GB∕T 39879-2021 疑似毒品中鸦片五种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB∕T39879-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS13.310
中华人民共和国国家标准
GB/T39879—2021
疑似毒品中鸦片五种成分检验
气相色谱和气相色谱-质谱法
Examination methods for five components in opium in suspected drugs-Gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry2021-04-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-08-01实施
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规范性引用义件
术讯和定义
试剂和材料
仪器和设备
操作方法
7.1定性分析
定量分析
8结果评价与表述
定性结果评价
定量结果评价
结果表述
测量不确定度的评定与表述
9检出限
附录A（资料性附录）
鸦片中有效成分的相关资料
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GB/T 39879—2021
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T39879—2021
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标滩出中华人民共和国公安部提出本标由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179)归口，本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：高利生、郑挥、张春水、赵阳、钱振华、常颖、翟晚枫、李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、闻武、刘克林、黄星、王一、蔚昕。-riKaeerkca-
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1范围
疑似毒品中鸦片五种成分检验
气相色谱和气相色谱-质谱法
GB/T39879—2021
本标准规定了疑似毒品鸦片固体样品中有效成分吗啡、川待因、蒂巴因、罂粟碱、那汀的气相色谱-质谱（(-MS)定性检验方法和吗啡的气相色谱（()定量检验力法的原理、试剂和材料、仪器和设备、操作方法以及结果评价与表述本标滩适用于疑似毒品鸦片固体样品巾吗啡、可待因、蒂巴因、罂栗碱、那可汀的定性分析和吗啡的定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的，凡是注日期的用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件G3/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27418测量不确定度评定和衣示GA/T122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用丁本文件4原理
对疑似毒品固体样品中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀迹行提取。来用气相色谱-质谱检测，以保留时问、特征离子碎片和离子丰度比作为定性判断依据；来用气相色检测，以色谱峰面积作为定量依据.用外标单点法或内标单点法对吗啡进行定量分析5试剂和材料
5.1试剂
实验用水应符合B/T6682中规定的三级水，除非刃有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯。5.1.1中
5.1.2内标物：丙基解痉素索（SKF：)（纯度不小于95%）。5.1.30.5%冰醋酸溶液：以配制100mL为例，取0.5mL冰醋酸于100ml容量瓶中.加水定容至刻度.配制成0.5%冰酷酸溶液。
5.1.41.0mol/L氢氧化钠溶液：以配制100mL为例，取4.0g氢氧化钠固体丁100mL容量瓶中，加水定容至刻度.配制成1.0mol/I.氢化钠溶液。1
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5.1.50.1mol/L氢氧化钠溶液：以配制100ml为例，取0.4g氢氧化钠固体于100mL容量瓶巾，加水定容至刻度，配制成0.1tmol/L氢氧化钠溶液。5.1.6提取溶剂：将氯仿和异内醇以3：1(体积比)的比例混合，制各成提取溶剂：5.1.7标准物质储备液：1.0mg/mL吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那川汀标准物质储备液，0℃~4℃冷藏保存，有效期12个月。
5.1.8内标储各液：以配制50mL为例，称取SKF2a500mg，用甲醇定容到50mL容量瓶中，配制成10mg/mL的SKFa内标储备液。0℃~4℃冷藏保存.有效期12个片5.1.9定性用标准工作溶液：移取吗啡、可待因、蒂巴因、孵粟碱、那可汀标准物质诺各液适量，用中醇稀释.配制成0.1mg/mL的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那川汀混合标准工作溶液：0℃~4℃冷藏保存，有效期3个月。
5.1.10定性质控标准工作溶液：移取吗啡、川待因、蒂巴因、罂栗碱、那可汀标准物质储各液适量，用甲醇稀释，分别配制成0.01tng/mL的吗啡、可待因、蒂巴因、粟碱、那可汀标准工作溶液。0℃4℃冷藏保存,有效期1个H。
5.2材料
pH试纸。
6仪器和设备
6.1气相色谱仪(GC)：配有氢火焰离了化检测器（FID)：6.2气相色谱质谱仪（GCMS）：配有电子轰击源（EI）6.3离心机。
6.4电子天平：定性检验实际分度估d小于或等于0.1mg：定量检验实际分度值d小于或等于0.01mgs
6.5涡旋振荡器.
超声波清洗器。
移液器或移液管。
容量瓶。
具盖离心管。
7操作方法
7.1定性分析
7.1.1样品制备
称取约100)mg250mg样品于具盖离心管中.加人5ml.0.5%冰醋酸溶液，密封并超声提取30min，以不低丁4000 t/min离心5min,取出上清液4 mL置于另一试管中，加人1.0mol/L或0.1mol/l氢氧化钠溶液，调节plI值为8.7=0.2,川人2mL提取溶剂，密封并振荡10min,以不低于4o0or/min离心5min.取下层有机相作为样品溶液，供Gc-MS分析。或根据实际需要，将上清液用中醇稀释.稀释液作为样品溶液.供（C-MS分析2
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7.1.2仪器检测
7.1.2.1气相色谱-质谱仪条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况迹行调整：GB/T 39879—2021
色谱：DB5MS石英玻璃毛细杜（30m×0.25mmX0.25um)或其他等效柱；a）
色谱社温程：初始温度60℃.以15℃/min速率升温至300℃，保持15min：进样口温度：280；
传输线温度：250℃；
离子源温度：230℃：
进样方式：分流进样，分流比为20：1；g）
载气：高纯气；
柱流量（恒流）：1.0ml./min；h）
质量范用：40u~500u
采集方式：全扫描（Scan)；
k）溶剂延返时间：3min.
2进样
分别吸取样品空白（提取溶剂）、样品溶液、标准溶液空白（提取溶剂）和定性用标准工作溶液适量：按7.1.2.1条件样分析。或根据实际需求，再分别吸最标准溶液空白（提取溶剂）和定性质控标准工作溶液，按7.1.2.1条件进行分析，7.2定量分析
7.2.1外标单点法
7.2.1.1标准添加溶液制备
取1ml.0.5%冰醋酸水溶液置于试管巾.入[.0 mol/1.或0.1mol/L.氢氧化钠水溶液，调节pH值为8.7+0.2,加入1ml.吗啡标准物质备液，混匀，用2ml.提取溶剂振荡提取10min,以不低于4000r/min离心5min.取下层有机相作为标准添加溶液，供GC分析。7.2.1.2样品制备
平行称取样品2份或6份（需要对定量结果进行不确定度评定时取6份）各约100）mg于其盖离心管中.加人5ml.0.5%冰醋酸水溶液，密封并超声提取30min，以不低于4000r/min离心5min，取出清液4mL置于刃一战管中.加人1.0mol/L或0.1mol/L氢氙化钠水溶液，调节pH值为8.7工0.2，加l人1rmL甲醇，2mL提取溶剂.密并振荡10min,以不低丁4o0or/min离心5min,取下层有机相作为样品溶液，供GCFID分析
当下层有机相中口标物浓度过高或过低时，减少或增加样品称量质量，使样品溶液中日标物的浓度在所用标准样品溶液浓度的（100一30)%范国内，7.2.1.3仪器检测
7.2.1.3.1气相色谱仪条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a）色谱柱：DB-5石英玻璃毛细柱（30mX0.25mm×0.25jrm)或其他等效柱；3
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色谱社温程：初始温度160℃，保持1min，以20℃/min速率升温至280℃，保持18min；b)
进样口温度：280℃：
检测器温度：300℃；
载气：高纯氮气；
进样方式：分流进样，分流比为20：1：杜流速（恒流）：lml/min：
燃烧气：氢气：
燃烧气流速：仪器默认值；
助燃气：空气；
助燃气流速：仪器默认值
7.2.1.3.2进样
分别吸取样品空白（提取溶剂）、样品溶液、标准样品空白（提溶剂）和标准添加溶液，按7.2.1.3.1条件进样分析。当称取2份样品时，每份样品迹样2针~3针。7.2.1.4计算含量
接照公式（1)计算样品中吗啡含量（质量分数）。mad XAs
#×1.25×100%
式中：
样品中吗啡的含量（质量分数）：h ad
标准添加溶液提取时吗啡的添加量，单位为毫克（mg）；样品溶液中吗啡的色谱峰而积值的平均值：标准样品溶液中吗啡的色谱峰面积值；样品的称量质量，单位为毫克（mg）：（1)
用于修正从5mL冰醋酸提取液中移取4mL逆行下一步操作所形成的含量结果差异。7.2.2
内标单点法
标准添加溶液制备
取4mL0.5%冰酷酸溶液置丁试管中,加人1.0mol/L或0.1mol/L氢氧化钠溶液.调节pH值为8.7士0.2.加人1mL吗啡标准储备液，100l内标储备液，混勾，用2mL提取溶剂振荡提取10min.以不低于4000r/min离心5min，取下层有机相作为标准添加溶液，供GC分析。7.2.2.2样品制备
平行称取样品2份或6份（需要对定量结果进行不确定度评定时取6份）各约100mg于具盖离心管中，加人5ml.0.5%冰酷酸溶液，密封并超声提取30min，以不低于1000r/min离心5min,取出[清液4ml.置于另试管巾，川人1.0mol/1.或0.1mol/L氢氧化钠溶液.调节pH值为8.7十0.2,川入1mL甲醇、100μL内标储备液.混勺，用2ml提取溶剂振荡提取10min，以不低于4000r/min离心5tmin.取下层有机相作为样品溶液，供GC分析。7.2.2.3仪器检测
7.2.2.3.1气相色谱仪条件
同7.2.1.3.1，
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7.2.2.3.2进样
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分别吸取样品空白（提取溶剂）、样品溶液、标准样品空白（提取溶剂)和标准添加溶液，接7.2.1.3.1条件进样分析：当称取2份样品时，每份样品进样2针-~3针。7.2.2.4计算含量
按照公式（2)计算样品中吗啡含量（质量分数）。m4×A/×1.25×100%
式中：
样品中吗啡的含量（质量分数）：mat4
Aauris
标准添加溶液提取时吗啡的添加量，单位为毫克（mg），等于吗啡标准物质储备液的浓度值；
样品溶液中吗啡与内标物的色谱峰而积比的平均值；标准样品溶液中吗啡与内标物的色谱峰面积比：样品的称量质量，单位为毫克（mg)；用丁修正从5mL冰醋酸提取液中移取4 mL逊行下一步操作所形成的含量结果差异，结果评价与表述
定性结果评价
8.1.1阳性结果评价：在相同条件下进行测定时，样品溶液中的日标物与浓度接近的定性用标准工作溶液中的月标物相比，色谱峰保留时叫一致（相对误差在工1%之内），质谱特征离了一致，1各离了丰度比相对偏差不超过衣1规定的范围，样品空白无十扰，则叫判断样品中检出目标物，吗啡叫待因、蒂凹因、粟碱、那可汀质谱图、质谱特征离子参见附录A，表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围特征离子下度比
最大允许相对偏差
220X~50%
10%-~20%
8.1.2阴性结果评价：扣除背景后，100）mg/ml.样品溶液中木出现与定性质控标准工作溶液中月标物致的特征离子，标准溶液空亡无十扰，则可判断样品中未检出日标物，8.2定量结果评价
8.2.1相对相差检验
平行称取2份样品时·测定数批按照公式（3)计党对相差（RD）RD=
式中：
相对相差：
两份样品平行定量测定的含量（质量分数）数值：两份样品平行定量测定的含量(质量分数)平均值。-rrKaeerKca-
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当RI）小于或等于10%时，数据有效；当RI）大于10%时，需要重新检验8.2.2异常值检验
平行称取6份样品时，测定数据按照公式（4)进行Grubbs可疑值判别：G.
式中：
G,—Grubbs统计值;
可疑值：
6个(5个)数据的平均值：
6个（5个)数据的单次测定标准差I ea
当测定份数n=6时.G=1.822；当测定份数n=5时，G3=1.672（4）
G，小于G，时，数据有效：G.大于或等于G（5:时，应剔除该数据，但只能剔除1个数据，否则本次测定无效，需要重新检验，
8.2.3定量结果计算
平行称取2份样品时，以2份样品含量测定的平均值作为定量结果。8.2.3.2
平行你取6份样品时，以6份（5份）样品含量测定的平均估作为定量结果：8.3
结果表述
8.3.1阳性结果应表述为：从样品中检出吗啡，可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀成分，其中吗啡含量为。含量用户分数表示。
8.3.2阴性结果应表述为：从样品中术检出吗啡、可待因、蒂巴因、罂碱、那可汀成分。测量不确定度的评定与表述
如需提供测量不确定度，定量结果的不确定度评定和表述接CB/T27418执行。9检出限
本方法鸦片中有效成分吗啡、可待因、蒂巴因、麗粟碱、那可汀的方法检出限均为0.05兴，6
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