GB 1886.3-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙 GB1886.3-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.32021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
磷酸氢钙
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
本标准代替GB1886.3—2016《食品安全国家标准本标准与GB1886.3—2016相比，主要变化如下：修改了范围；
增加了无水磷酸氢钙类型；
一将杂质含量指标修改为“以于基计”；一将“灼烧失量”修改为“灼烧减量”将“氟化物（以F计)”修改为“氟（F)”；修改了铅（Pb)的指标值；
将氟含量检验方法修改为GB/T5009.18；食品添加剂
磷酸氢钙》。
GB1886.3—2021
将铅的检验方法修改为GB5009.75一2014第一法或GB5009.12一2017第二法、第三法、第四法；
将砷的检验方法修改为GB5009.76或GB5009.11；将重金属的检验方法修改为GB5009.74。1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
磷酸氢钙
GB1886.3—2021
本标准适用于以氢氧化钙（或碳酸钙、氧化钙）和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂磷酸氢钙。
2分子式和相对分子质量
2.1分子式
二水磷酸氢钙：CaHPO，·2H2O
无水磷酸氢钙：CaHPO4
相对分子质量
二水磷酸氢钙：172.09（按2018年国际相对原子质量）无水磷酸氢钙：136.06（按2018年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定
表1感官要求
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
磷酸氢钙含量
晶体、晶体粉末或颗粒
表2理化指标
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中.在自然光下观察色泽和状态
二水磷酸氢钙
(以CaHPO,2H,0计).w/%
（以CaHPO,计)，w/%
98.0~105.0
无水磷酸氢钙
98.0~105.0
检验方法
附录A中A.3
灼烧减量，w/%
盐酸不溶物（以干基计)，/%
氟（F)（以干基计)/（mg/kg）
铅(Pb)（以干基计)/（mg/kg）
砷（As)）（以干基计）/（mg/kg）重金属（以Pb计）（以干基计)/（mg/kg）表2（续）
二水磷酸氢钙
24.5~26.5
无水磷酸氢钙
GB1886.3—2021
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
GB/T5009.18
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A
检验方法
GB1886.3—2021
警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验
A.2.1试剂和材料
盐酸溶液：1十3。
氨水溶液：1十1。
硝酸溶液：1+1。
草酸铵溶液：35g/L。称取3.5g草酸铵L（NH））CO，HO溶于水，并稀释至100mLA.2.1.5钼酸铵溶液：60g/L。称取6g钼酸铵[（NH.）Mo,O24·4H,OI溶于50mL水中，边搅拌边缓慢加人硝酸溶液至约100mL。贮存于棕色试剂瓶中。A.2.2
鉴别方法
钙离子鉴别
称取约0.1g试样，加入5mL水、5mL盐酸溶液，使试样溶解。边振摇边滴加2.5mL氨水溶液，然后加人5mL草酸铵溶液·产生白色沉淀A.2.2.2磷酸根离子的鉴别
称取约0.1g试样，滴加硝酸溶液至试样溶解后再过量1mL，加热至40℃～50℃，加入10mL钼酸铵溶液，生成黄色沉淀。
A.3磷酸氢钙含量的测定
A.3.1方法提要
在试验溶液中，三乙醇胺作为掩蔽剂，在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点，用氢氧化钠溶液调试验溶液的pH于羟基茶酚蓝指示剂显色pH范围内，继续滴定剩余的钙A.3.2
试剂和材料
A.3.2.1三乙醇胺。
A.3.2.2盐酸溶液：1+1
A.3.2.3氢氧化钠溶液：450g/L。3
A.3.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。A.3.2.5羟基茶酚蓝指示剂。
仪器和设备
磁性搅拌器。
分析步骤
A.3.4.1试验溶液的制备
GB1886.3—2021
称取2.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加20mL盐酸溶液溶解，完全转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A.3.4.2测定
准确移取25mL试验溶液于250mL锥形瓶中，加100mL水、0.5mL三乙醇胺.加0.3g羟基萘酚蓝指示剂，放于磁性搅拌器上搅拌均勾，用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约23mL，滴加氢氧化钠溶液由红色变至亮蓝色，最后变为紫色，再过量0.5mL。继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝色，保持60s不变。同时做空白试验A.3.5
结果计算
磷酸氢钙（以CaHPO。·2H,O计或以CaHPO，计)的质量分数w:按式（A.1)计算。[(V-V.)/1000]×c×M×250
式中：
.(A.1)
滴定试样溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：1000
换算因子；
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
二水磷酸氢钙（CaHPO，：2H,O）、磷酸氢钙（CaHPO,）的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CaHPO·2HO)=172.09、M(CaHPO)=136.06l;容量瓶的容积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g)；
移取试验溶液的体积，单位为毫升（mL）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.5%。
A.4灼烧减量的测定
仪器和设备
高温炉：控温范围为800℃～825℃。A.4.1.2瓷：30mL。
分析步骤
称取3g试样，精确至0.0002g，置于已在800℃～825℃灼烧至质量恒定的瓷中，于800℃~4
825℃灼烧至质量恒定
结果计算
灼烧减量的质量分数wz按式（A.2)计算。2www.bzxz.net
式中：
×100%
灼烧前埚和试样的质量，单位为克（g）；m
灼烧后埚和试样的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
GB1886.3—2021
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.2%。
盐酸不溶物的测定
试剂和材料
盐酸溶液：1+1。
仪器和设备
A.5.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。A.5.2.2电热恒温干燥箱：控温范围为105℃2℃。A.5.3
分析步骤
称取试样10g，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入40mL盐酸溶液和60mL水.加热溶解，加水至100mL，用105℃士2℃下已质量恒定的玻璃砂埚过滤，用水洗涤至无氯离子，于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。A.5.4
结果计算
盐酸不溶物的质量分数w3按式(A.3)计算。g
式中：
m,x(l-w2)
盐酸不溶物和玻璃砂埚的质量，单位为克（g）；ms
玻璃砂埚的质量，单位为克（g）；m，试样的质量，单位为克（g）；w2一按A.4测定所得灼烧失量的质量分数，%。..(A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.01%。
A.6铅(Pb)的测定
称取适量经A.4灼烧后的试样，按GB5009.75一2014第一法或GB5009.12一2017第二法、第三法、第四法规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。5
A.7砷（As)的测定
GB1886.3—2021
称取适量经A.4灼烧后的试样，滴加盐酸溶液（1十1)至试样溶解再过量2mL，然后按GB5009.76或GB5009.11规定的方法进行测定，试验步骤中用盐酸（或盐酸溶液）代替硫酸（或硫酸溶液），试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。重金属（以Pb计）的测定
称取经A.4灼烧后的试样2g土0.01g，加5mL盐酸溶液（1+1）、20mL水加热至溶解，冷却后滴加氨水溶液（1十5）至白色沉淀出现，再加入少量盐酸溶液（1+1）至沉淀消失，按GB5009.74规定的方法，加人5mLpH3.5的乙酸盐缓冲液，然后进行测定。试验中所用水为GB/T6682规定的二级水6
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