GB 1886.333-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钙 GB1886.333-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.3332021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
磷酸二氢钙
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
本标准代替GB25559—2010《食品安全国家标准本标准与GB255592010相比，主要变化如下：修改了范围；
将\氟化物（以F计)\修改为\氟(F)”；一将氟的检验方法修改为GB/T5009.18；食品添加剂
GB1886.333—2021
磷酸二氢钙》。
一将铅的检验方法修改为GB5009.75一2014第一法或GB5009.12一2017第二法、第三法、第四法；
将砷的检验方法修改为GB5009.76或GB5009.11；将重金属的检验方法修改为GB5009.74—2014。1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
磷酸二氢钙
GB1886.333—2021
本标准适用于以磷酸氢钙（或磷酸三钙、氢氧化钙、碳酸钙）和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂磷酸二氢钙。2分子式和相对分子质量
2.1分子式
无水磷酸二氢钙：Ca(H,PO)2
一水磷酸二氢钙：Ca(H,PO)，·H,O2.2
相对分子质量
无水磷酸二氢钙：234.05（按2018年国际相对原子质量）一水磷酸二氢钙：252.07（按2018年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
无色或白色
三斜结晶或粉末
理化指标应符合表2的规定。
磷酸二氢钙含量（以Ca计），w/%干燥减量\，w/%
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
表2理化指标
无水物
-水物
16.8~18.3
15.9~17.7
检验方法
附录A中A3
附录A中A.4
灼烧减量%，ze/%
澄清度
碳酸盐
游离酸及其副盐
氟(F)/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
砷(As)/(mg/kg)
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
一水物测定此项目。
b无水物测定此项目。
表2（续）
14.0~15.5
通过试验
通过试验
通过试验
GB1886.333—2021
检验方法bzxZ.net
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
GB/T5009.18
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
附录A
检验方法
GB1886.333—2021
警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液，A,2鉴别试验
试剂和材料
硝酸溶液：1+1。
盐酸溶液：1十3。
草酸铵溶液：35g/L。
钼酸铵溶液：60g/L，称取6g钼酸铵L（NH）MO,O4·4HO溶于50mL水中，边揽拌边缓慢加人50mL硝酸溶液，贮存于棕色试剂瓶中。A.2.2
鉴别方法
钙离子的鉴别
称取约0.1g试样，加人2mL盐酸溶液，8mL水，加热至40℃~50℃，加人5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。
磷酸根的鉴别
称取约0.1g试样，滴加硝酸溶液使试样溶解，再过量1mL硝酸溶液，加热至40℃~50℃.加入10mL钼酸铵溶液，产生黄色沉淀。A.3磷酸二氢钙（以Ca计）含量的测定氧化还原滴定法（方法一）
A.3.1.1方法提要
试样经盐酸溶解，加入草酸铵溶液后用氨水调节溶液的pH，在沸水浴中煮沸，生成草酸钙沉淀，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定草酸钙沉淀，得出结果A.3.1.2试剂和材料
A.3.1.2.1盐酸溶液：1+3。
草酸铵溶液：33g/L。
A.3.1.2.2
A.3.1.2.3洗涤液：取10mL草酸铵溶液，用水稀释至1000mL氨水溶液：1+1。
A.3.1.2.4
A.3.1.2.5
A.3.1.2.6
A.3.1.2.7
硫酸溶液：1+6。
高锰酸钟标准滴定溶液：c（1/5KMnO）=0.1mol/L。甲基橙指示液：1g/L。
甲基红指示液：1g/L。
A.3.1.2.8
仪器和设备
A.3.1.3.1恒温水浴箱。
A.3.1.3.2玻璃砂：孔径5μm~15μm。A.3.1.4分析步骤
GB1886.333—2021
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸溶液，使试样溶解，加3滴甲基橙指示液，煮沸5min。如有必要，在煮沸过程中加入盐酸溶液或水使试样溶液的pH和体积保持不变。加2滴甲基红指示液，30mL草酸铵溶液，接着边搅拌边滴加氨水溶液，直至溶液的粉红色刚刚消失。将烧杯置于恒温水浴箱中煮沸30min，冷却至室温。待沉淀沉降.用倾析法将上层置于清洁干燥的玻璃砂埚抽滤.用30mL冷的洗涤液（20℃以下）洗涤烧杯中的沉淀，洗涤液转移至玻璃砂埚抽滤，重复洗涤至沉淀全部转移至玻璃砂埚中，最后各用10mL水洗涤两次。将玻璃砂埚放入烧杯中，加入100mL水和50mL硫酸溶液，用滴定管加入35mL高锰酸钾标准滴定溶液，搅拌至颜色消失，加热至大约70℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.3.1.5结果计算
磷酸二氢钙(以Ca计)的质量分数wi按式(A.1)计算。[(V-V)/1000]xcxM
2×100%
式中：
滴定试样溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；换算因子：
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；钙（1/2Ca）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M，=20.039）；试样的质量，单位为克（g）。
.......(A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
硫酸锌返滴定法（方法二）
A.3.2.1方法提要
在试样溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，与钙离子络合，以KB混合液为指示剂用硫酸锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。4
A.3.2.2试剂和材料
A.3.2.2.1盐酸溶液：1+1。
A.3.2.2.2
氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH~10。乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。A.3.2.2.3
A.3.2.2.4酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液（KB指示液）。A.3.2.2.5硫酸锌标准滴定溶液：c（ZnSO，·7H,O)=0.05mol/L。配制：称取15g硫酸锌，加水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。GB1886.333—2021
标定：移取25.00mL配制的硫酸锌标准滴定溶液，置于锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲）及75mL水.加约0.02g铬黑T指示剂·用0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并保持30s不褪色，即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同硫酸锌标准滴定溶液的浓度c2，单位为摩尔每升（mol/L），按式（A.2)计算。C2
式中：
(V.-V)Xcs
..(A.2)
V2一滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V：一一空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c3—乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V，一移取硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。A.3.2.3分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加5mL盐酸溶液使试样全部溶解。全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤，弃去前20mL滤液。
移取25.00mL上述试样溶液，置于500mL锥形瓶中，再用另一移液管移人25.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，加50mL水及10mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲）.摇匀.放置5min。加2滴～3滴KB指示液，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色，并保持30s内紫色不褪色，即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.3.2.4结果计算
磷酸二氢钙（以Ca计）的质量分数i按式（A.3）计算。[(V;-Vs/1000)J×c4×M2
m2×25/250
式中：
空白试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定试样溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：换算因子；
硫酸锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）钙（Ca)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（Mz=40.078）；试样的质量，单位为克（g)；
移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；（A.3)
试样溶液定容的体积，单位为毫升（mL）GB1886.333—2021
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.4干燥减量的测定
仪器和设备
A.4.1.1称量瓶：$50mmX30mm。
A.4.1.2电热恒温干燥箱：控温范围为60℃土2℃。A.4.2
分析步骤
用已于60℃土2℃条件下干燥3h的称量瓶，称取约1.5g试样（一水物）精确至0.0002g，置于电热恒温干燥箱内，在60℃土2℃条件下干燥3h，取出冷却至室温，称量。A.4.3
结果计算
干燥减量的质量分数2按式（A.4)计算。2=
干燥前试样和称量瓶的质量，单位为克（g)；m
m+一——干燥后试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；ms—试样的质量，单位为克（g）。(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.5灼烧减量的测定
仪器和设备
瓷埚：30mL。
高温炉：控温范围为800℃士50℃。A.5.1.2
分析步骤
用已于800℃士50℃条件下灼烧30min的瓷，称取约1.5g试样（无水物），精确至0.0002g，置于高温炉内，在800℃土50℃条件下灼烧30min，取出冷却至室温，称量。A.5.3
结果计算
灼烧减量的质量分数a按式（A.5)计算。m6-mz×100%
式中：
灼烧前试样和的质量，单位为克（g）；灼烧后残余物和埚的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
GB1886.333—2021
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不天于0.1%。
澄清度的测定
试剂和材料
盐酸。
硝酸溶液：1十2。
硝酸银溶液：20g/L。
氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl)0.010mg。移取10.00mL按GB/T602要求配制的氯A.6.1.4
化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液现用现配。A.6.2
仪器和设备
恒温水浴箱。
分析步骤
标准比浊溶液的配制：移取1.2mL氯化物标准溶液，置于50mL比色管中加20mL水、1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置15min。称取2.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加18mL水及2mL盐酸，在沸水浴中加热5min溶解。冷却后全部转移至50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。试样溶液所呈浊度不大于标准比浊溶液为通过试验。
碳酸盐的测定
试剂和材料
盐酸。
2分析步骤
称取2.0g试样，精确至0.1g，置于50mL锥形瓶中，加6mL水煮沸，冷却后滴加2mL盐酸，试样溶液不产生气泡为通过试验。
游离酸及其副盐的测定
试剂和材料
A.8.1.1氢氧化钠溶液：1mol/L。甲基橙指示液：1g/L。
分析步骤
称取1.0g试样，精确至0.1g，置于研钵中，加3mL水研磨，全部转移至250mL烧杯中，加100mL水摇匀，滴加1滴甲基橙指示液，加入1mL氢氧化钠溶液，试样溶液呈黄色为通过试验。7
A.9铅(Pb)的测定
GB1886.333—2021
按GB5009.75一2014中第一法或GB5009.12一2017中第二法、第三法、第四法规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。砷（As)的测定
按GB5009.76或GB5009.11规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。A.11
重金属（以Pb计）的测定
试剂和材料
水：符合GB/T6682中二级水的规定A.11.1.2
其他试剂同GB5009.742014的第3章仪器和设备
同GB5009.74—2014第4章。
分析步骤
称取2.00g土0.01g试样，置于50mL烧杯中，加5mL盐酸溶液（6mol/L）及10mL水，加热溶解，冷却后滴加氨水至白色沉淀出现，再加人少量盐酸溶液至沉淀消失，必要时干过滤（用水洗涤5次），全部转移至50mL纳氏比色管中，加5mLpH3.5的乙酸盐缓冲溶液，混匀。标准比色溶液是移取2.00mL铅标准使用液置于50mL纳氏比色管中，加25mL水及5mLpH3.5的乙酸盐缓冲溶液，混匀，然后按照GB5009.74—2014中6.4的规定进行测定。8
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