GBZ∕T 316.1-2018 血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法 GBZ∕T316.1-2018 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS13.100
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T316.12018
代替WS/T20—1996
血中铅的测定
第1部分：石墨炉原子吸收光谱法Determinationof lead inbloodPart 1:Graphite furnace atomic absorption spectrometry method2018-08-16发布
2019-01-01实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。GBZ/T316—2018《血中铅的测定》分为3个部分：一一第1部分：石墨炉原子吸收光谱法：一第2部分：电感耦合等离子体质谱法；一第3部分：原子荧光光谱法。
本部分为GBZ/T316的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替WS/T20—1996《血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法》与WS/T20—1996相比，主要修改如下：仪器操作条件修改为仪器操作参考条件：一一对标准配制及样品处理方法进行了改进：对仪器的背景校正系统进行了明确。本部分起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。本标准主要起草人：潘亚娟、张敬、陶雪、闫慧芳。本标准所代替标准的历次版本发布情况：-WS/T20—1996。
GBZ/T316.1—2018
GBZ/T316.1—2018
血中铅的测定第1部分：石墨炉原子吸收光谱测定法1范围
GBZ/T316的本部分规定了测定血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法，本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法3
3.1原理
血液样品（以下称血样）用硝酸溶液进行脱蛋白，在283.3nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。
3.2仪器
3.2.1容量瓶，10mL。
3.2.2具塞聚乙烯离心管，1.5mL。3.2.3旋涡混合器。
3.2.4离心机，转速大于10000r/min。3.2.5微量移液器，量程分别为20L~200L、100叫L~1000叫L。3.2.6原子吸收光谱仪，具石墨炉、塞曼或氛灯背景校正装置和铅空心阴极灯。3.3试剂
3.3.1去离子水。
3.3.2硝酸：P20=1.42g/mL，优级纯。3.3.3硝酸溶液：1%（体积分数）。3.3.4硝酸溶液：5%（体积分数）。3.3.5牛血：肝素抗凝，-20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用低本底人血、羊血等。本底铅含量应低于50μg/L。
3.3.6标准溶液，采用铅单元素有证标准物质3.4样品的采集、运输和保存
依据GBZ/T295进行。
采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。1
样品在-20℃下可保存半年。
3.5分析步骤
3.5.1仪器操作参考条件
原子化
80℃~150℃
300℃~350℃
1600℃
2400℃
5s停气
3.5.2血铅标准工作曲线系列的配制GBZ/T316.1—2018
将铅单元素标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0g/mL铅标准应用液，再用1%硝酸溶液配成浓度为0μg/mL、1.25μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、12.50g/mL铅标准溶液系列。另取6只10mL容量瓶，编号为1~6号。分别加入0.40mL浓度为0μg/mL~12.50μg/mL的铅标准溶液系列，再用牛血定容至刻度，即配制成浓度为0μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400g/L、500μg/L的血铅工作曲线标准溶液系列。配制方法见表1。
血铅工作曲线标准系列配置
容量瓶编号
铅标准溶液系列/（μg/mL)
取铅标准溶液系列/mL
取牛血/mL
血中铅标准溶液系列（μg/）
3.5.3血铅标准工作曲线溶液系列、样品及样品空白的预处理方法5
3.5.3.1血铅标准工作曲线溶液系列预处理方法：分别取0.15mL血铅标准溶液工作曲线系列于具塞聚乙烯离心管内，各管加入0.60mL5%硝酸溶液，立即盖好盖子，强力振摇，然后在旋涡混合器上振摇5min，以10000r/min离心5min，上清液供测定。3.5.3.2样品预处理方法：将冷冻血样取出，恢复到实验室温度。充分振摇混匀，取出0.15mL，置于1.5mL具塞聚乙烯离心管内，其余处理步骤同上。3.5.3.3样品空白预处理方法：用采血针抽取2.0mL水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同上3.5.4血铅标准工作曲线溶液系列、样品及样品空白的测定3.5.4.1血铅标准工作曲线溶液系列的测定：参照仪器操作参考条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，取15uL上清液进样，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次。2~6号的吸光度值减去1号的吸光度值后，对相应的铅浓度（μg/L）绘制工作曲线或计算回归方程。3.5.4.2样品及样品空白的测定：用测定标准系列的操作条件测定样品及样品空白溶液，空白测定结果应小于检出限。当检测结果大于检出限时，表明样品在采集、运输和存储过程中受到污染，批量样品应作废。测得的吸光度值由工作曲线或回归方程计算铅的浓度（μg/）。3.6计算www.bzxz.net
按式（1）计算血样中铅的浓度：2
式中：
C一一血中铅的浓度，单位为微克每升（ug/L）；(1)
GBZ/T316.1—2018
Co一一由工作曲线或回归方程得的血样中铅的浓度，单位为微克每升（μg/L）。3.7说明
3.7.1本法的检出限为7μg/L，定量下限为20μg/L；测定范围为20μg/L~500μg/L。塞曼背景校正的原子吸收光谱仪相对标准偏差范围为1.6%~2.8%（n=6)，氛灯背景校正的原子吸收光谱仪相对标准偏差范围为1.5%~5.3%（n=6）。
3.7.2本法的进样量应根据仪器具体情况确定，一般选择10叫L～20μL。3.7.3本法中基体对测定有影响，样品应采用与工作曲线系列溶液相同的处理方法。若样品中铅浓度超过测定范围，可将血铅工作曲线范围提高至800μg/L或1000μg/L，标准系列及样品均采用10倍稀释方法处理后测定，即取血液0.1mL，加入5%硝酸溶液至1.0mL。3.7.4采血管不能使用EDTA抗凝管。3.7.5检测过程质量控制应按照GBZ/T295的要求进行4曲拉通稀释-石墨炉原子吸收光谱法4.1原理
血液样品（以下称血样）用曲拉通和硝酸混合溶液稀释后，在283.3nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。
4.2仪器
容量瓶：5mL。
4.2.2具塞聚乙烯离心管：1.5mL。微量移液器：量程分别为20uL~200μL、100叫L1000μ。4.2.3
4.2.4原子吸收光谱仪：具石墨炉、塞曼背景校正装置和铅空心阴极灯。4.3试剂
4.3.1实验用水为去离子水。
4.3.2硝酸：P201.42g/mL，优级纯。4.3.3硝酸溶液：1%（体积分数）。4.3.4TritonX-100：分析纯。
4.3.5TritonX-100溶液：1%（体积分数）。4.3.6稀释剂：将20mL硝酸溶液（1%）、10mLTritonX-100溶液（1%）与70mL水混合。4.3.7牛血：肝素抗凝，一20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用低本底人血、羊血等。本底铅含量应低于50Hg/L。
4.3.8标准溶液，采用铅单元素标准溶液。4.4样品的采集、运输和保存
依据GBZ/T295进行。
采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。3
样品在-20℃下可保存半年。
4.5分析步骤
4.5.1仪器操作参考条件
干燥80~150℃，10s
灰化500~600℃，30s，保持10s
原子化1800℃，5s，停气
净化2400℃，3s
4.5.2血铅标准工作曲线系列的配制GBZ/T316.1—2018
将铅单元素标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0ug/mL标准应用液，再用1%硝酸溶液配成浓度为0mg/mL、1.25mg/mL、2.50g/mL、5.00mg/mL、10.00mg/mL、20.00μg/mL、25.00mg/mL标准溶液系列。再取7只5mL容量瓶，编号为1~7号。分别加入0.20mL浓度为0μg/mL~25.00μg/mL的铅标准溶液系列，再用牛血定容至刻度，即配制成浓度为0Hg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、800μg/L、1000μg/L的血铅标准工作曲线溶液系列。具体见表2。表2血铅标准工作曲线系列配制
容量瓶编号
铅标准溶液系列/（Hg/mL）
取铅标准溶液系列/mL
取牛血/mL
血铅标准溶液系列/（μg/L）
4.5.3血铅标准工作曲线溶液系列、样品及样品空白的处理5
4.5.3.1血铅标准工作曲线溶液系列的处理：血铅标准工作曲线系列分别取出0.10mL于具塞聚乙烯离心管内，各加入0.90mL稀释剂，充分振摇混匀。4.5.3.2样品的处理：将冷冻血样取出，恢复到实验室温度。充分振摇混匀，取出0.10mL，置于1.5ml具塞聚乙烯离心管内，加入0.90mL稀释剂，充分振摇混匀4.5.3.3样品空白处理：用采血针抽取2.0mL水置于采血管中，其余处理步骤同上。4.5.4血铅标准工作曲线溶液系列、样品及样品空白的测定4.5.4.1血铅标准工作曲线溶液系列的测定：参照仪器操作参考条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，取15μL上清液进样，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次。2～7号的吸光度值减去1号的吸光度值后，对相应的铅浓度（g/L）绘制工作曲线或计算回归方程。4.5.4.2样品及样品空白的测定：用测定标准系列的操作条件测定样品及空白样品溶液，空白测定结果应小于检出限。当检测结果大于检出限时，表明样品在采集、运输和存储过程中受到污染，批量样品应作废。
4.6计算
按式（2）计算血样中铅的浓度：4
式中：
-血中铅的浓度，单位为微克每升（ug/L）；C一一由标准曲线或回归方程得血样的铅浓度，单位为微克每升（μg/L）。4.7说明
4.7.1氛灯背景校正的原子吸收光谱仪不宜用于本法进行血铅测定。GBZ/T316.1—2018
4.7.2本方法的检出限为7μg/L，定量下限为20μg/L；测定范围为20g/L~1000μg/L。相对标准偏差范围为1.8%~5.1%（n=6)：血样加标回收率范围为99.9%~108.9%（加标浓度为100μg/L~800μg/L）。4.7.3本法中基质对测定有影响，样品与工作曲线系列应采用相同方法进行处理。4.7.4本法的进样量应根据仪器具体情况确定，一般选择10μL~20μL。4.7.5采血管不能使用EDTA抗凝管。4.7.6
检测过程质量控制应按照GBZ/T295的要求进行。5
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