GB 1886.332-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钙 GB1886.332-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.3322021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
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2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
本标准代替GB25558—2010《食品安全国家标准本标准与GB255582010相比，主要变化如下：修改了范围；
将“氟化物（以F计)\修改为“氟(F)”；一将氟的检验方法修改为GB/T5009.18；食品添加剂
磷酸三钙》
GB1886.332-—2021
一将铅的检验方法修改为GB5009.75一2014第一法或GB5009.12一2017第二法、第三法、第四法；
将砷的检验方法修改为GB5009.76或GB5009.11；一将重金属的检验方法修改为GB5009.74。I
食品安全国家标准
食品添加剂
磷酸三钙
GB1886.332—2021
本标准适用于以氢氧化钙（或碳酸钙）和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂磷酸三钙，也适用于以氯化钙溶液和磷酸三钠为原料生产的食品添加剂磷酸三钙。2
分子式和相对分子质量
分子式
近似组分：10Ca0·3P20，·H,02.2
相对分子质量
1004.61（按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
感官要求
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
理化指标
磷酸三钙含量（以Ca计），w/%
灼烧减量，w/%
澄清度
氟（F)/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
砷（As)/(mg/kg）
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
34.0~40.0
通过试验
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
GB/T5009.18
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A
检验方法
GB1886.3322021
警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗A.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液，A.2鉴别试验
试剂和材料
硝酸溶液：1+1。
盐酸溶液：1+3。
氨水溶液：1十1。
草酸铵溶液：35g/L。
钼酸铵溶液：60g/L.称取6g钼酸铵［（NH4）。MO,O24·4H,O溶于50mL水中，边搅拌边A.2.1.5
缓慢加人50mL硝酸溶液，贮存于棕色试剂瓶中。A.2.2
鉴别方法
钙离子的鉴别
称取约0.1g试样，加人5mL盐酸溶液、5mL水，加热至40℃~50℃.边搅拌边加人1mL氨水溶液，加人5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀A.2.2.2磷酸根的鉴别
称取约0.1g试样，滴加硝酸溶液使试样溶解，再过量1mL硝酸溶液，加热至40℃～50℃，加入10mL钼酸铵溶液，产生黄色沉淀A.3磷酸三钙（以Ca计）含量的测定A.3.1
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）直接滴定法（方法一）A.3.1.1方法提要
用盐酸溶液将试样溶解，加入三乙醇胺溶液作为掩蔽剂掩蔽干扰离子的影响，在酸性条件下滴加乙三胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液近终点，用氢氧化钠溶液调节试样溶液的PH于羟基茶酚蓝指示剂显色pH范围内，继续滴定剩余的钙。A.3.1.2试剂和材料
A.3.1.2.1三乙醇胺。
A.3.1.2.2盐酸溶液：1+1。
A.3.1.2.3氢氧化钠溶液：450g/L。A.3.1.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。GB1886.332—2021
A.3.1.2.5羟基茶酚蓝指示剂。称取10g于105℃土2℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵中，加人0.1g羟基萘酚蓝指示剂，研细、混匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存。使用期为2个月。A.3.1.3仪器和设备
磁力搅拌器。
A.3.1.4分析步骤
称取0.15g试样，精确至0.0002g，置于装有磁力搅拌器的250mL的烧杯中，加少量水使试样润湿，加5mL盐酸溶液溶解，必要时须慢慢加热，小心加入125mL水，在不断搅拌下依次加入0.5mL三乙醇胺和0.3g羟基萘酚蓝指示剂，用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液23mL~27mL（加入量应相当于钙含量的90%～95%），滴加氢氧化钠溶液至最初的红色变成蓝色，继续滴加到蓝色变成紫色，再过量0.5mL，此时溶液的pH应在12.3～12.5之间。继续用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液出现澄清的蓝色，保持60s不变。同时进行空白试验空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.3.1.5结果计算
磷酸三钙（以Ca计）的质量分数wi按式（A.1）计算[(V/-V.)/10001×c1×M/×100%i
式中：
.........
............(A.l )
滴定试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；1000
换算因子；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：钙（Ca)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M,=40.078]；试样的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
硫酸锌返滴定法（方法二）
A.3.2.1方法提要
在试样溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，与钙离子络合，以KB混合液为指示剂，用硫酸锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液A.3.2.2试剂和材料
A.3.2.2.1盐酸溶液：1+1。
A.3.2.2.2氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH~10。A.3.2.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。3
A.3.2.2.4酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液（KB指示液）。A.3.2.2.5硫酸锌标准滴定溶液：c（ZnSO，：7H.O）=0.05mol/L。配制：称取15g硫酸锌，加水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀GB1886.3322021
标定：移取25.00mL配制的硫酸锌标准滴定溶液，置于锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲）及75mL水，加约0.02g铬黑T指示剂，用0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并保持30s不褪色，即为终点。同时进行空白试验空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。硫酸锌标准滴定溶液的浓度c2，单位为摩尔每升（mol/L)，按式（A.2)计算。(V2-V,)Xc3
式中：
.(A.2)
V——滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V：空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；C3—乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V—一移取硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）A.3.2.3分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加5mL盐酸溶液使试样全部溶解。全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤，弃去前20mL滤液。
移取25.00mL上述试样溶液，置于500mL锥形瓶中，再用另一移液管移人25.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，加50mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲），摇匀.放置5min。加2滴～3滴KB指示液用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色，并保持30s不褪色，即为终点。同时进行空百试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.3.2.4结果计算
磷酸三钙（以Ca计）的质量分数wi按式（A.3)计算。[(V;V.)/1000Xc.×M×100%
m2×25/250
式中：
空白试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：滴定试样溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：1000
换算因子：
硫酸锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：M
钙（Ca）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)Mz=40.078」试样的质量，单位为克（g）)；移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）：试样溶液定容的体积，单位为毫升（mL）。..(A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
灼烧减量的测定
仪器和设备
瓷：30mL。
高温炉：控温范围为800℃士50℃。A.4.2
分析步骤
GB1886.332—2021
用已于800℃±50℃灼烧30min的瓷，称取约2g试样，精确至0.0002g，置于高温炉内，在800℃士50℃灼烧30min，取出冷却至室温，称量。A.4.3
结果计算
灼烧减量的质量分数w2按式（A.4)计算。m3-m×100%
式中：
灼烧前试样和的质量，单位为克（g）；m
灼烧后残余物和埚的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
..(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
澄清度的测定
试剂和材料
盐酸溶液：1十1。
硝酸溶液：1+2。
硝酸银溶液：20g/L。
氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（CI)0.010mg。移取10.00mL按GB/T602要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A.5.2
仪器和设备
恒温水浴箱。
分析步骤
标准比浊溶液的配制：移取6.0mL氯化物标准溶液，置于50mL比色管中，加20mL水、1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置15min。称取2.00g土0.01g试样，置于50mL烧杯中，加18mL水及8mL盐酸溶液，在沸水浴中加热5min溶解。冷却后全部转移至50mL比色管中.用水稀释至刻度.摇匀。试样溶液所呈浊度不大于标准比浊溶液为通过试验。
6铅（Pb）的测定
GB1886.332—2021
按GB5009.75一2014第一法或GB5009.12一2017第二法、第三法、第四法规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。A.7
砷（As)的测定
按GB5009.76或GB5009.11规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。A.8重金属（以Pb计）的测定
按GB5009.74规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。6
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