GB 1886.335-2021
基本信息
标准号： GB 1886.335-2021
中文名称：食品安全国家标准 食品添加剂 三聚磷酸钠
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB 1886.335-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 三聚磷酸钠
GB1886.335-2021
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB1886.3352021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
三聚磷酸钠
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
本标准代替GB25566—2010《食品安全国家标准本标准与GB25566—2010相比，主要变化如下：修改了范围；
一增加了pH的指标及检验方法；一将\氟化物（以F计)\修改为\氟（F)”；修改了铅（Pb)的指标值；
-将氟的检验方法修改为GB/T5009.18；食品添加剂
将铅的检验方法修改为GB5009.75或GB5009.12；将砷的检验方法修改为GB5009.76或GB5009.11。GB1886.335-—2021
三聚磷酸钠》。
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
三聚磷酸钠
GB1886.335—2021
标准适用于以碳酸钠（或氢氧化钠）和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂三聚磷酸钠，或以三聚磷酸钠为原料经重结晶生产的食品添加剂三聚磷酸钠。分子式和相对分子质量
分子式
Na,P,Ora
相对分子质量
367.86（按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
理化指标
粒状或粉状
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
三聚磷酸钠（Na.PO）含量，w/%总磷酸盐（以P,O计),w/%
水不溶物.w/%
pH(10g/L水溶液）
氟（F)/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
砷(As)/(mg/kg）
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
理化指标
56.0~58.0
GB1886.335—2021
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A6
GB/T5009.18
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A
检验方法
GB1886.3352021
警示：本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。对于含剧毒品的试剂，应严格按照有关规定管理，使用时应避免吸入或与皮肤接触·必要时应在通风橱中进行，暴露部位有伤口的人员不能接触。使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。使用易燃品时，严禁使用明火加热。A.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验
试剂和材料
盐酸。
硝酸溶液：1+8。
氨水溶液：1+1。
氢氧化钠溶液：40g/L。bZxz.net
硝酸银溶液：17g/L。
鉴别方法
钠离子的鉴别
取铂丝，用盐酸润湿后，先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显现亮黄色。
A.2.2.2磷酸盐的鉴别
称取约0.2g试样，溶于20mL水中，取1mL于表面血上，滴加数滴硝酸银溶液，应生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.3三聚磷酸钠（NasP,O）含量的测定A.3.1方法提要
将三聚磷酸钠中的各种磷酸盐吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上，利用吸附力不同，用不同浓度的氯化钾溶液洗提，使其按正、焦、三聚、三偏磷酸盐的顺序流出，测定三聚磷酸钠洗提液中的五氧化二磷的含量,计算三聚磷酸钠的含量。A.3.2
试剂和材料
A.3.2.1硝酸溶液：1+1。
A.3.2.2盐酸溶液：约2mol/L
GB1886.3352021
A.3.2.3缓冲溶液（pH~4.3）：溶解51g三水合乙酸钠（CH.COONa·3H，O）和46mL冰乙酸于水中，用水稀释至1000mL。
A.3.2.4酸铵-硫酸溶液：7.2g/L。溶解7.2g四水合钼酸铵L（NH）MoO24·4H2O于水中，加人400mL浓度为c（1/2HSO,）=10mol/L的硫酸溶液，用水稀释至1000mL。此溶液中硫酸浓度为c（1/2H,SO,）=4mol/L，每升中含三氧化钼（MoO）约6g。A.3.2.5抗坏血酸溶液：25g/L，每隔2d~3d重配。A.3.2.6氯化钾溶液：0.15mol/L、0.25mol/L、0.50mol/L和0.75mol/L，各浓度溶液1L中含缓冲溶液（A.3.2.3)10mL。
A.3.2.7五氧化二磷标准储备液：1mL溶液含五氧化磷（P,Os）1.00mg。将磷酸二氢钾（KH,PO4）在110℃土2℃烘2h，在干燥器中冷却后称取1.917g（精确至0.0005g）.加水溶解，移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。
A.3.2.8五氧化二磷标准使用液：1mL溶液含五氧化磷（P，O,)0.01mg。准确吸取10.0mL五氧化二磷标准溶液（A.3.2.7）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.3.2.9喹钼柠酮溶液：称取70g钼酸钠，溶于150mL水中，为溶液1。称取60g柠檬酸，溶于150mL水和85mL硝酸的混合液中，为溶液2。边搅拌边将溶液1缓慢加入溶液2中，为溶液3。在35mL硝酸和100mL水的混合液中加人5mL喹嘛，为溶液4。将溶液4加入溶液3中，搅拌均匀.放置24h，过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL.混匀。警示：此溶液要保存于聚乙烯瓶中。此溶液中含丙酮，不应靠近火焰使用。操作中如要加热或煮沸应在通风橱中进行。
A.3.2.10离子交换树脂：强碱性阴离子型，氯型，粒度0.07mm~0.16mm.在4mol/L盐酸溶液中浸泡一周，用水以倾析法洗至洗液澄清，保存于水溶液中备用。A.3.2.11玻璃棉。
仪器和设备
离子交换柱：玻璃管内径10mm，长400mm，管底收缩，配一玻璃活塞，见图A.1A.3.3.2
分液漏斗：125mL，固定在铁环上与交换柱顶部连接玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。A.3.3.3
硬质玻璃试管：$25mm×200mm。A.3.3.5水浴锅：可控于微沸。
A.3.3.6电热恒温干燥箱：控温范围为180℃土2℃或250℃土5℃。分光光度计：波长范围为350nm~800nm。A.3.3.7
分析步骤
A.3.4.1离子交换柱的准备
将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，倒人药10mL水浸湿将树脂倒入柱内，使树脂床高为30cm，用盐酸溶液浸没备用。树脂使用前按树脂再生步骤中的处理过程处理后即可进样。
A.3.4.2树脂的再生
图A.1离子交换柱
GB1886.335—2021
每次试样洗脱分离完毕，用盐酸溶液200mL流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。使用前使50mL盐酸溶液流过柱子，关闭交换柱活塞，将柱充满水，塞上橡皮塞，倒转儿次使树脂松动，排出空气泡，将柱竖直固定在架上，用水先慢速洗树脂，然后以5.5mL/min～6.0mL/min流速洗至流出液的pH为4.5～5.0（用水约80mL）。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱和分液漏斗的活塞备用。离子交换柱树脂床中不能有气泡。每次分离完毕，树脂必须再生。在再生树脂和分离试样的全过程中要保持柱中液面高出树脂层约1cm，不能流干。当树脂批号或交换柱参数改变时，需按A.3.4.4选择最佳分离条件的程序，用已知组成的试样，选用合适的洗提溶液，核对离子交换柱色谱分离的准确性。A.3.4.3工作曲线的制作
准确吸取五氧化二磷标准使用液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、15mL、20mL、25mL分别移人硬质玻璃试管中，加水稀释至25mL，加入10mL钼酸铵-硫酸溶液及2mL抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热至少30min，保证水解完全。冷却至室温.分别移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。用分光光度计在650nm处以2cm比色皿用水作参比测定工作曲线系列溶液的吸光度。以各工作曲线系列溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度为横坐标.以五氧化二磷质量（mg)为纵坐标绘制工作曲线。
A.3.4.4选择最佳色谱分离条件
在选定离子交换柱以后，装入处理好的树脂，然后按A.3.4.5称取试样，制备试样溶液，进样，加入5
GB1886.335—2021
洗脱溶液，每5mL流出液收作一份，分别移入硬质玻璃试管中，加水稀释至25mL.加人10mL钼酸铵-硫酸溶液及2mL抗坏血酸溶液在沸水浴中加热至少30min，保证水解完全。冷却至室温，分别移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。用分光光度计在650nm处以2cm比色皿用水作参比，分别测定吸光度，从工作曲线上查得对应的五氧化二磷质量（mg），绘制流出曲线，从而确定最佳分离条件。本标准选用内径10mm柱，树脂床高300mm，柱流速5.5mL/min~6.0mL/min，用0.15mol/L氯化钾溶液70mL、0.25mol/L氯化钾溶液90mL、0.50mol/L氯化钾溶液90mL、75mol/L氯化钾溶液70mL依次洗脱正、焦、三聚、三偏磷酸盐。洗提条件如图A.2所示。正磷酸乱0.3%
1 000 -
70 rnT. 0. 15 rrul:1
A.3.4.5试样溶液的配制
焦磷酸盐5.9%
90 rf. (0. 25 rrol:[
.案磷酸盐92.0%
90 ml. 0. 50 l:1
氛化御溶液
2测定洗提条件的示范图
三偏磷酸盐1.3%
多聚磷酸盐0.5%
70mf.0. 75 rmsl:1
盐酸济液
称取约1g试样，精确到0.0002g，加水溶解，移人500mL容量瓶中，加入10mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀（若混浊需过滤）A.3.4.6色谱柱分离
准确吸取10mL试样溶液于交换柱上端的分液漏斗中，打开分液漏斗和交换柱的活塞，使试液流人树脂床，用0.15mol/L氯化钾溶液10mL冲洗分液漏斗，再加0.15mol/L氯化钾溶液60mL，控制流速5.5mL/min~6.0mL/min，洗提液可弃去。再用0.25mol/L氯化钾溶液90mL冲洗分液漏斗，控制流速5.5mL/min~6.0mL/min，洗提液可弃去。用0.50mol/L氯化钾溶液90mL洗提分离三聚磷酸盐组分，将三聚磷酸钠流出液收集于400mL高型烧杯中。A.3.4.7测定三聚磷酸盐洗出液中五氧化二磷含量在三聚磷酸钠流出液中加入15mL硝酸溶液，70mL水，微沸40min.用水冲洗表面血和烧杯壁，6
GB1886.335—2021
控制试验溶液体积约为100mL。再加热至近沸腾，趋热加人50mL喹销柠酮溶液，盖上表面Ⅲ，加热沸腾1min，保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却至室温。用已于180℃士2℃下干燥45min的玻璃砂埚以倾析法过滤，在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用水15mL，将沉淀移入玻璃砂埚中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约150mL）。将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，于180℃士2℃下干燥45min，或于250℃士5℃下干燥15min，在干燥器中冷却，称量。同时进行空白试验空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量与测定试样相同。5结果计算
三聚磷酸钠（NaPO）的质量分数w按式（A.1)计算。（m）-m）X0.05541×500
2×100%
m2×10
式中：
试样溶液的磷钼酸啉沉淀质量，单位为克（g）；空白试验的磷钼酸喹啉沉淀质量，单位为克（g）；0.05541
磷钼酸喹啉换算成三聚磷酸钠的系数；500
一容量瓶的容积，单位为毫升（mL）；一试样的质量，单位为克（g）；移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL)。....(A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。
总磷酸盐（以P,05计）的测定
试剂和材料
硝酸溶液：1+1。
喹钼柠酮溶液。
仪器和设备
玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15um。A.4.2.1
A.4.2.2电热恒温干燥箱：控温范围为180℃士2℃或250℃士5℃。A.4.3
分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中加水溶解，全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。必要时过滤。移取25mL试验溶液，置于400mL高型烧杯中，加15mL硝酸溶液及70mL水，微沸40min，用水冲洗表面Ⅲ和烧杯壁，控制试验溶液体积约为100mL。再加热至近沸腾，趁热加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面Ⅲ，加热沸腾1min.保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却至室温。用已于180℃土5℃下干燥45min的玻璃砂增璃以倾析法抽滤，在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用水15mL，将沉淀移人玻璃砂增璃中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约150mL）。将玻璃砂璃连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，于180℃士5℃下干燥45min，或于250℃士5℃下干燥15min，在干燥器中冷却，称量。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量与测定试样相同。7
A.4.4结果计算
总磷酸盐（以P,O,计)的质量分数w2按式（A.2)计算te2
式中：
(m3-m)x0.03207×1000
试样溶液的磷钼酸喹啉沉淀质量，单位为克（g）；空白试验的磷钼酸喹啉沉淀质量，单位为克（g）；磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数；容量瓶的容积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g)；
移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）GB1886.335—2021
...A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于于0.3%。
A.5水不溶物的测定
仪器和设备
A.5.1.1玻璃砂：滤板孔径为16μm~40μm。A.5.1.2电热恒温干燥箱：控温范围为105℃土2℃。A.5.2
分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热至沸使之溶解，趁热用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤10次（每次用水约20mL），洗涤沉淀至滤液无磷酸盐（用硝酸银溶液和氨水溶液检验），置于电热恒温干燥箱中在105℃士2℃下干燥至质量恒定。
结果计算
水不溶物的质量分数w按式（A.3)计算。a
式中：
水不溶物及玻璃砂质量，单位为克（g）；玻璃砂埚质量，单位为克（g）；m
试样质量，单位为克（g）。
.（A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%。
A.6pH(10g/L水溶液）的测定
试剂和材料
无二氧化碳的水。
仪器和设备
酸度计：分辨率为0.01pH配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。A.6.3
分析步骤
GB1886.335—2021
称取1.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移入100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。倒人100mL干燥的烧杯中，用已校准的酸度计测定试样溶液的pH。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1。
铅的测定
按GB5009.75或GB5009.12规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水A.8砷(As)的测定
按GB5009.76或GB5009.11规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水，A.9重金属（以Pb计）的测定
按GB5009.74规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水9
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食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
三聚磷酸钠
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
本标准代替GB25566—2010《食品安全国家标准本标准与GB25566—2010相比，主要变化如下：修改了范围；
一增加了pH的指标及检验方法；一将\氟化物（以F计)\修改为\氟（F)”；修改了铅（Pb)的指标值；
-将氟的检验方法修改为GB/T5009.18；食品添加剂
将铅的检验方法修改为GB5009.75或GB5009.12；将砷的检验方法修改为GB5009.76或GB5009.11。GB1886.335-—2021
三聚磷酸钠》。
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
三聚磷酸钠
GB1886.335—2021
标准适用于以碳酸钠（或氢氧化钠）和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂三聚磷酸钠，或以三聚磷酸钠为原料经重结晶生产的食品添加剂三聚磷酸钠。分子式和相对分子质量
分子式
Na,P,Ora
相对分子质量
367.86（按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
理化指标
粒状或粉状
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
三聚磷酸钠（Na.PO）含量，w/%总磷酸盐（以P,O计),w/%
水不溶物.w/%
pH(10g/L水溶液）
氟（F)/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
砷(As)/(mg/kg）
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
理化指标
56.0~58.0
GB1886.335—2021
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A6
GB/T5009.18
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A
检验方法
GB1886.3352021
警示：本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。对于含剧毒品的试剂，应严格按照有关规定管理，使用时应避免吸入或与皮肤接触·必要时应在通风橱中进行，暴露部位有伤口的人员不能接触。使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。使用易燃品时，严禁使用明火加热。A.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验
试剂和材料
盐酸。
硝酸溶液：1+8。
氨水溶液：1+1。
氢氧化钠溶液：40g/L。bZxz.net
硝酸银溶液：17g/L。
鉴别方法
钠离子的鉴别
取铂丝，用盐酸润湿后，先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显现亮黄色。
A.2.2.2磷酸盐的鉴别
称取约0.2g试样，溶于20mL水中，取1mL于表面血上，滴加数滴硝酸银溶液，应生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.3三聚磷酸钠（NasP,O）含量的测定A.3.1方法提要
将三聚磷酸钠中的各种磷酸盐吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上，利用吸附力不同，用不同浓度的氯化钾溶液洗提，使其按正、焦、三聚、三偏磷酸盐的顺序流出，测定三聚磷酸钠洗提液中的五氧化二磷的含量,计算三聚磷酸钠的含量。A.3.2
试剂和材料
A.3.2.1硝酸溶液：1+1。
A.3.2.2盐酸溶液：约2mol/L
GB1886.3352021
A.3.2.3缓冲溶液（pH~4.3）：溶解51g三水合乙酸钠（CH.COONa·3H，O）和46mL冰乙酸于水中，用水稀释至1000mL。
A.3.2.4酸铵-硫酸溶液：7.2g/L。溶解7.2g四水合钼酸铵L（NH）MoO24·4H2O于水中，加人400mL浓度为c（1/2HSO,）=10mol/L的硫酸溶液，用水稀释至1000mL。此溶液中硫酸浓度为c（1/2H,SO,）=4mol/L，每升中含三氧化钼（MoO）约6g。A.3.2.5抗坏血酸溶液：25g/L，每隔2d~3d重配。A.3.2.6氯化钾溶液：0.15mol/L、0.25mol/L、0.50mol/L和0.75mol/L，各浓度溶液1L中含缓冲溶液（A.3.2.3)10mL。
A.3.2.7五氧化二磷标准储备液：1mL溶液含五氧化磷（P,Os）1.00mg。将磷酸二氢钾（KH,PO4）在110℃土2℃烘2h，在干燥器中冷却后称取1.917g（精确至0.0005g）.加水溶解，移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。
A.3.2.8五氧化二磷标准使用液：1mL溶液含五氧化磷（P，O,)0.01mg。准确吸取10.0mL五氧化二磷标准溶液（A.3.2.7）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.3.2.9喹钼柠酮溶液：称取70g钼酸钠，溶于150mL水中，为溶液1。称取60g柠檬酸，溶于150mL水和85mL硝酸的混合液中，为溶液2。边搅拌边将溶液1缓慢加入溶液2中，为溶液3。在35mL硝酸和100mL水的混合液中加人5mL喹嘛，为溶液4。将溶液4加入溶液3中，搅拌均匀.放置24h，过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL.混匀。警示：此溶液要保存于聚乙烯瓶中。此溶液中含丙酮，不应靠近火焰使用。操作中如要加热或煮沸应在通风橱中进行。
A.3.2.10离子交换树脂：强碱性阴离子型，氯型，粒度0.07mm~0.16mm.在4mol/L盐酸溶液中浸泡一周，用水以倾析法洗至洗液澄清，保存于水溶液中备用。A.3.2.11玻璃棉。
仪器和设备
离子交换柱：玻璃管内径10mm，长400mm，管底收缩，配一玻璃活塞，见图A.1A.3.3.2
分液漏斗：125mL，固定在铁环上与交换柱顶部连接玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。A.3.3.3
硬质玻璃试管：$25mm×200mm。A.3.3.5水浴锅：可控于微沸。
A.3.3.6电热恒温干燥箱：控温范围为180℃土2℃或250℃土5℃。分光光度计：波长范围为350nm~800nm。A.3.3.7
分析步骤
A.3.4.1离子交换柱的准备
将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，倒人药10mL水浸湿将树脂倒入柱内，使树脂床高为30cm，用盐酸溶液浸没备用。树脂使用前按树脂再生步骤中的处理过程处理后即可进样。
A.3.4.2树脂的再生
图A.1离子交换柱
GB1886.335—2021
每次试样洗脱分离完毕，用盐酸溶液200mL流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。使用前使50mL盐酸溶液流过柱子，关闭交换柱活塞，将柱充满水，塞上橡皮塞，倒转儿次使树脂松动，排出空气泡，将柱竖直固定在架上，用水先慢速洗树脂，然后以5.5mL/min～6.0mL/min流速洗至流出液的pH为4.5～5.0（用水约80mL）。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱和分液漏斗的活塞备用。离子交换柱树脂床中不能有气泡。每次分离完毕，树脂必须再生。在再生树脂和分离试样的全过程中要保持柱中液面高出树脂层约1cm，不能流干。当树脂批号或交换柱参数改变时，需按A.3.4.4选择最佳分离条件的程序，用已知组成的试样，选用合适的洗提溶液，核对离子交换柱色谱分离的准确性。A.3.4.3工作曲线的制作
准确吸取五氧化二磷标准使用液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、15mL、20mL、25mL分别移人硬质玻璃试管中，加水稀释至25mL，加入10mL钼酸铵-硫酸溶液及2mL抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热至少30min，保证水解完全。冷却至室温.分别移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。用分光光度计在650nm处以2cm比色皿用水作参比测定工作曲线系列溶液的吸光度。以各工作曲线系列溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度为横坐标.以五氧化二磷质量（mg)为纵坐标绘制工作曲线。
A.3.4.4选择最佳色谱分离条件
在选定离子交换柱以后，装入处理好的树脂，然后按A.3.4.5称取试样，制备试样溶液，进样，加入5
GB1886.335—2021
洗脱溶液，每5mL流出液收作一份，分别移入硬质玻璃试管中，加水稀释至25mL.加人10mL钼酸铵-硫酸溶液及2mL抗坏血酸溶液在沸水浴中加热至少30min，保证水解完全。冷却至室温，分别移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。用分光光度计在650nm处以2cm比色皿用水作参比，分别测定吸光度，从工作曲线上查得对应的五氧化二磷质量（mg），绘制流出曲线，从而确定最佳分离条件。本标准选用内径10mm柱，树脂床高300mm，柱流速5.5mL/min~6.0mL/min，用0.15mol/L氯化钾溶液70mL、0.25mol/L氯化钾溶液90mL、0.50mol/L氯化钾溶液90mL、75mol/L氯化钾溶液70mL依次洗脱正、焦、三聚、三偏磷酸盐。洗提条件如图A.2所示。正磷酸乱0.3%
1 000 -
70 rnT. 0. 15 rrul:1
A.3.4.5试样溶液的配制
焦磷酸盐5.9%
90 rf. (0. 25 rrol:[
.案磷酸盐92.0%
90 ml. 0. 50 l:1
氛化御溶液
2测定洗提条件的示范图
三偏磷酸盐1.3%
多聚磷酸盐0.5%
70mf.0. 75 rmsl:1
盐酸济液
称取约1g试样，精确到0.0002g，加水溶解，移人500mL容量瓶中，加入10mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀（若混浊需过滤）A.3.4.6色谱柱分离
准确吸取10mL试样溶液于交换柱上端的分液漏斗中，打开分液漏斗和交换柱的活塞，使试液流人树脂床，用0.15mol/L氯化钾溶液10mL冲洗分液漏斗，再加0.15mol/L氯化钾溶液60mL，控制流速5.5mL/min~6.0mL/min，洗提液可弃去。再用0.25mol/L氯化钾溶液90mL冲洗分液漏斗，控制流速5.5mL/min~6.0mL/min，洗提液可弃去。用0.50mol/L氯化钾溶液90mL洗提分离三聚磷酸盐组分，将三聚磷酸钠流出液收集于400mL高型烧杯中。A.3.4.7测定三聚磷酸盐洗出液中五氧化二磷含量在三聚磷酸钠流出液中加入15mL硝酸溶液，70mL水，微沸40min.用水冲洗表面血和烧杯壁，6
GB1886.335—2021
控制试验溶液体积约为100mL。再加热至近沸腾，趋热加人50mL喹销柠酮溶液，盖上表面Ⅲ，加热沸腾1min，保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却至室温。用已于180℃士2℃下干燥45min的玻璃砂埚以倾析法过滤，在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用水15mL，将沉淀移入玻璃砂埚中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约150mL）。将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，于180℃士2℃下干燥45min，或于250℃士5℃下干燥15min，在干燥器中冷却，称量。同时进行空白试验空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量与测定试样相同。5结果计算
三聚磷酸钠（NaPO）的质量分数w按式（A.1)计算。（m）-m）X0.05541×500
2×100%
m2×10
式中：
试样溶液的磷钼酸啉沉淀质量，单位为克（g）；空白试验的磷钼酸喹啉沉淀质量，单位为克（g）；0.05541
磷钼酸喹啉换算成三聚磷酸钠的系数；500
一容量瓶的容积，单位为毫升（mL）；一试样的质量，单位为克（g）；移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL)。....(A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。
总磷酸盐（以P,05计）的测定
试剂和材料
硝酸溶液：1+1。
喹钼柠酮溶液。
仪器和设备
玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15um。A.4.2.1
A.4.2.2电热恒温干燥箱：控温范围为180℃士2℃或250℃士5℃。A.4.3
分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中加水溶解，全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。必要时过滤。移取25mL试验溶液，置于400mL高型烧杯中，加15mL硝酸溶液及70mL水，微沸40min，用水冲洗表面Ⅲ和烧杯壁，控制试验溶液体积约为100mL。再加热至近沸腾，趁热加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面Ⅲ，加热沸腾1min.保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却至室温。用已于180℃土5℃下干燥45min的玻璃砂增璃以倾析法抽滤，在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用水15mL，将沉淀移人玻璃砂增璃中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约150mL）。将玻璃砂璃连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，于180℃士5℃下干燥45min，或于250℃士5℃下干燥15min，在干燥器中冷却，称量。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量与测定试样相同。7
A.4.4结果计算
总磷酸盐（以P,O,计)的质量分数w2按式（A.2)计算te2
式中：
(m3-m)x0.03207×1000
试样溶液的磷钼酸喹啉沉淀质量，单位为克（g）；空白试验的磷钼酸喹啉沉淀质量，单位为克（g）；磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数；容量瓶的容积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g)；
移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）GB1886.335—2021
...A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于于0.3%。
A.5水不溶物的测定
仪器和设备
A.5.1.1玻璃砂：滤板孔径为16μm~40μm。A.5.1.2电热恒温干燥箱：控温范围为105℃土2℃。A.5.2
分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热至沸使之溶解，趁热用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤10次（每次用水约20mL），洗涤沉淀至滤液无磷酸盐（用硝酸银溶液和氨水溶液检验），置于电热恒温干燥箱中在105℃士2℃下干燥至质量恒定。
结果计算
水不溶物的质量分数w按式（A.3)计算。a
式中：
水不溶物及玻璃砂质量，单位为克（g）；玻璃砂埚质量，单位为克（g）；m
试样质量，单位为克（g）。
.（A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%。
A.6pH(10g/L水溶液）的测定
试剂和材料
无二氧化碳的水。
仪器和设备
酸度计：分辨率为0.01pH配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。A.6.3
分析步骤
GB1886.335—2021
称取1.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移入100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。倒人100mL干燥的烧杯中，用已校准的酸度计测定试样溶液的pH。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1。
铅的测定
按GB5009.75或GB5009.12规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水A.8砷(As)的测定
按GB5009.76或GB5009.11规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水，A.9重金属（以Pb计）的测定
按GB5009.74规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水9
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