GB 1886.303-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁 GB1886.303-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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GB1886.3032021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
食用单宁
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
食品安全国家标准
食用单宁
食品添加剂
GB1886.303—2021
本标准适用于以五倍子（Gallachinensis）为原料，经乙醇或乙酸乙酯提取、加工制得的主要成分为单宁酸的食品添加剂食用单宁。2
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
理化指标
黄白色至浅棕色
无臭或有轻微的特征性气味
理化指标应符合表2的规定。
表2理化指标
单宁酸含量(以干基计)，w/%
干燥减量，w/%
灼烧残渣，w/%
树胶或糊精
树脂物质
铅（Pb)/（mg/kg）
残留溶剂（乙酸乙酯）/（mg/kg）！干燥温度为105℃土2℃，干燥时间为2h。仅针对提取溶剂为乙酸乙酯的产品h
检验方法
取适量试样置于白糖瓷盘内，在自然光线下观察色泽和状态，嗅气味
通过试验
通过试验
检验方法
附录A中A.3
GB5009.3直接干燥法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
GB5009.75或GB5009.12
附录A中A.7
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.303—2021
本标准除另有规定外，所用试剂的纯度均为分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601，GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验
氯化铁试验
在100g/L的试样溶液中，加人少量90g/L的氯化铁（FeCl·6H，O）溶液.溶液应变为蓝黑色或并有絮状沉淀生成。
沉淀试验
在100g/L的试样溶液中，逐滴加入1%白蛋白或明胶溶液，溶液应有灰白色絮状沉淀生成。A.3
单宁酸含量（以干基计)的测定
试剂和材料
聚酰胺-6。
氨水溶液：量取50mL氨水.加水稀释至1000mL。仪器和设备
pH计（精度土0.1)。
恒温振荡器。
蒸发皿。
电热恒温水浴锅。
电热恒温干燥箱。
3分析步骤
称取约2g试样（干基，精确至0.0001g），加少量水溶解，用氨水溶液调节pH至5.0士0.1.再用水定容至500mL。吸取上述溶液100mL，移人250mL棕色具塞广口瓶中，加8g聚酰胺-6，在20℃～25℃下振荡40min。静置10min后用双层滤纸过滤，滤液应澄清。吸取50mL滤液置于经105℃±2℃干燥2h的蒸发皿上，蒸气浴蒸干，再在105℃士2℃下干燥2h。干燥器中冷却30min，称重。同时做空白试验。
A.3.4结果计算
单宁酸含量（以干基计)的质量分数i按式（A.1)计算2
式中：
m-(ml-mg)X10
试样的质量（干基），单位为克（g）。X100%
试样分析最终得到的干燥物的质量，单位为克（g)：空白分析最终得到的干燥物的质量，单位为克（g）；m
10—体积换算系数。
GB1886.303—2021
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.5%。
灼烧残渣的测定
试剂和材料
硫酸。
仪器和设备
珺埚。
高温炉。
干燥器。
分析步骤
称取约1g试样（精确至0.0001g），放入已炽灼至恒重的埚中（前后两次称量相差不超过0.5mg），在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，冷却至室温。加人约0.5mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气完全逸出。移入高温炉中，在800℃土25℃下炽灼至恒重（前后两次称量相差不超过0.5mg）。移至干燥器内，放冷至室温，准确称重。A.4.4结果计算
灼烧残渣的质量分数w按式（A.2)计算。2
式中：
ma-m2×100%
埚与残渣的总质量，单位为克(g)；埚的质量，单位为克（g）；
试样的质量，单位为克（g）：
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.5树胶或糊精试验
称取1g试样，溶解于5mL60℃～70℃的水中，过滤。在滤液中加人10mL95%乙醇，在15min内溶液应澄清透明，不得发生浑浊，即为通过试验。3
A.6树脂物质试验
GB1886.303—2021
称取1g试样，溶解于5mL60℃～70℃的水中，过滤。在滤液中加入10mL水，溶液应澄清透明，不得发生浑浊，即为通过试验。A.7
残留溶剂（乙酸乙酯）的测定
试剂和材料
GB/T6682规定的一级水
乙酸乙酯标准品：色谱纯。
A.7.1.3正丁醇：作为内标物用，色谱纯。A.7.2
仪器和设备
气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器（FID)和顶空进样器。A.7.3
参考色谱条件
色谱柱：毛细管柱（g0.32mm×30m），固定相为14%氰丙基苯基-86%聚二甲基硅氧烷，厚度为0.25um，或其他等效的色谱柱。A.7.3.2
载气：氮气。
载气流速：1mL/min。
尾吹气流速：40mL/min
柱温：80℃保持10min，以80℃/min升温至250℃，保持2min。进样口温度：150℃。
检测器温度：250℃。
进样量：1.0mL。
参考顶空进样条件
顶空瓶：25mL。
平衡温度：60℃。
平衡时间：30min。
进样时间：0.5min。
分析步骤
内标溶液的制备
称取约0.1g正丁醇（精确至0.0001g），加水溶解定容至100mL。移取上述溶液5mL于100mL容量瓶中，用水定容得到内标溶液（每1mL含正丁醇0.05mg）。A.7.5.2标准溶液的制备
称取约0.1g乙酸乙酯标准品（精确至0.0001g），加水溶解定容至100mL。移取上述溶液0.1mL于25mL容量瓶中，用内标溶液定容得到标准溶液（每1mL含乙酸乙酯0.004mg，正丁醇0.05mg），取5mL置于顶空瓶中，加盖密封。4
A.7.5.3试样溶液的制备
GB1886.303—2021
称取约1g试样（精确至0.0001g），置于顶空瓶中，加人5mL内标溶液，加盖密封。A.7.5.4测定
在A.7.3和A.7.4参考操作条件下，分别对标准溶液和试样溶液顶空处理后进行色谱分析（见图B.1和图B.2)。
结果计算
校准因子厂
校准因子f按式（A.3)计算。
式中：
标准溶液色谱图中正丁醇（内标物）的峰面积值；C
标准溶液中正丁醇（内标物）的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；标准溶液色谱图中乙酸乙酯标准品的峰面积值；标准溶液中乙酸乙酯标准品的的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）。残留溶剂（乙酸乙酯）
残留溶剂（乙酸乙酯）的含量w3，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（A.4)计算。wa
式中：
试样溶液色谱图中乙酸乙酯的峰面积值；试样溶液中正丁醇（内标物）)的质量，单位为毫克（mg）；校准因子：
试样溶液色谱图中正丁醇（内标物）的峰面积值；试样的质量，单位为克（g）；
质量换算系数。
.(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2.0%
标准溶液的参考气相色谱图
标准溶液的参考气相色谱图见图B.1。pA
说明：
乙酸乙酯：
正丁醇。
B.2试样溶液的参考气相色谱图
附录B
参考气相色谱图
标准溶液的参考气相色谱图
试样溶液的参考气相色谱图见图B.2。8
GB1886.303—2021
GB1886.303—2021
10 min
说明：
乙酸乙酯：
正丁醇。
试样溶液的参考气相色谱图
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