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GB 1886.317-2021

基本信息

标准号: GB 1886.317-2021

中文名称:食品安全国家标准 食品添加剂 β- 胡萝卜素(盐藻来源)

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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标准内容

中华人民共和国国家标准
GB1886.3172021
食品安全国家标准
食品添加剂
B-胡萝下素(盐藻来源)
2021-02-22发布
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
2021-08-22实施
1范围
食品安全国家标准
【β-胡萝卜素(盐藻来源)
食品添加剂
GB1886.317—2021
本标准适用于以杜氏盐藻(DunaliellaSalina)为原料,经提取精制得到的食品添加剂β-胡萝卜素(盐藻来源)。
2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称
1,1-(3,7,12,16-四甲基-1,3,5,7,9,11,13,15,17-十八碳九烯-1,18-二基)双[2,6,6-三甲基环己烯]
2.2分子式
CaoHst
2.3结构式
相对分子质量
536.89(按2018年国际相对原子质量)3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
深红色
油悬浮液、粉末或颗粒
本身固有气味
表1感官要求
检验方法
取适量试样置于清洁、于燥的白瓷盘中.在自然光线下观察色泽和状态,蟆其气味
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
总天然类胡萝下素含量,w/%
砷(As)/(mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg)
d芋烯含量\,w/%
理化指标
总残留溶剂\(丙酮、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇)/(mg/kg)
50(单独或混合)
GB1886.317—2021
检验方法
附录A中A.3
GB5009.76或GB5009.11
GB5009.75或GB5009.12
附录A中A.4
GB5009.262
注:商品化的β-胡萝下素产品应以符合本标准的β-胡萝卜素为原料,可添加符合相关食品质量规格要求的食用植物油、麦芽糊精、蔗糖、淀粉等食品原料和/或符合食品添加剂质量规格要求的阿拉伯胶、明胶、抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E、柠檬酸、二氧化硅、辛癸酸甘油酯等食品添加剂而制成,其总天然类胡萝卜素含量符合标识值。
仅针对用d-芋烯提取的产品;
仅针对用有机溶剂提取的产品,检测时以相应溶剂种类的标准品制作标准曲线,2
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.3172021
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液A.2鉴别试验
最大吸收波长
用分光光度计测定,试样的环已烷溶液(5mg/L)在448nm~457nm和474nm~486nm处有最大吸收值。
颜色反应
将试样甲苯溶液(约400μg/mL)滴在滤纸上,使用20%三氯化锑甲苯溶液喷雾,2min~3min后变为蓝色。bzxz.net
A.3总天然类胡萝卜素含量的测定A.3.1
方法原理
β-胡萝卜素是共扼双键的化合物,在波长455nm土1nm处有最大吸收值,可依此来测定总类胡萝下素含量。试样溶于三氯甲烷中并用已烷稀释到合适的浓度,最终的稀释在环已烷中进行,测定吸光度,并使用吸收度系数计算浓度。A.3.2
2试剂和材料
三氯甲烷。
环己烷。
已烷。
仪器和设备
分光光度计。
分析步骤
溶液A的制备
称取约0.5g的三份试样,精确到0.001g,到100mL容量瓶(使用具有低光化性质的玻璃器Ⅲ)添加约10mL三氯甲烷溶解试样,混合均匀。透光观察,确保试样完全溶解;以已烷稀释至刻度,混合均匀,即得溶液A。当测定商品化的产品时,根据产品形式不同,需增加相应的前处理步骤,以保证其中的类胡萝下素完全溶出。
A.3.4.2溶液B的制备
GB1886.317—2021
吸取2.0mL溶液A到50mL容量瓶,以己烷稀释至刻度,混合均匀,即得溶液B。A.3.4.3溶液C的制备
吸取2.0mL溶液B到50mL容量瓶,以环己烷稀释至刻度,混合均勾,即得溶液C。A.3.4.4测定
在最大吸收波长处测定溶液C的吸光度,以环已烷作为空白对照调零。吸光度应控制在0.3~0.7之间,否则应调整试样液(溶液C)浓度,再重新测定吸光度。使用吸光系数进行计算,不需要标准品A.3.5
结果计算
总天然类胡萝卜素的质量分数按式(A.1)计算。A×62500
2500×m
式中:
溶液C在455nm附近的最大吸光度;62500—以mL为单位的稀释因子:2500
一β-胡萝下素在环已烷中的百分吸光系数(1%,1cm);试样的质量,单位为克(g)。
结果保留三位有效数字。
.(A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.5%。A.4d-芋烯含量的测定
A.4.1方法原理
加人内标物的试样用二氯甲烷溶解后,采用气相色谱法进行分析,内标法测定d-烯的含量。A.4.2
试剂和材料
A.4.2.1正已烷。
二氯甲烷。
A.4.2.3d-芋烯标准品:纯度≥95%。A.4.2.4-松油烯标准品:纯度≥96%。A.4.3仪器和设备
气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。A.4.3.2毛细管色谱柱:聚乙二醇强极性固定相,柱长30m.内径0.53mm.膜厚1.0m,或其他等效色谱柱。
A.4.3.3参考色谱条件。
A.4.3.3.1进样器温度:150℃。检测器温度:200℃。
A.4.3.3.2
柱温:80℃保持5min,以10℃/min升温至150℃,保持3min;总运行时间15min。A.4.3.3.3
A.4.3.3.4载气:高纯氮气,恒压12kPa。A.4.3.3.5分流比:5:1,或不分流。A.4.3.3.6进样体积:2.0μL(分流),0.5μL(不分流)。A.4.4分析步骤
A.4.4.1试验溶液的制备
A.4.4.1.1-松油烯内标储备液
GB1886.3172021
精确称取1.0g-松油烯标准品,精确至0.0001g,正已烷溶解,移入100mL容量瓶中,正已烷定容至刻度,摇勾.备用。
A.4.4.1.2d-芋烯标准储备液
精确称取0.5g,精确至0.0001g,d-芋烯标准品,正己烷溶解,移人50mL容量瓶中,正己烷定容至刻度,摇匀,备用。
A.4.4.1.3d-烯标准工作液
精确移取5.00mLd-烯标准储备液于50mL容量瓶中,正已烷定容至刻度,摇匀,备用,A.4.4.1.4系列标准工作液
精确移取1.00mL-松油烯内标储备液和10.00mLd-烯标准储备液于25mL容量瓶中,用正已烷稀释至刻度,摇匀·备用;精确移取2.00mL-松油烯内标储备液和5.00mLd-烯标准储备液于50mL容量瓶中,用正已烷稀释至刻度,摇匀,备用;精确移取2.00mLY-松油烯内标储备液和5.00mLd-芋烯标准工作液于50mL容量瓶中,用正已烷稀释至刻度,摇匀,备用:精确移取2.00mLy-松油烯内标储备液和2.00mLd-芋烯标准工作液于50mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,备用;空白液,精确移取2.00mL-松油烯内标储备液于50mL容量瓶中,用正已烷稀释至刻度,摇匀,备用。配制成分别含有d-烯0mg/mL、0.04mg/mL、0.1mg/mL、1.0mg/mL、4.0mg/mL且其中分别含有0.4mg/mL-松油烯的系列标准工作液。A.4.4.2系统稳定性试验
A.4.4.2.1气相色谱运行两次空白液,不应出现d-芋烯色谱峰。A.4.4.2.2气相色谱运行5次含有d-烯1.0mg/mL和0.4mg/mL-松油烯的系列标准工作液,变异系数应不超过1.00%。d-烯和-松油烯的保留时间相差应不小于0.5min。A.4.4.3试样溶液的制备
用锥形瓶精确称取1.0g~2.5g试样,精确至0.0001g,精确移取1.00mL-松油烯内标储备液至锥形瓶中,混合均匀。加入10mL二氯甲烷,混合均匀。将混合后的溶液移人25mL容量瓶中,二氯甲烷定容至刻度,摇匀。
A.4.4.4测定
在A.4.3.3参考色谱条件下,吸取试样溶液注入色谱仪,记录所得的试样溶液中d-烯的峰面积和内标物质峰面积。
结果计算
响应因子f按式(A.2)计算。
式中:
A———-松油烯内标物质色谱峰面积;c
d-烯标准液浓度,%;
d-烯标准物质峰面积;
-松油烯内标液浓度,%。
A.4.5.2d-烯的质量分数按式(A.3)计算。38
式中:
试样溶液中d-芋烯峰面积;
A,xmiXf
试样液中-松油烯内标物质质量,单位为克(g);响应因子;
试样溶液中-松油烯内标物质色谱峰面积;试样的质量,单位为克(g)。
系统稳定性试验中变异系数CofV按式(A.4)计算100
式中:
稳定性试验测量平均数;
稳定性试验中单次测量值;
稳定性试验测量次数。
(X,-X)2
GB1886.317—2021
.(A.2)
.(A.3)
..(A.4)
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