3相对荧光量子产率的测量
荧光标准物质的前处理
.*(B.2)
用精密电子天平取2mg荧光标准物质5）粉末置于20mL可密封玻璃瓶中，加人10mL溶剂后摇晃并超声至完全溶解形成浓缩原液。用移液器移取2mL浓缩原液置于10mL容量瓶中，加8mLOD值不大于0.05时可适用于朗伯-比尔（Beer-Lambert）定律，若OD值大于0.05会由于浓度过高（包括再吸收4
效应而造成朗伯-比尔定律的非线性。5）荧光标准物质可选择：国家标准物质硫酸奎宁GBW(E)130100.德国BAMF001-F005、罗丹明101或甲酚紫等。8
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中华人民共和国国家标准
GB/T36081—2018
纳米技术
晶体表征
硒化镉量子点纳米
荧光发射光谱法
NanotechnologyCharacterization of CdSe quantum dot nanocrystal-Fluorescence spectroscopy
2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-10-01实施
GB/T36081—2018
规范性引用文件
术语和定义
方法原理
样品检测
检测报告
附录A（资料性附录）硒化镉量子点纳米晶体荧光发射光谱的检测附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
参考文献
量子点纳米晶体相对荧光量子产率的测量量子点纳米晶体荧光发射光谱检测报告10
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国科学院提出。
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。GB/T36081—2018bzxZ.net
本标准起草单位：国家纳米科学中心、苏州星烁纳米科技有限公司、武汉大学、武汉珈源量子点技术开发有限责任公司、北京北达聚邦科技有限公司。本标准主要起草人：刘忍肖、葛广路、朱东亮、王允军、庞代文、朱小波、李青松1
GB/T36081—2018
量子点是一种具有量子限域效应的荧光纳米粒子，又称纳米晶体，主要是由Ⅱ-И族或Ⅱ-V族元素组成，尺寸一般处于2nm～10nm。量子点纳米晶体具有独特的光学特性：激发光谱波长范围宽而发射光谱波长范围窄，荧光发射峰波长随纳米晶体尺寸的减小而渐次蓝移，荧光发射峰半峰宽与纳米晶体尺寸的单分散性相关。
含镐量子点具有稳定性好、发光效率高、半峰宽窄（纳米晶体的尺寸分布相对标准偏差小于5%时其荧光发射峰的半峰宽通常小于35nm），波长可调、自吸收小等特点，在光电转换（如LED器件，显示面板、场效应晶体管等）和生物医学（如细胞成像、分子标记/荧光探针等）领域得到了广泛的研究和应用。本标准的制定将为量子点的荧光发射光谱检测提供规范，统一的表征方法1
-iiKAoNni KAca
1范围
硒化镉量子点纳米
纳米技术
晶体表征荧光发射光谱法
本标准规定了硒化镐量子点纳米晶体的荧光发射光谱检测的表征方法GB/T360812018
本标准适用于硒化镉量子点纳米晶体的荧光发射光谱表征，其他纳米材料的荧光发射光谱表征也可参照本标准执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T19267.2刑事技术微量物证的理化检验第2部分：紫外-可见吸收光谱法GB/T24370一2009硒化镉量子点纳米晶体的表征紫外-可见吸收光谱方法GB/T30544.1纳米科技术语第1部分：核心术语紫外、可见、近红外分光光度计检定规程JJG178
荧光分光光度计检定规程
JJG537
3术语和定义
GB/T30544.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
量子点纳米晶体
quantum dot nanocrystal
在常温下具有量子尺寸效应的半导体纳米晶体注1：准零维纳米粒子，半径小于或接近于其激子波尔半径注2：受激时通常会发射荧光。
注3：改写GB/T24370—2009.定义3.13.2
量子产率
quantum yield
发光材料的光子发射效率，即发射光子数与吸收光子数之比。注：改写IEC62607-3-1：2014定义3.133.3
荧光量子产率
quantum fluorescence yield
发光材料发射的荧光光子数与吸收光子数之比3.4
相对量子产率
relative quantum yield
相对于典型标准物质的量子产率测量而得到的被测样品的量子产率。注：改写IEC62607-3-1：2014，定义3.14。1
iiiKAoNiKAca
GB/T36081—2018
absolute quantum yield
绝对量子产率
通过测量与发射和吸收光子数直接成比例的一个数值而得到的量子产率。注：改写IEC62607-3-1：2014.定义3.15。3.6
photobleaching
光漂白
在能引发光致发光的必要光剂量照射下，发光纳米材料的荧光强度下降的现象注：光漂白通常会造成量子产率随时间而降低。3.7
photobrighting
光致发光增强
在恒定的人射通量下，量子点等发光纳米材料的发光强度在一段时间后逐渐增加的现象。注：光致发光增强的结果是量子产率随时间而增加。4方法原理
量子点的吸收光谱来自于纳米晶体中电子从价带到导带的跃迁，即带隙吸收。量子点具有显著的量子尺寸效应，电子和空穴的能级分裂与粒子尺寸密切相关，因此量子点的荧光发射峰波长随纳米晶体的尺寸的增大而渐次红移。由于量子点的激发光谱范围宽而发射光谱范围窄，因此不同发射波长的量子点纳米晶体可由同一激发波长激发。不同尺寸硒化镉量子点纳米晶体的荧光发射光谱如图1所示。1. 0
波长/nm
注：箭头指示方向表示随量子点尺寸的增大，对应的荧光发射峰波长渐次红移图1不同尺寸硒化镉量子点纳米晶体的荧光发射光谱5仪器
紫外-可见分光光度计
选择符合JJG178规定的紫外-可见分光光度计，波长范围涵盖300nm～800nm。荧光分光光度计
荧光分光光度计也称荧光光谱仪。选用符合JG537规定的荧光分光光度计，激发波长范围涵盖250nm~700nm，发射波长范围涵盖300nm~950nm。5.3样品池
适用于紫外和可见光区光谱检测的、两面透光或四面透光的石英样品池，1cm光程。2
iiKANiKAca
注：可依据GB/T9721进行样品池的选择。5.4仪器标定
GB/T36081—2018
根据仪器类型，分别依据JJG178、JJG537对检测仪器进行检定/校准或依据GB/T19267.2进行测试。
6样品
6.1样品制备
硒化镉量子点纳米晶体的制备方法见GB/T24370一2009附录B。硒化镉量子点纳米晶体需经特定的表面活性剂分子修饰后方可在溶剂中均勾分散，作为紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱检测的实验样品。高温油相热解法制备的硒化镉量子点纳米晶体表面配体为脂肪烃分子，可均勾分散于正已烷甲苯、二氯乙烷等非极性有机溶剂中。6.2测试样品要求
待测量子点样品应均勾分散在适宜的溶剂中，形成外观澄清、透明的溶胶，7样品检测
紫外-可见吸收光谱
用紫外-可见分光光度计检测硒化镉量子点纳米晶体测试样品的紫外-可见吸收光谱》，在所测得的紫外-可见吸收光谱谱线上标识450nm和带边吸收峰波长（入）与对应的吸光度用于测试荧光发射光谱的测试样品在选定激发波长处的吸光度应小于0.05，推荐吸光度介于0.030.05之间。
荧光发射光谱
荧光激发波长的选择
用荧光分光光度计检测7.1中测试样品的荧光发射光谱。检测荧光发射光谱时，推荐激发波长（入ex）作如下选择：a）拟用于光电转换（尤其显示领域）的量子点测试样品，选择450nm作为激发波长；b）拟用于生物医学或其他研究或应用领域的测试样品，可选择（Aals一150.^abs一30)nm波长范围内的任意波长作为激发波长，推荐选择（入a一60）nm。7.2.2测试条件
推荐采用如下测试条件：
荧光激发波长（aex）：anm；
荧光发射波长（入m）范围：（入十15，入+十200）nm）；c)
狭缝宽度：5nm或10nm；
温度：23℃±2℃。
测试样品、测试条件和测试步骤可参见GB/T24370—2009。2）
为避免倍频峰的影响，荧光发射波长范围最大值通常小于激发波长的2倍。3
HiiKAoNiKAca
GB/T36081—2018
7.2.3测试步骤
荧光发射光谱的测试步骤如下：a)
将2.5mL空白溶剂加人四面透光的石英样品池中，加盖：b）
将样品池置于样品槽中，盖上仪器样品仓盖，确保密封性好、不透光；c)
设定激发波长、发射波长范围，狭缝宽度、扫描速度等参数，做背底扫描3d)
将2.5mL测试样品加人1cm光程，四面透光的石英样品池中，加盖；e)
将样品池置于样品槽中，盖上仪器样品仓盖，确保密封性好、不透光；设定与c)相同的激发波长、发射波长范围、狭缝宽度、扫描速度等参数；开始扫描，得到测试样品的荧光发射光谱；在荧光发射光谱谱线上标识荧光发射峰波长（入m）和半峰宽（△A）。h）
荧光激发光谱
激发波长确认
参考7.2.2中荧光发射光谱的波长范围，用荧光分光光度计检测测试样品的荧光激发光谱，以进步确认所选择激发波长的适宜性。必要时，考察激发波长对荧光发射波长和荧光强度的影响，可依据荧光激发光谱调整激发波长。
7.3.2测试条件
推荐采用如下测试条件：
a）荧光发射波长：7.2.2中所测得的荧光发射波长（>em）；荧光激发波长（aex）范围：（300，入em—30)nm；b)
狭缝宽度：5nm或10nm；
温度：23℃±2℃。
测试步骤
荧光激发光谱的测试步骤如下：a）
将2.5mL测试样品加入四面透光的石英样品池中，加盖b）
将样品池置于样品槽中，盖上仪器样品仓盖，确保密封性好、不透光；c
设定发射波长、激发波长范围，狭缝宽度，扫描速度等参数：开始扫描，得到测试样品的荧光激发光谱；d
在荧光激发光谱谱线上标识出荧光激发波长e
硒化镉量子点荧光发射光谱的检测实例参见附录A。量子点纳米晶体相对荧光量子产率的测量参见附录B。
8检测报告
量子点纳米晶体荧光发射光谱检测报告应包括以下内容：测试样品：
1）测试样品名称；
2）溶剂。
3）做背底扫描是为了确定溶剂在设定的发射波长范围内无荧光发射峰iiiKAoNikAca
测试条件：
仪器型号（紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计）；2）测试参数（样品池、激发波长、发射波长范围、狭缝宽度、检测温度）。c)
测试结果：
1）测试样品的紫外-可见吸收光谱谱线测试样品的荧光发射光谱谱线；2)
测试样品在激发波长处的吸光度、荧光发射峰值波长。其他：
检测日期；
检测报告编号：
检测单位和检测人员。
检测报告格式参见附录C。
GB/T36081—2018
GB/T36081—2018
附录A
（资料性附录）
硒化辐量子点纳米晶体荧光发射光谱的检测A.1硒化镉量子点纳米晶体的制备采用高温油相热解法，以氧化镉作为镐源，硒粉作为硒源，以三正辛基氧麟（TOPO)和十四烷基麟酸（TDPA)作为表面配体，三正辛基麟（TOP)作为溶剂制备硒化镉量子点纳米晶体。通过调控成核后晶体的生长时间，可制备不同尺寸的硒化镉量子点纳米晶体样品。A.2硒化镉量子点纳米晶体的紫外-可见吸收光谱依据GB/T24370一2009，将不同尺寸的硒化镉量子点纳米晶体样品分别均勾分散于正已烷中形成澄清、透明溶液，用PELambda950紫外-可见分光光度计检测样品的紫外-可见吸收光谱，得到系列样品的紫外-可见吸收光谱谱线，如图A.1所示。S
波长/nmm
图A.1不同尺寸硒化镉量子点纳米晶体的紫外-可见吸收光谱根据GB/T24370一2009，由紫外-可见吸收光谱所测得的带边吸收峰波长可计算得到硒化镉量子点纳米晶体的尺寸，见表A.1。
表A.1不同尺寸硒化镉量子点纳米晶体的紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱检测结果序号
带边吸收峰波长入
量子点纳米晶体尺寸D
激发波长入。
荧光发射波长入m
A.3硒化量子点纳米晶体的荧光发射光谱GB/T36081—2018
由A.2中测试样品的紫外-可见吸收光谱谱线，读取带边吸收峰波长。根据7.2选取激发波长，本示例中所选择的各样品分别先选用带边吸收峰波长减去60nm，即入ex=入一60nm作为激发波长，后根据荧光激发光谱检测情况进行微调。将测试样品用正已烷稀释，使激发波长（入）所对应的吸光度介于0.03～0.05之间，检测荧光发射光谱并标识荧光发射峰波长，如图A.2和表A.1所示。1000
波长/nm
不同尺寸硒化镐量子点纳米晶体的荧光发射光谱7
GB/T36081—2018
B.1概述
附录E
（资料性附录）
量子点纳米晶体相对荧光量子产率的测量荧光量子产率表示物质发射荧光的能力。根据测量方法不同可分为相对荧光量子产率和绝对荧光量子产率。绝对荧光量子产率可由经过检定/校准的稳态/瞬态荧光光谱仪直接测量得到，相对荧光量子产率需要用荧光标准物质作为参比样品进行检测并计算得到。B.2相对荧光量子产率
相对荧光量子产率的测量需用荧光纳米材料的稀溶液作为被测样品。用紫外-可见分光光度计分别测试荧光标准物质和测试样品在激发波长处的吸光度，使吸光度（OD值）不天于0.05。用荧光分光光度计分别测量荧光标准物质和测试样品的荧光发射光谱，并计算测试样品的相对荧光量子产率。进行相对荧光量子产率的测量时，作为参比的荧光标准物质的选择应满足如下条件：a）与被测量子点样品具有相近荧光激发波长；b）与被测量子点样品具有相当或高于被测样品荧光量子产率；与被测量子点样品具有尽可能接近的荧光发射波长；c
d）荧光标准物质的荧光性质已被充分表征且已知荧光量子产率。量子点纳米晶体的荧光量子产率QY。计算公式见式（B.1)：QY.=QYLA/A.JLn./nLF./F
若用荧光标准物质通过标准曲线测量量子点的相对荧光量子产率QY。，则依据式（B.2)：QY,=QY.LS./S.JLn/n
式中：
荧光标准物质的荧光量子效率；荧光标准物质在激发波长处的吸光度；被测样品在激发波长处的吸光度；被测样品溶剂的折射率；
荧光标准物质溶剂的折射率；
被测样品的荧光峰积分面积；
荧光标准物质的荧光峰积分面积；被测样品的线性回归曲线的斜率：荧光标准物质的线性回归曲线的斜率。B.3相对荧光量子产率的测量
荧光标准物质的前处理
.*(B.2)
用精密电子天平取2mg荧光标准物质5）粉末置于20mL可密封玻璃瓶中，加人10mL溶剂后摇晃并超声至完全溶解形成浓缩原液。用移液器移取2mL浓缩原液置于10mL容量瓶中，加8mLOD值不大于0.05时可适用于朗伯-比尔（Beer-Lambert）定律，若OD值大于0.05会由于浓度过高（包括再吸收4
效应而造成朗伯-比尔定律的非线性。5）荧光标准物质可选择：国家标准物质硫酸奎宁GBW(E)130100.德国BAMF001-F005、罗丹明101或甲酚紫等。8
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