GB∕T 37949-2019
基本信息
标准号： GB∕T 37949-2019
中文名称：有机发光二极管显示器用有机小分子发光材料纯度测定 高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 有机 发光 二极管 显示器 分子 材料 纯度 测定 高效 色谱法
标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB∕T 37949-2019 有机发光二极管显示器用有机小分子发光材料纯度测定 高效液相色谱法
GB∕T37949-2019
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标准内容
ICS31.030
中华人民共和国国家标准
GB/T37949—2019
有机发光二极管显示器用有机小分子发光材料纯度测定高效液相色谱法
Purity test method of small molecule materials applied in organic light emittingdiode display (OLED)-High performanceliquid chromatography(HPLC)2019-08-30发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-12-01实施
规范性引用文件
术语和定义
水、试剂和溶剂·
水和试剂
测量设备
环境条件
样品的制备
空白溶液的制备
样品溶液的制备
样品柱前衍生化
测定步骤
高效液相色谱条件
测定….
结果计算·
峰面积测量
纯度的确定
12数据质量的保证
基本要求
仪器性能的保证
色谱方法和测试结果的可靠性保证12.3
GB/T37949—2019
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草GB/T37949—2019
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)提出并归口。本标准起草单位：上海天马微电子有限公司、天马微电子股份有限公司、上海大学、北京鼎材科技有限公司、广东阿格蕾雅光电材料有限公司、西安瑞联新材料股份有限公司。本标准主要起草人：王子兴、何为、王湘成、李丁、周海琴、范洪涛、黄瑜、张春玉。m
1范围
有机发光二极管显示器用有机小分子发光材料纯度测定高效液相色谱法
GB/T37949—2019
本标准规定了用高效液相色谱法（HPLC)测定有机发光二极管显示器用材料中有机小分子材料（以下简称OLED有机小分子材料）纯度的测试方法。本标准适用于能够被HPLC检测且稳定的OLED有机小分子材料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6679—2003
固体化工产品采样通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T9008—2007液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法GB/T16631—2008
GB/T26792—2011
高效液相色谱法通则
高效液相色谱仪
JJG705—2014液相色谱仪检定规程术语和定义
GB/T9008—2007和GB/T16631—2008界定的术语和定义适用于本文件。4原理
通常配制一定浓度的OLED有机小分子材料的样品溶液，采用手动或自动进样。OLED有机小分子材料被色谱柱分离，然后基于其物理、化学或其他特性被检测器检测。HPLC的典型检测器是紫外可见光检测器。检测器得到每个组分的响应并转化成电信号，然后送到数据处理机。数据处理机基于得到的色谱图进行各种参数运算，对分析物进行纯度分析。将所有峰面积总和归一化，某一个组分的峰面积在所有峰的总面积里占的比例即为该组分在样品中的含量水、试剂和溶剂
5.1水和试剂
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的一级水。水和试剂不应干扰分析。
GB/T37949—2019
HPLC级或优于HPLC级的溶剂，溶剂不应干扰所使用的检测器的性能。常用的溶剂有甲醇、乙晴、四氢呋喃、二氯甲烷等，使用前可经过孔径为0.5m或者更小的过滤膜过滤。过滤膜不应干扰分析。
6取样
高效液相色谱分析要求按样品的分析目的选择合适的取样方法。OLED有机小分子材料取样按GB/T66792003规定进行取样。
7测量设备
测量设备包括如下仪器与设备：高效液相色谱仪：配有紫外可见光检测器或等效的检测器。高效液相色谱仪的要求按a)
GB/T26792—2011实施。
分析天平：感量至少0.0001g。
样品瓶。
超声波清洗机。
移液枪或移液管。
其他辅助仪器。
8环境条件
环境条件应满足GB/T16631—2008规定的环境要求和GB/T26792—2011规定的仪器正常工作条件。
9样品的制备
9.1空白溶液的制备
量取10mL～100mL溶剂于三角瓶或其他封闭容器中，用移液枪或移液管从中移取少量溶剂于空白进样瓶中，得到空白溶液，剩余的溶剂用来配制测试样品。9.2
样品溶液的制备
称取1mg～10mg样品，溶解于上述三角瓶剩余的溶剂中。必要时使用超声波清洗机加速样品溶解。为了使样品保持合适浓度，可以进行稀释或浓缩，并使用孔径0.5μm或更小的过滤膜进行过滤，得到样品溶液。移取少量样品溶液于样品进样瓶中，在样品溶液制备好后，应尽快进样分析。样品溶液应溶于流动相。
9.3样品柱前衍生化
如果样品不能直接测试，可在试样进色谱柱前使试样中的目标成分衍生化。柱前衍生化可以加人分析物的衍生剂。
测定步骤
高效液相色谱条件
色谱柱
GB/T37949—2019
色谱柱分为反相色谱柱和正相色谱柱。反相色谱柱推荐十八烷基硅烷键合硅胶柱（C18柱），柱长250mm，内径4.6mm，粒度5μm或性能类似的分析柱。正相色谱柱推荐硅胶柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒度5um或性能类似的分析柱。10.1.2流动相
反相色谱推荐使用乙睛，甲醇，水或其他合适的HPLC级溶剂；正相色谱推荐使用已烷，戊烷，二氯甲烷，异丙醇，甲醇或其他合适的HPLC级有机溶剂10.1.3进样量
1μL~100μL。
10.1.4检测参数设置
紫外可见光检测器常用254nm或者其他约定的波长；若采用其他检测器，需设置合适的检测参数。
10.1.5流速
0.01mL/min~10mL/min。
、柱温参数
柱温一般控制在20℃～50℃。
10.2测定
基线稳定性的确认
当在10.1所规定的条件下运行时，应确认基线的噪声和漂移满足GB/T26792一2011要求，并对测定没有影响。
空白溶液的进样
用微量进样针或自动进样器准确量取一定体积的空白溶液，进样。10.2.3样品溶液的进样
用微量进样针或自动进样器准确量取一定体积的样品溶液，进样。10.2.4设定参数
设定采样时间和其他采样参数。样品溶液的测试参数与空白溶液保持一致。10.2.5色谱图的记录
典型色谱图的编排，一般应当记录如下项目：GB/T37949—2019
检测日期和检测名称；
高效液相色谱仪生产商及型号；c
样品名称：
试样的制备方法以及进样量（uL或mL）；柱填料的种类或色谱柱的类型；色谱柱管的材质、内径（mm）和长度（mm）；柱温（℃）；
流动相（洗脱剂)的种类；
流动相（洗脱剂）的流速（mL/min）及柱前压力（Pa）；梯度洗脱方法的分析条件；
检测器类型和操作条件。
结果计算
峰面积测量
峰面积（A)是从峰开始到峰结束，峰的信号值和基线的信号值之差的积分。当使用数据处理机时，峰面积采用处理机上给出的数值。要按色谱峰型合理设定数据处理机的条件。为确保杂质尽可能不被遗漏，建议将峰高大于或等于三倍仪器噪声的信号峰（即S/N≥3）进行积分。积分方法按GB/T16631—2008规定进行。11.2纯度的确定
峰面积归一化法
采用峰面积归一法进行纯度测试，需要扣除空白溶液中对应的峰，扣除空白后剩余的峰用来确定纯度。通过记录仪得到的各个峰的面积，如果一共有n个色谱峰，其中有m个峰为空白溶液中出现的峰，第i个峰是对应的OLED有机小分子材料，此样品中OLED有机小分子材料的纯度C可以表述为：C=A,/ZA,-X100%
式中：
OLED有机小分子材料的峰面积；A.-w——扣除m个空白溶剂峰后的所有峰面积之和。11.2.2主成分自身对照法
............
.........(l)
对于纯度较高并含有微量杂质的样品，可以使用主成分自身对照法来测定各杂质的量，用100%减去杂质总和计算样品纯度。OLED有机小分子材料大多没有杂质对照品，所以一般采用不带校正因子的主成分自身对照法。
具体做法是，称取一定量的OLED有机小分子材料样品配成供试品溶液，精确移取1mL供试品溶液于100mL容量瓶中，稀释到刻度作为自身对照品溶液。以相同的进样体积分别进样，对照品溶液般进样6次，供试品溶液一般进样2次，记录色谱图。扣除空白，对供试品溶液色谱图中的杂质峰进行积分，各杂质峰面积为A。对对照品溶液色谱图中只积分主峰峰面积，取平均值A，。将供试品溶液色谱图中各杂质的峰面积和对照品溶液主峰峰面积进行比较，计算杂质含量供试品各杂质含量X，可以表述为：X,=(CXA)/(C XA)X100%
...(2)
式中：
C—对照品溶液浓度；
C—供试品溶液浓度；
对照品溶液主峰峰面积；
供试品溶液色谱图中各杂质峰面积。纯度C可以表述为：
C=100%-Zx
式中：
供试品中各杂质的含量之和。
数据质量的保证
基本要求
GB/T37949—2019
·（3)
GB/T26792—2011和GB/T16631—2008确立的数据质量保证的方法适用于本标准。数据质量同时应满足以下12.2和12.3规定的要求12.2仪器性能的保证Www.bzxZ.net
仪器的性能应经过检定，检定方法和标准可以按JJG705一2014实施。按标准连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，整机性能要求重复测试6次，结果的相对标准偏差（RSD）不超过1%。测试所用的量测工具需经过计量校正。12.3色谱方法和测试结果的可靠性保证12.3.1结果的重复性：采用相同方法连续进样样品溶液5次，5次测试结果的相对标准偏差（RSD)应不超过2%。
12.3.2分离度R：样品主峰与其他峰的分离度应大于1.5。2(T2T1)
式中：
相邻两峰中后一峰的保留时间：相邻两峰中前一峰的保留时间；相邻两峰的峰宽。
12.3.3拖尾因子T：主峰的拖尾因子应在0.85～1.15之间。Wo.osh
式中：
5%峰高处的峰宽；
峰极大至峰前沿之间的距离。
·（4）
.·（5)
12.3.4样品浓度：样品溶液的浓度若配制得过低，微量杂质可能受到检测器检测限的限制而不能被检测出。若配制得过高，则可能造成色谱柱或检测器过载。在色谱柱和检测器没有过载的前提下，尽可能配制浓度较高的样品溶液
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中华人民共和国国家标准
GB/T37949—2019
有机发光二极管显示器用有机小分子发光材料纯度测定高效液相色谱法
Purity test method of small molecule materials applied in organic light emittingdiode display (OLED)-High performanceliquid chromatography(HPLC)2019-08-30发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-12-01实施
规范性引用文件
术语和定义
水、试剂和溶剂·
水和试剂
测量设备
环境条件
样品的制备
空白溶液的制备
样品溶液的制备
样品柱前衍生化
测定步骤
高效液相色谱条件
测定….
结果计算·
峰面积测量
纯度的确定
12数据质量的保证
基本要求
仪器性能的保证
色谱方法和测试结果的可靠性保证12.3
GB/T37949—2019
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草GB/T37949—2019
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)提出并归口。本标准起草单位：上海天马微电子有限公司、天马微电子股份有限公司、上海大学、北京鼎材科技有限公司、广东阿格蕾雅光电材料有限公司、西安瑞联新材料股份有限公司。本标准主要起草人：王子兴、何为、王湘成、李丁、周海琴、范洪涛、黄瑜、张春玉。m
1范围
有机发光二极管显示器用有机小分子发光材料纯度测定高效液相色谱法
GB/T37949—2019
本标准规定了用高效液相色谱法（HPLC)测定有机发光二极管显示器用材料中有机小分子材料（以下简称OLED有机小分子材料）纯度的测试方法。本标准适用于能够被HPLC检测且稳定的OLED有机小分子材料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6679—2003
固体化工产品采样通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T9008—2007液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法GB/T16631—2008
GB/T26792—2011
高效液相色谱法通则
高效液相色谱仪
JJG705—2014液相色谱仪检定规程术语和定义
GB/T9008—2007和GB/T16631—2008界定的术语和定义适用于本文件。4原理
通常配制一定浓度的OLED有机小分子材料的样品溶液，采用手动或自动进样。OLED有机小分子材料被色谱柱分离，然后基于其物理、化学或其他特性被检测器检测。HPLC的典型检测器是紫外可见光检测器。检测器得到每个组分的响应并转化成电信号，然后送到数据处理机。数据处理机基于得到的色谱图进行各种参数运算，对分析物进行纯度分析。将所有峰面积总和归一化，某一个组分的峰面积在所有峰的总面积里占的比例即为该组分在样品中的含量水、试剂和溶剂
5.1水和试剂
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的一级水。水和试剂不应干扰分析。
GB/T37949—2019
HPLC级或优于HPLC级的溶剂，溶剂不应干扰所使用的检测器的性能。常用的溶剂有甲醇、乙晴、四氢呋喃、二氯甲烷等，使用前可经过孔径为0.5m或者更小的过滤膜过滤。过滤膜不应干扰分析。
6取样
高效液相色谱分析要求按样品的分析目的选择合适的取样方法。OLED有机小分子材料取样按GB/T66792003规定进行取样。
7测量设备
测量设备包括如下仪器与设备：高效液相色谱仪：配有紫外可见光检测器或等效的检测器。高效液相色谱仪的要求按a)
GB/T26792—2011实施。
分析天平：感量至少0.0001g。
样品瓶。
超声波清洗机。
移液枪或移液管。
其他辅助仪器。
8环境条件
环境条件应满足GB/T16631—2008规定的环境要求和GB/T26792—2011规定的仪器正常工作条件。
9样品的制备
9.1空白溶液的制备
量取10mL～100mL溶剂于三角瓶或其他封闭容器中，用移液枪或移液管从中移取少量溶剂于空白进样瓶中，得到空白溶液，剩余的溶剂用来配制测试样品。9.2
样品溶液的制备
称取1mg～10mg样品，溶解于上述三角瓶剩余的溶剂中。必要时使用超声波清洗机加速样品溶解。为了使样品保持合适浓度，可以进行稀释或浓缩，并使用孔径0.5μm或更小的过滤膜进行过滤，得到样品溶液。移取少量样品溶液于样品进样瓶中，在样品溶液制备好后，应尽快进样分析。样品溶液应溶于流动相。
9.3样品柱前衍生化
如果样品不能直接测试，可在试样进色谱柱前使试样中的目标成分衍生化。柱前衍生化可以加人分析物的衍生剂。
测定步骤
高效液相色谱条件
色谱柱
GB/T37949—2019
色谱柱分为反相色谱柱和正相色谱柱。反相色谱柱推荐十八烷基硅烷键合硅胶柱（C18柱），柱长250mm，内径4.6mm，粒度5μm或性能类似的分析柱。正相色谱柱推荐硅胶柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒度5um或性能类似的分析柱。10.1.2流动相
反相色谱推荐使用乙睛，甲醇，水或其他合适的HPLC级溶剂；正相色谱推荐使用已烷，戊烷，二氯甲烷，异丙醇，甲醇或其他合适的HPLC级有机溶剂10.1.3进样量
1μL~100μL。
10.1.4检测参数设置
紫外可见光检测器常用254nm或者其他约定的波长；若采用其他检测器，需设置合适的检测参数。
10.1.5流速
0.01mL/min~10mL/min。
、柱温参数
柱温一般控制在20℃～50℃。
10.2测定
基线稳定性的确认
当在10.1所规定的条件下运行时，应确认基线的噪声和漂移满足GB/T26792一2011要求，并对测定没有影响。
空白溶液的进样
用微量进样针或自动进样器准确量取一定体积的空白溶液，进样。10.2.3样品溶液的进样
用微量进样针或自动进样器准确量取一定体积的样品溶液，进样。10.2.4设定参数
设定采样时间和其他采样参数。样品溶液的测试参数与空白溶液保持一致。10.2.5色谱图的记录
典型色谱图的编排，一般应当记录如下项目：GB/T37949—2019
检测日期和检测名称；
高效液相色谱仪生产商及型号；c
样品名称：
试样的制备方法以及进样量（uL或mL）；柱填料的种类或色谱柱的类型；色谱柱管的材质、内径（mm）和长度（mm）；柱温（℃）；
流动相（洗脱剂)的种类；
流动相（洗脱剂）的流速（mL/min）及柱前压力（Pa）；梯度洗脱方法的分析条件；
检测器类型和操作条件。
结果计算
峰面积测量
峰面积（A)是从峰开始到峰结束，峰的信号值和基线的信号值之差的积分。当使用数据处理机时，峰面积采用处理机上给出的数值。要按色谱峰型合理设定数据处理机的条件。为确保杂质尽可能不被遗漏，建议将峰高大于或等于三倍仪器噪声的信号峰（即S/N≥3）进行积分。积分方法按GB/T16631—2008规定进行。11.2纯度的确定
峰面积归一化法
采用峰面积归一法进行纯度测试，需要扣除空白溶液中对应的峰，扣除空白后剩余的峰用来确定纯度。通过记录仪得到的各个峰的面积，如果一共有n个色谱峰，其中有m个峰为空白溶液中出现的峰，第i个峰是对应的OLED有机小分子材料，此样品中OLED有机小分子材料的纯度C可以表述为：C=A,/ZA,-X100%
式中：
OLED有机小分子材料的峰面积；A.-w——扣除m个空白溶剂峰后的所有峰面积之和。11.2.2主成分自身对照法
............
.........(l)
对于纯度较高并含有微量杂质的样品，可以使用主成分自身对照法来测定各杂质的量，用100%减去杂质总和计算样品纯度。OLED有机小分子材料大多没有杂质对照品，所以一般采用不带校正因子的主成分自身对照法。
具体做法是，称取一定量的OLED有机小分子材料样品配成供试品溶液，精确移取1mL供试品溶液于100mL容量瓶中，稀释到刻度作为自身对照品溶液。以相同的进样体积分别进样，对照品溶液般进样6次，供试品溶液一般进样2次，记录色谱图。扣除空白，对供试品溶液色谱图中的杂质峰进行积分，各杂质峰面积为A。对对照品溶液色谱图中只积分主峰峰面积，取平均值A，。将供试品溶液色谱图中各杂质的峰面积和对照品溶液主峰峰面积进行比较，计算杂质含量供试品各杂质含量X，可以表述为：X,=(CXA)/(C XA)X100%
...(2)
式中：
C—对照品溶液浓度；
C—供试品溶液浓度；
对照品溶液主峰峰面积；
供试品溶液色谱图中各杂质峰面积。纯度C可以表述为：
C=100%-Zx
式中：
供试品中各杂质的含量之和。
数据质量的保证
基本要求
GB/T37949—2019
·（3)
GB/T26792—2011和GB/T16631—2008确立的数据质量保证的方法适用于本标准。数据质量同时应满足以下12.2和12.3规定的要求12.2仪器性能的保证Www.bzxZ.net
仪器的性能应经过检定，检定方法和标准可以按JJG705一2014实施。按标准连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，整机性能要求重复测试6次，结果的相对标准偏差（RSD）不超过1%。测试所用的量测工具需经过计量校正。12.3色谱方法和测试结果的可靠性保证12.3.1结果的重复性：采用相同方法连续进样样品溶液5次，5次测试结果的相对标准偏差（RSD)应不超过2%。
12.3.2分离度R：样品主峰与其他峰的分离度应大于1.5。2(T2T1)
式中：
相邻两峰中后一峰的保留时间：相邻两峰中前一峰的保留时间；相邻两峰的峰宽。
12.3.3拖尾因子T：主峰的拖尾因子应在0.85～1.15之间。Wo.osh
式中：
5%峰高处的峰宽；
峰极大至峰前沿之间的距离。
·（4）
.·（5)
12.3.4样品浓度：样品溶液的浓度若配制得过低，微量杂质可能受到检测器检测限的限制而不能被检测出。若配制得过高，则可能造成色谱柱或检测器过载。在色谱柱和检测器没有过载的前提下，尽可能配制浓度较高的样品溶液
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