GB∕T 39026-2020 循环再利用聚酯（PET）纤维鉴别方法 GB∕T39026-2020 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS59.060.20
中华人民共和国国家标准
GB/T39026—2020
循环再利用聚酯（PET）纤维鉴别方法Test method for the identification of recycled polyethyleneterephthalate(PET)fiber
2020-07-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出并归口。GB/T39026-—2020
本标准起草单位：上海市纺织工业技术监督所、上海市纺织科学研究院有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石化仪征化纤有限责任公司、嘉兴市富达化学纤维厂、桐昆集团股份有限公司、浙江海利环保科技股份有限公司、余姚大发化纤有限公司、福建赛隆科技有限公司、福建省百川资源再生科技股份有限公司、远纺工业（上海）有限公司、安徽东锦资源再生科技有限公司、杭州奔马化纤纺丝有限公司、杭州华创实业有限公司、优彩环保资源科技股份有限公司、广东秋盛资源股份有限公司、江苏恒科新材料有限公司、河南顺祥化纤股份有限公司、无锡金通高纤股份有限公司、苏州宝丽迪材料科技股份有限公司、浙江佳人新材料有限公司、杭州华成聚合纤有限公司、江苏国望高科纤维有限公司、厦门翔鹭化纤股份有限公司、仪征市仲兴环保科技有限公司、杭州泰富纺织化纤有限公司、河北金怡化纤有限公司、扬州天富龙汽车内饰纤维有限公司、福建荔枝新材料有限公司、中国化学纤维工业协会、辽宁际华新材料制造有限公司、张家港市华蕴新材料有限公司。
本标准主要起草人：付昌飞、李红杰、徐逸群、刘俊彦、陈建梅、陈剑翔、彭国萍、陈浩、钱军、方华玉、谢历峰、任仲生、邢朝东、周丽英、陈宝芳、徐浩、马俊滨、于涛、张港、钱琦渊、徐毅明、李竹萍、汪森军、罗晓骏、刘龙敏、周天益、周迎春、王志军、周国祥、李天源、李德利、路敏、周平1
1范围
循环再利用聚酯（PET）纤维鉴别方法本标准规定了循环再利用聚酯(PET)纤维(以下简称再生涤纶)的鉴别方法。本标准适用于本色、有色再生涤纶，其他功能性再生涤纶可参照使用。规范性引用文件
GB/T39026-—2020
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4146（所有部分）纺织品化学纤维GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法术语和定义
GB/T4146界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
循环再利用聚酯（PET)纤维
recycledpolyethyleneterephthalate(PET)fiber废旧聚酯(PET)聚合物和废旧聚酯（PET)纺织材料等经回收后加工制成的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维。
4原理
以再生涤纶与原生涤纶加工流程的本质区别，造成某些特征不同为依据，把试样按规定条件处理后，在高效液相色谱仪上检测，根据试样不同保留时间下相对峰面积的差异，达到定性鉴别目的。5
仪器、设备、试剂、材料
仪器和设备
5.1.1高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器（DAD）、柱温控制装置5.1.2分析天平：精度0.1mg
5.1.3加热装置：烘箱，工作温度范围50℃～250℃，精度土2℃。5.1.4反应管：50mL，用不锈钢制成，带聚四氟乙烯内垫的密封盖。如图1所示的反应管是可行的，其他满足条件的反应管也可使用
GB/T39026—2020
注：反应管材质为316L不锈钢：反应管体积为50mL：反应管耐压5MPa图1反应管示意图
台虎钳或其他固定装置。
自动移液装置或移液管：1mL、20mL、25mL。量筒：50mL200mL。
容量瓶：2L。
可用于高效液相色谱仪自动进样的2mL螺纹口样品瓶，配套聚四氟乙烯内垫。针式过滤器，滤膜0.45um，聚四氟乙烯材质。试剂罐，具塞、玻璃材质。
离心机。
带冷藏室的冰箱。
试剂和材料
甲醇，分析纯。
单位为毫米
5.2.2甲醇，色谱纯
5.2.3催化剂：醋酸锌，分析纯，5.2.4酯交换液：称取60mg醋酸锌，用甲醇溶解并稀释至2L。5.2.5环丁矾，分析纯。
5.2.6乙睛，分析纯。
5.2.7符合GB/T6682的二级水。
试验步骤
甲醇醇解
6.1.1称取待检样品试样0.8g（准确至0.1mg）。GB/T39026-—2020
6.1.2将试样放反应管中，精确加入25mL酯交换溶液，用台虎钳将反应管盖拧紧（保证气密性），竖直放人加热装置中，在（220土5）℃下反应2h后取出，用自来水冷却至室温，打开反应管将上层清液经针式过滤器过滤至2mL样品瓶中，放人4℃~6℃的冰箱冷藏室中保持8h以上，再经针式过滤器过滤至另一2mL样品瓶中，放至室温，用于高效液相色谱检测。6.2溶胀-萃取
6.2.1称取同一种待检样品试样约5g，放人预先升温至105℃的烘箱中，干燥30min，取出放人干燥器中冷却待用。
6.2.2用量简分别称取160mL环丁砜、40mL乙睛，放人试剂罐中，盖上盖子，摇匀备用。6.2.3精确称量6.2.1处理后的试样约1.4g（准确至0.1mg），将试样放人反应管中，用移液装置加入35mL6.2.2的溶液，将反应管盖拧紧（保证气密性），放入加热装置中，在（180土5）℃下反应90min后取出，用自来水冷却至室温。
6.2.4将样品倒人离心管中，在4000r/min的离心速度下离心分离8min，取上层清液，经针式过滤器过滤至2mL样品瓶中，放入4℃～6℃的冰箱冷藏室中保持8h以上，再经针式过滤器过滤至另一2mL样品瓶中，放至室温，用于高效液相色谱检测。6.3高效液相色谱检测
将按6.1、6.2处理好的处理液分别进行高效液相色谱检测。色谱检测完毕，导出原始高效液相色谱信号数据。
测试结果取决于所使用的仪器，不可能给出色谱分析的普通参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
色谱柱：XDBC（5μm），250mm×4.6mm，或相当者：a）
b）流量：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：10.0μL；
检测器：二极管阵列检测器(DAD)；检测波长：254nm；
流动相1：甲醇；
流动相2：10%甲醇/90%水；
梯度，如表1所示；
后运行10min。
GB/T39026—2020
数据处理及鉴别
表1梯度表
流动相1体积分数
流动相2体积分数
6.4.1醇解处理后高效液相色谱检测得到的信号，将保留时间12.11min～12.55min、15.50min~16.10min的两个强峰分别定义为定位峰peak1、定位峰peak2，如图2所示：将保留时间15.21min~15.45min、16.85min~17.10min的两个指纹峰分别定义为特征峰peak3、特征峰peak4，如图3所示检测信号进行基线校正后，将peak1顶点横坐标平移至12.33min，计算（12.11min，12.55min）区间内peakl峰面积，记为S，；将peak3顶点横坐标平移至15.33min，计算（15.21min，15.45min）区间内peak3峰面积，记为S3；将peak4顶点横坐标平移至16.98min，计算（16.85min，17.10min）区间内peak4峰面积，记为S4。分别按公式(1)、公式(2)计算S：、S占SI的比例，记作X、Xt。X
式中：
指纹峰peak3信号峰面积的相对含量：指纹峰peak3的峰面积；
定位峰peak1的峰面积；
指纹峰peak4信号峰面积的相对含量；S指纹峰peak4的峰面积。
..（1)
...................(2
以上保留时间是基于Agilent1260色谱仪及AgilentEclipseXDBC18（4.6mmX250mm，5μm）色谱柱得出的，不同仪器及色谱柱保留时间略有差异，可根据图2、图3做适当调整prakl
2醇解液高效液相色谱图定位峰
Peak:2
11.515.016.516.016.517.017.518.0-11117
图3醇解液高效液相色谱图特征峰GB/T39026-—2020
6.4.2溶胀-萃取处理高效液相色谱检测得到的信号中，将保留时间21.10min～21.40min的强峰，定义为定位峰peak5，如图4所示；将保留时间20.71min~20.90min、15.35min~15.56min的两个指纹峰分别定义为特征峰peak6、特征峰peak7，如图5所示。检测信号进行基线校正后，将peak5顶点横坐标平移至21.25min，计算（21.10min，21.40min）区间内peak5峰面积，记为Ss；将peak6顶点横坐标平移至20.81min，计算（20.71min，20.90min）区间内peak6峰面积，记为S：将peak7顶点横坐标平移至15.46min，计算（15.35min，15.56min）区间内peak7峰面积，记为S，。按公式（3）、公式（4）分别计算S.、S占S，的比例.记作X、X7。（3）
式中：
X。—指纹峰peak6信号峰面积的相对含量；S。——指纹峰peak6的峰面积；Ss——定位峰peak5的峰面积；
X，指纹峰peak7信号峰面积的相对含量：S.
指纹峰peak7的峰面积。
·（4)
以上保留时间是基于Agilent1260色谱仪及AgilentEclipseXDBCls（4.6mm×250mm，5um）色谱柱得出的，不同仪器及色谱柱保留时间略有差异，可根据图4、图5做适当调整。pcak5
图4溶胀-萃取处理液高效液相色谱图定位峰GB/T39026—2020
图5溶胀-萃取处理液高效液相色谱图特征峰6.4.3具体定位峰及特征峰信息见表2。表2定位峰及特征峰信息
高效液相色谱图
定位峰peakl
醇解液
高效液相色谱图
溶胀-萃取处理液
高效液相色谱图
定位峰peak2
特征峰peak3
特征峰peak4
定位峰peaks
特征峰 peak6
特征峰peak7
峰顶横坐标
积分区间
(12.11.12.55)
(15.21.15.45）
(16.85.17.10)
(21.10.21.40)
(20.71,20.90)
(15.35,15.56)
6.4.4建立指纹峰peak3、peak4、peak6、peak7相对含量的判别函数W，,其判别函数与数据的离散度相关，为X的二次函数，如公式（5）所示。W.
式中：
(X, -μa)(X, -μn)2
某特定指纹峰信号峰面积相对含量的判别函数；某特定指纹峰编号，i为3、4、6、7；一某特定指纹峰信号峰面积的相对含量；样品库中其他样品某特定指纹峰的相对含量均值：样品库中其他样品某特定指纹峰的相对含量标准差；样品库中再生涤纶某特定指纹峰的相对含量均值；样品库中再生涤纶某特定指纹峰的相对含量标准差。注：当1为3时，某特定指纹峰是指纹峰peak3，以此类推。:2、02、1按公式（6）、公式（7)、公式（8）、公式（9)计算。6
（5）
式中：
2,(μ2, —μi2)2
(μ-un)2
样品库中每个其他样品某特定指纹峰的相对含量；样品库中其他样品个数；
样品库中每个再生涤纶某特定指纹峰的相对含量；样品库中再生涤纶样品个数。
GB/T39026—2020
·（6)
·（8）
·（9)
将X值按照公式（10）进行标准化Z：然后查询标准正态分布概率表：得到7所对应的概率F（Z1），将X值按照公式（11）进行标准化Z，然后查询标准正态分布概率表，得到Z所对应的概率F（Z;2），当u>p2时，准确率P，按照公式（12)计算，当Z,2 =(X,-u)/ 012
1-F(Z2)
1-F(Z2)+F(Zm)
OF(Zi2)
1-F(Z)+F(Zi2)
分别计算出判别函数值Ws、W、W，W，以及准确率Pa、P,、P、P，。...(10)
·（11)
.（12)
.·（13)
P、P4、P.、P，分别与W，、W、WW，一一对应.从P，、P、P，和P,中选择最大值Pmx.找其对应的判别函数值W，，如果W，大于0,则判别该样品含有再生涤纶成分”，并且将Pmx作为判别“该样品含有再生涤纶成分”结论的准确率；如果W、W.、W。和W，均小于0,则判别\该样品为原生涤纶”。注：本方法基于大量基准样品数据。试验报告www.bzxz.net
试验报告应包括下列内容：
a）本标准编号；
b）样品描述；
判别函数值W、W4、W。、W，与准确率P、P4、P。、P;d）鉴别结论：
任何偏离本标准的说明；
试验日期。
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