首页 > 国家标准(GB) > GB∕T 39026-2020 循环再利用聚酯(PET)纤维鉴别方法
GB∕T 39026-2020

基本信息

标准号: GB∕T 39026-2020

中文名称:循环再利用聚酯(PET)纤维鉴别方法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

下载格式:.rar .pdf

下载大小:1033KB

相关标签: 循环 利用 聚酯 纤维 鉴别方法

标准分类号

关联标准

出版信息

相关单位信息

标准简介

GB∕T 39026-2020 循环再利用聚酯(PET)纤维鉴别方法 GB∕T39026-2020 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

标准图片预览






标准内容

ICS59.060.20
中华人民共和国国家标准
GB/T39026—2020
循环再利用聚酯(PET)纤维鉴别方法Test method for the identification of recycled polyethyleneterephthalate(PET)fiber
2020-07-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出并归口。GB/T39026-—2020
本标准起草单位:上海市纺织工业技术监督所、上海市纺织科学研究院有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石化仪征化纤有限责任公司、嘉兴市富达化学纤维厂、桐昆集团股份有限公司、浙江海利环保科技股份有限公司、余姚大发化纤有限公司、福建赛隆科技有限公司、福建省百川资源再生科技股份有限公司、远纺工业(上海)有限公司、安徽东锦资源再生科技有限公司、杭州奔马化纤纺丝有限公司、杭州华创实业有限公司、优彩环保资源科技股份有限公司、广东秋盛资源股份有限公司、江苏恒科新材料有限公司、河南顺祥化纤股份有限公司、无锡金通高纤股份有限公司、苏州宝丽迪材料科技股份有限公司、浙江佳人新材料有限公司、杭州华成聚合纤有限公司、江苏国望高科纤维有限公司、厦门翔鹭化纤股份有限公司、仪征市仲兴环保科技有限公司、杭州泰富纺织化纤有限公司、河北金怡化纤有限公司、扬州天富龙汽车内饰纤维有限公司、福建荔枝新材料有限公司、中国化学纤维工业协会、辽宁际华新材料制造有限公司、张家港市华蕴新材料有限公司。
本标准主要起草人:付昌飞、李红杰、徐逸群、刘俊彦、陈建梅、陈剑翔、彭国萍、陈浩、钱军、方华玉、谢历峰、任仲生、邢朝东、周丽英、陈宝芳、徐浩、马俊滨、于涛、张港、钱琦渊、徐毅明、李竹萍、汪森军、罗晓骏、刘龙敏、周天益、周迎春、王志军、周国祥、李天源、李德利、路敏、周平1
1范围
循环再利用聚酯(PET)纤维鉴别方法本标准规定了循环再利用聚酯(PET)纤维(以下简称再生涤纶)的鉴别方法。本标准适用于本色、有色再生涤纶,其他功能性再生涤纶可参照使用。规范性引用文件
GB/T39026-—2020
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4146(所有部分)纺织品化学纤维GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法术语和定义
GB/T4146界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
循环再利用聚酯(PET)纤维
recycledpolyethyleneterephthalate(PET)fiber废旧聚酯(PET)聚合物和废旧聚酯(PET)纺织材料等经回收后加工制成的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维。
4原理
以再生涤纶与原生涤纶加工流程的本质区别,造成某些特征不同为依据,把试样按规定条件处理后,在高效液相色谱仪上检测,根据试样不同保留时间下相对峰面积的差异,达到定性鉴别目的。5
仪器、设备、试剂、材料
仪器和设备
5.1.1高效液相色谱仪,配有二极管阵列检测器(DAD)、柱温控制装置5.1.2分析天平:精度0.1mg
5.1.3加热装置:烘箱,工作温度范围50℃~250℃,精度土2℃。5.1.4反应管:50mL,用不锈钢制成,带聚四氟乙烯内垫的密封盖。如图1所示的反应管是可行的,其他满足条件的反应管也可使用
GB/T39026—2020
注:反应管材质为316L不锈钢:反应管体积为50mL:反应管耐压5MPa图1反应管示意图
台虎钳或其他固定装置。
自动移液装置或移液管:1mL、20mL、25mL。量筒:50mL200mL。
容量瓶:2L。
可用于高效液相色谱仪自动进样的2mL螺纹口样品瓶,配套聚四氟乙烯内垫。针式过滤器,滤膜0.45um,聚四氟乙烯材质。试剂罐,具塞、玻璃材质。
离心机。
带冷藏室的冰箱。
试剂和材料
甲醇,分析纯。
单位为毫米
5.2.2甲醇,色谱纯
5.2.3催化剂:醋酸锌,分析纯,5.2.4酯交换液:称取60mg醋酸锌,用甲醇溶解并稀释至2L。5.2.5环丁矾,分析纯。bZxz.net
5.2.6乙睛,分析纯。
5.2.7符合GB/T6682的二级水。
试验步骤
甲醇醇解
6.1.1称取待检样品试样0.8g(准确至0.1mg)。GB/T39026-—2020
6.1.2将试样放反应管中,精确加入25mL酯交换溶液,用台虎钳将反应管盖拧紧(保证气密性),竖直放人加热装置中,在(220土5)℃下反应2h后取出,用自来水冷却至室温,打开反应管将上层清液经针式过滤器过滤至2mL样品瓶中,放人4℃~6℃的冰箱冷藏室中保持8h以上,再经针式过滤器过滤至另一2mL样品瓶中,放至室温,用于高效液相色谱检测。6.2溶胀-萃取
6.2.1称取同一种待检样品试样约5g,放人预先升温至105℃的烘箱中,干燥30min,取出放人干燥器中冷却待用。
6.2.2用量简分别称取160mL环丁砜、40mL乙睛,放人试剂罐中,盖上盖子,摇匀备用。6.2.3精确称量6.2.1处理后的试样约1.4g(准确至0.1mg),将试样放人反应管中,用移液装置加入35mL6.2.2的溶液,将反应管盖拧紧(保证气密性),放入加热装置中,在(180土5)℃下反应90min后取出,用自来水冷却至室温。
6.2.4将样品倒人离心管中,在4000r/min的离心速度下离心分离8min,取上层清液,经针式过滤器过滤至2mL样品瓶中,放入4℃~6℃的冰箱冷藏室中保持8h以上,再经针式过滤器过滤至另一2mL样品瓶中,放至室温,用于高效液相色谱检测。6.3高效液相色谱检测
将按6.1、6.2处理好的处理液分别进行高效液相色谱检测。色谱检测完毕,导出原始高效液相色谱信号数据。
测试结果取决于所使用的仪器,不可能给出色谱分析的普通参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的:
色谱柱:XDBC(5μm),250mm×4.6mm,或相当者:a)
b)流量:1.0mL/min;
柱温:30℃;
进样量:10.0μL;
检测器:二极管阵列检测器(DAD);检测波长:254nm;
流动相1:甲醇;
流动相2:10%甲醇/90%水;
梯度,如表1所示;
后运行10min。
GB/T39026—2020
数据处理及鉴别
表1梯度表
流动相1体积分数
流动相2体积分数
6.4.1醇解处理后高效液相色谱检测得到的信号,将保留时间12.11min~12.55min、15.50min~16.10min的两个强峰分别定义为定位峰peak1、定位峰peak2,如图2所示:将保留时间15.21min~15.45min、16.85min~17.10min的两个指纹峰分别定义为特征峰peak3、特征峰peak4,如图3所示检测信号进行基线校正后,将peak1顶点横坐标平移至12.33min,计算(12.11min,12.55min)区间内peakl峰面积,记为S,;将peak3顶点横坐标平移至15.33min,计算(15.21min,15.45min)区间内peak3峰面积,记为S3;将peak4顶点横坐标平移至16.98min,计算(16.85min,17.10min)区间内peak4峰面积,记为S4。分别按公式(1)、公式(2)计算S:、S占SI的比例,记作X、Xt。X
式中:
指纹峰peak3信号峰面积的相对含量:指纹峰peak3的峰面积;
定位峰peak1的峰面积;
指纹峰peak4信号峰面积的相对含量;S指纹峰peak4的峰面积。
..(1)
...................(2
以上保留时间是基于Agilent1260色谱仪及AgilentEclipseXDBC18(4.6mmX250mm,5μm)色谱柱得出的,不同仪器及色谱柱保留时间略有差异,可根据图2、图3做适当调整prakl
2醇解液高效液相色谱图定位峰
Peak:2
11.515.016.516.016.517.017.518.0-11117
图3醇解液高效液相色谱图特征峰GB/T39026-—2020
6.4.2溶胀-萃取处理高效液相色谱检测得到的信号中,将保留时间21.10min~21.40min的强峰,定义为定位峰peak5,如图4所示;将保留时间20.71min~20.90min、15.35min~15.56min的两个指纹峰分别定义为特征峰peak6、特征峰peak7,如图5所示。检测信号进行基线校正后,将peak5顶点横坐标平移至21.25min,计算(21.10min,21.40min)区间内peak5峰面积,记为Ss;将peak6顶点横坐标平移至20.81min,计算(20.71min,20.90min)区间内peak6峰面积,记为S:将peak7顶点横坐标平移至15.46min,计算(15.35min,15.56min)区间内peak7峰面积,记为S,。按公式(3)、公式(4)分别计算S.、S占S,的比例.记作X、X7。(3)
式中:
X。—指纹峰peak6信号峰面积的相对含量;S。——指纹峰peak6的峰面积;Ss——定位峰peak5的峰面积;
X,指纹峰peak7信号峰面积的相对含量:S.
指纹峰peak7的峰面积。
·(4)
以上保留时间是基于Agilent1260色谱仪及AgilentEclipseXDBCls(4.6mm×250mm,5um)色谱柱得出的,不同仪器及色谱柱保留时间略有差异,可根据图4、图5做适当调整。pcak5
图4溶胀-萃取处理液高效液相色谱图定位峰GB/T39026—2020
图5溶胀-萃取处理液高效液相色谱图特征峰6.4.3具体定位峰及特征峰信息见表2。表2定位峰及特征峰信息
高效液相色谱图
定位峰peakl
醇解液
高效液相色谱图
溶胀-萃取处理液
高效液相色谱图
定位峰peak2
特征峰peak3
特征峰peak4
定位峰peaks
特征峰 peak6
特征峰peak7
峰顶横坐标
积分区间
(12.11.12.55)
(15.21.15.45)
(16.85.17.10)
(21.10.21.40)
(20.71,20.90)
(15.35,15.56)
6.4.4建立指纹峰peak3、peak4、peak6、peak7相对含量的判别函数W,,其判别函数与数据的离散度相关,为X的二次函数,如公式(5)所示。W.
式中:
(X, -μa)(X, -μn)2
某特定指纹峰信号峰面积相对含量的判别函数;某特定指纹峰编号,i为3、4、6、7;一某特定指纹峰信号峰面积的相对含量;样品库中其他样品某特定指纹峰的相对含量均值:样品库中其他样品某特定指纹峰的相对含量标准差;样品库中再生涤纶某特定指纹峰的相对含量均值;样品库中再生涤纶某特定指纹峰的相对含量标准差。注:当1为3时,某特定指纹峰是指纹峰peak3,以此类推。:2、02、1按公式(6)、公式(7)、公式(8)、公式(9)计算。6
(5)
式中:
2,(μ2, —μi2)2
(μ-un)2
样品库中每个其他样品某特定指纹峰的相对含量;样品库中其他样品个数;
样品库中每个再生涤纶某特定指纹峰的相对含量;样品库中再生涤纶样品个数。
GB/T39026—2020
·(6)
·(8)
·(9)
将X值按照公式(10)进行标准化Z:然后查询标准正态分布概率表:得到7所对应的概率F(Z1),将X值按照公式(11)进行标准化Z,然后查询标准正态分布概率表,得到Z所对应的概率F(Z;2),当u>p2时,准确率P,按照公式(12)计算,当Z,2 =(X,-u)/ 012
1-F(Z2)
1-F(Z2)+F(Zm)
OF(Zi2)
1-F(Z)+F(Zi2)
分别计算出判别函数值Ws、W、W,W,以及准确率Pa、P,、P、P,。...(10)
·(11)
.(12)
.·(13)
P、P4、P.、P,分别与W,、W、WW,一一对应.从P,、P、P,和P,中选择最大值Pmx.找其对应的判别函数值W,,如果W,大于0,则判别该样品含有再生涤纶成分”,并且将Pmx作为判别“该样品含有再生涤纶成分”结论的准确率;如果W、W.、W。和W,均小于0,则判别\该样品为原生涤纶”。注:本方法基于大量基准样品数据。试验报告
试验报告应包括下列内容:
a)本标准编号;
b)样品描述;
判别函数值W、W4、W。、W,与准确率P、P4、P。、P;d)鉴别结论:
任何偏离本标准的说明;
试验日期。
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。