GB∕T 39998-2021纸、纸 板和纸制品 烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定 高效液相色谱质谱法 GB∕T39998-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS85.010
中华人民共和国国家标准
GB/T39998—2021
纸、纸板和纸制品
烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定
高效液相色谱质谱法
Paper, board and paper products-Determination of alkylphenolpolyethoxylates-HPLC-MS method2021-04-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-11-01实施
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T39998—2021
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标滩山中国轻工业联合会提出。本标由全国造纸T业标准化技术委员会（SAC/TC141)归口，本标准起草单位：海市质量监督检验技术研究院、中国制浆造纸研究院有限公司、合肥迅达包装股份有限公司、浙江三阳包装产业股份有限公司。本标滩主要起草人：赵、左暨、杨建平、邰东方、郎儿峰、罗婵、李文慧、陈仲立、陈静茹。rrKaeerkAca-
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纸、纸板和纸制品
烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定
高效液相色谱质谱法
GB/T 39998—2021
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了纸纸板和纸制品中烷基米酚聚氧乙烯类含量的测定方法一一高效液相色谱质谱法。
本标准适用丁纸、纸板和纸制品中的辛基米酚聚氧乙烯醚和王基米酚聚氧乙烯醚含量的测定、纸浆也可参照使用，
本标准中辛基米前聚氧乙烯醚和王基米酚聚氧乙烯醚检出限均为0.3mg/kg·定量限均为1.0 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件：凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修政单)适用丁本文件G[3T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
粉碎后的样品经中醇超声提取后，将提取液转移至容量瓶中定容。溶液经滤膜过滤后,用高效液相色谱质谱联用仪测定辛基苯酚聚氧乙烯醚和千基苯酚聚氧乙烯醚的含量，采用ESI阳离子模式检测，外标法定量。
4试剂和材料
4.1水,GB/T 6682.—级。
4.2甲醇（CH.OH)：色谱纯：
4.310mmol/1.乙酸铵（（HCONH,）溶液：称取0.77g乙酸铵（色谱纯），加人1000mL水（4.1）溶解，混匀。
4.4平基米酚聚氧乙烯醚（OPEs)标准品（平均聚合度n=9~~10).CAS号9002-93-1.纯度95%。4.5千基苯酚聚氧乙烯醚（NPE0s）标准品（平均聚合度n=9~10）.CAS号9016459.纯度95%，4.6有机系滤膜（或滤器）：0.22um，1
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5仪器设备
高效液相色谱质谱联用仪：配有电喷雾离了源（ESI)。5.2
超声波恒温水浴锅
分析天平感量为0.0001g。
粉碎机：转速8000r/min-10000r/min，5.5
恒温十燥箱：温度可控制在（50十2）5.6
常规实验室玻璃器皿。
6标准品的配制
6.1辛基苯酚聚氙乙烯醚标准备液（1000mg/L)：准确称取0.1g（精硫到0.1mg)辛基苯酚聚氙乙烯醚标准品（4.4）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.2）稀释定容.混匀。溶液在4℃下保存，有效期6个月。
6.2工基苯酚聚氙乙烯醚标准储备液（1000mg/L)：准确称取0.1g（精确到0.1mg）工基苯酚聚氙乙烯醚标准品（4.5)于100 ml.容量瓶中，用中醇（4.2)稀释定容，混匀。溶液在4 ℃下保存.有效期6个月。
6.3混合标准中间溶液（10mg/L)：分别移取辛基苯酚聚氙乙烯醚标准储备液（6.1)和工基苯酚聚氙乙烯醚标准储备液（6.2)各1.0ml.于100ml.容量瓶中，用中醇定容，混匀6.4标准曲线工作溶液配制：分别准确移取0.05ml0.10ml.0.20ml.、0.30ml.0.50ml.混合标准溶液于10ml容量瓶中，中醇定容，配制成0.05mg/L.0.10mg/1.,0.20mg/1..0.30mg/L、0.50mg/1系列标准溶液，标准工作曲线可以接照待测样品实际浓度情况进行调整。7样品制备
7.1纸和纸板
取至少10g样品.将其剪至5mm×5mm以下的碎片。纸板也可使用粉碎机（5.1）.将样品粉碎成絮状或至5mm以下的片。
7.2纸制品
7.2.1不易剪碎的样品
对于纸尿裤（片、垫）及卫生巾（护垫）等不易剪碎混勾的样品，应至少取一个完整样品·采用粉碎机5.1)粉碎为黎状后，混匀后称样。最终取样质量不小于10g。7.2.2湿市
对丁湿巾，为确保取样均勾，分别从两包湿巾上中下部分各取一张，准确称取6张湿市的总质量m（精确至0.1mg）.放置在干净的铅盒或表面Ⅲ[，将盛有样品的容器放入恒温干燥箱（5.5)中.在50℃恒温干燥箱中干燥3h为确保样品尽快烘干，可将样品放置于多个容器中，H样品尽量避免叠放。准确称量烘干后样品的总质量mz（精确至0.1mg).将其剪至1cm×1cm以下的碎片后，混勾2
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8分析步骤
8.1萃取
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称取2g经制备后的样品（精确至0.1mg）丁40mL样品瓶或锥形瓶中，加人20mL甲醇（4.2).超卢波恒温水浴锅（5.2)中，常温下超市波处理30min：然后将样品萃取液转移.残渣再用20mL甲醇重复萃取1次，合并萃取溶液于50mL容量瓶中，用中醇定容至刻度。经过0.22m滤膜（4.6)过滤，于高效液相色谱质谱联用仪(5.1)测定。8.2测定
高效液相色谱参考条件
高效液朴色谱参考条件如下：
色谱柱：C18，50mm×3.0mm.内径2.7μm，或相当者；a）
流动相：甲醇：10mmol/L乙酸铵溶液（4.3）=80*20：h）
流量：0.1ml/min；
d）柱温:35 ;
进样量：5l.
质谱参考条件
质谱参考条件如下：www.bzxz.net
电离方式：阳离子电喷雾电离源（ESII）；a）
离子扫描模式：Scan(定性），SIM(定量）；毛细管电压：3500V；
喷嘴电压：500V：
+燥气温度：325℃：
1燥气流量：7L/min：
雾化气压力：0.31MPa（45psi)：g)
气温度：325℃，
鞘气流量：101/min；
监测离子范围：m/元—150500，高效液相色谱质谱定性及定量分析8.2.3.1
定性分析
按照8.2.1和8.2.2分析条件对标准曲线T作溶液（6.4)和待测样品溶液进行分析，根据色谱峰的保留时问及烷基米酚聚氧乙烯醚的特征定性离子（见附录A)进行定性分析：在样品的实际测定过程中，需要用Scan全扫描（扫描离了范围m/=150~1500）.即样品的质谱图应含有[M+NH门+的特征离了的一系列加合离了峰.这些加合离了峰呈现一定的正态分布，每一个加合离了峰其相邻质量数相差14.可确定化合物为烷基茶酚聚氧乙烯醚·必要时可采用其他于段确证，3
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8.2.3.2定量分析
将标准也线T作溶液（6.4)和待测样品溶液分别注人高效液相色谱质谱联用仪(5.1)中，以OPEs(或NPEOs)浓度为横坐标OPEs（或NPEOs)的特征离子(见附录A）质量色谱峰而积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
根据标准工作曲线得到待测样品溶液中OPEs（或VPEOs)的浓度，如果浓度超过标工作准曲线范围.可用中醇稀释到适当浓度后再分析。烷基苯酚聚氧乙烯醚液相色谱质谱总离子流图及质谱图参见附录138.3空白试验
除不样品外.按照8.1和8.2进行。9结果计算
9.1湿巾样品中烷基苯酚聚氧乙烯醚含量的计算按公式(1)计算湿巾中烷基米酚聚氧乙烯醚的含量：_(c-c)xvxf×n
式中：
样品中烷基米酚聚氧乙烯醚的含量，单位为毫克每T克（mg/kg）：C
（1）
样品溶液在标准曲线中对应的烷基苯酚聚氙乙烯醚的浓度，单位为毫克每升（mg/L)：空白溶液在标准曲线中对应的烧基琴酚聚氙乙烯醚的浓度，革位为毫克每升（mg）：样品定容体积，单位为毫升（ml.）；稀释因子：
烘1后6张湿巾样品的总质量，单位为克（g）；样品取样质量，单位为克(g)；
6张湿巾样品的总质量，单位为克（g）。9.2其他样品中烷基苯酚聚氧乙烯醚含量的计算按公式(2)计烷基苯酚聚氧乙烯醚的含量：X,-(c, -c)xVxf
式中：
X，—一样品中烷基苯酚聚氨乙烯醚的含量，单位为毫克每干克（mg/kg)；（2）
样品溶液在标准曲线中对应的烷基苯酚聚氧乙烯醚的浓度，单位为毫克每升（mg/l)：C
空广溶液在标准曲线巾对应的烷基苯酚聚氧乙烯醚的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样品定容体积.单位为毫升（mL）：稀释因子；
样品取样质量，单位为克(g)。
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结果的表示
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计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留一位有效数字精密度
在重复条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。试验报告
试验报告应包括以下内容：
本标准的编号：
试验日期和地点：
完整识别样品所需的所有信息；测试结果；
与本标准的任何偏离；
影响测定结果的任何操作方法
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附录A
（规范性附录）
烷基苯酚聚氧乙烯醚的特征离子不同聚合度的烷基茶龄聚氧乙烯醛LMVII+SIM采集特征离子（m/）见表A.1不同聚合度的烷基苯酚聚氧乙烯醚M+NH，SIM采集特征离子表A.1
[M+NH.离了
聚合度
聚合度n
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M+H离
附录B
(资料性附录）
烷基苯酚聚氧乙烯醚总离子流图及质谱图GB/T39998—2021
烷基茶盼聚氧乙烯醛液相色谱质谱总离子流图见图B1，辛基苯酚聚氧乙烯磁标准脂质谱图见图3.2，千基苯酚聚氧乙烯醚标准品质谱图见图13.3。OPEs
时间/min
烷基苯酚聚氧乙烯醚液相色谱质谱总离子流图200.000-
576.20664.20
150000
100000
辛基苯酚聚氧乙烯醚（平均聚合度=9～10)标准品质谱图160000-
120000-
40000-
986.880.505.18.50
壬基苯酚聚氧乙烯醚（平均聚合度=9～10)标准品质谱图riKaeerkAca
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烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定
高效液相色谱质谱法
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2021年4川第版
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