GB 1886.328-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB1886.328-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.328—2021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
焦磷酸二氢二钠
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
本标准代替GB25567—2010《食品安全国家标准本标准与GB25567-2010相比，主要变化如下：修改了范围；
修改了焦磷酸二氢二钠含量、水不溶物指标值：一将\氟化物（以F计)\修改为\氟（F)”；一将氟的检验方法修改为GB/T5009.18；GB1886.328—2021
焦磷酸二氢二钠》。
食品添加剂
一将铅的检验方法修改为GB5009.12或GB5009.75；将砷的检验方法修改为GB5009.76或GB5009.11。I
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
焦磷酸二氢二钠
GB1886.328—2021
本标准适用于以碳酸钠（或氢氧化钠、磷酸二氢钠）和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂焦磷酸二氢二钠。
分子式和相对分子质量
分子式
NazH,P.O.
相对分子质量
221.94（按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
焦磷酸二氢二钠（NaH,PO,）含量，w/%水不溶物，w/%
pH(10g/L水溶液）
氟（F)/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
砷(As)/(mg/kg)
重金属（以Pb计)/（mg/kg）
理化指标
GB1886.328—2021
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
GB/T5009.18
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A
检验方法
GB1886.328—2021
警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验
试剂和材料
盐酸。
A.2.1.2硝酸溶液：1+9。
喹钼柠酮溶液。
鉴别方法
焦磷酸根的鉴别
焦磷酸根的鉴别按下列方法进行：试样溶液：将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中；a
b）试验溶液A：于30mL喹钼柠酮溶液中滴人0.5mL试样溶液；c)
试验溶液B：将剩余的试样溶液于95℃加热10min，取0.5mL此溶液滴人30mL喹钼柠酶溶液中；
d）判定：试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。A.2.2.2钠离子的鉴别
称取1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，火焰应呈深黄色
A.3焦磷酸二氢二钠（NazH,P,O,）含量的测定A.3.1方法提要
试样在酸性条件下与硫酸锌反应生成焦磷酸锌沉淀和硫酸.用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，计算出焦磷酸二氢二钠含量。A.3.2
试剂和材料
A.3.2.1盐酸溶液：1+10。
硫酸锌溶液：125g/L。称取125g硫酸锌（ZnSO，·7H.O)溶解于水并稀释至1000mL.在酸3
GB1886.328—2021
度计上用硫酸溶液（1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液（A.3.2.4)将溶液pH调至3.8A.3.2.3无水焦磷酸钠（三次重结晶焦磷酸钠），按下列方法进行制备：a)
第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却析出结晶·倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次；第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶·倾出溶液；b）
第三次结晶：将第二次结品按第一次结品方法再结晶一次；c）
将焦磷酸钠从水中重结品三次后置于瓷埚中，在400℃下灼烧至质量恒定；d)
如果使用十水焦磷酸钠，则称取80g，按第一次和第二次结晶方法操作。氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L，按下列方法进行标定和计算：A.3.2.4
标定：称取约0.3g无水焦磷酸钠，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加50mL不含二氧化碳的水溶解。在搅拌下滴加盐酸溶液（pH接近3.8时，用水适当稀释部分盐酸溶液）调至溶液pH为3.8，然后按A.3.4所述步骤.从“加人25mL硫酸锌溶液..”开始进行标定；b）每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠的克数β按式（A.1)计算。0.8345Xm
式中：
焦磷酸钠换算为焦磷酸二氢二钠的系数；0.8345
A.3.3仪器和设备
无水焦磷酸钠的质量，单位为克（g）；标定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mIL）。酸度计：分辨率为0.02pH。配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。A.3.4分析步骤
...(A.1)
称取约0.3g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加人50mL不含二氧化碳的水，加热使试样全部溶解。冷至室温后，在酸度计上用盐酸溶液（pH接近3.8时，可用水适当稀释部分盐酸溶液）调至溶液pH为3.8。加人25mL硫酸锌溶液，搅拌3min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH为3.8，即到终点。
结果计算
焦磷酸二氢二钠的质量分数wi按式（A,2)计算。PxV
式中：
一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠，单位为克每毫升（g/mL）：V1—一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；mi
试样的质量，单位为克（g）
..(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.4水不溶物的测定
仪器和设备
玻璃砂埚：滤板孔径为5um~15um。A.4.1.1
A.4.1.2电热恒温干燥箱：控温范围为105℃土2℃。A.4.2
分析步骤
GB1886.328—2021
称取约5g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL水并加热溶解，用预先于105℃土2℃电热恒温干燥箱中烘至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤至滤液呈中性，用pH试纸检验。将玻璃砂连同水不溶物置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中，烘至质量恒定。A.4.3
结果计算
水不溶物的质量分数W?按式（A.3)计算。mz-m=×100%
式中：
水不溶物和玻璃砂的质量，单位为克（g）；玻璃砂埚的质量，单位为克（g）；m3
m4——试料的质量，单位为克（g）。·（A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.5pH(10g/L水溶液）的测定wwW.bzxz.Net
A.5.1仪器和设备
酸度计：分辨率为0.01pH.配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。2分析步骤
称取1.0g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加100mL水溶解用已校正过的酸度计进行测定试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1
A.6铅(Pb)的测定
按GB5009.12或GB5009.75规定的方法进行测定。试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。A.7砷(As)的测定
按GB5009.76或GB5009.11规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。A.8重金属（以Pb计）的测定
按GB5009.74规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。5
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