GB 1886.339-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠 GB1886.339-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.3392021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
焦磷酸钠
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
本标准代替GB25557—2010《食品安全国家标准本标准与GB25557-2010相比，主要变化如下：修改了范围；
将“氟化物（以F计)修改为“氟(F)”；一将氟的检验方法修改为GB/T5009.18；焦磷酸钠》。
食品添加剂
一将铅的检验方法修改为GB5009.75或GB5009.12一将砷的检验方法修改为GB5009.76或GB5009.11；将重金属的检测方法修改为GB5009.74。GB1886.339—2021
1范围
食品安全国家标准
焦磷酸钠
食品添加剂
GB1886.339—2021
本标准适用于以碳酸钠（或氢氧化钠）和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂焦磷酸钠。
分子式和相对分子质量
2.1分子式
无水焦磷酸钠：Na,P2O，
十水合焦磷酸钠：Na,P,O，·10H,02.2
相对分子质量
无水焦磷酸钠：265.91（按2018年国际相对原子质量）十水合焦磷酸钠：446.07（按2018年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
粉末或结晶
理化指标应符合表2的规定。
表2理化指标
十水合焦磷酸钠（NaP,O，·10H,O)，w/%无水焦磷酸钠（Na,PO,），w/%
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
96.5~100.5
检验方法
附录A中A.3
灼烧减量.w/%
水不溶物·w/%
pH(10g/L溶液）
正磷酸盐
氟（F)/(mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
砷(As)/(mg/kg)
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
十水合焦磷酸钠
无水焦磷酸钠
表2（续）
38.0~42.0
通过试验
GB1886.339—2021
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A,6
附录A中A.7
GB/T5009.18
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A
检验方法
GB1886.339—2021
警示：本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。A.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验
试剂和材料
盐酸。
硝酸溶液：1十9。
喹钼柠酮溶液：按HG/T3696.3要求进行配制铂丝环。
鉴别方法
钠离子
称取1g试样，加20mL水溶解，用盐酸润湿铂丝环后，在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取试液在无色火焰中燃烧，火焰应呈亮黄色。A.2.2.2焦磷酸根离子
A.2.2.2.1试样溶液：将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中。A.2.2.2.2试验溶液A：于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液。A.2.2.2.3试验溶液B：将剩余的试样溶液于95℃加热10min，取0.5mL此溶液滴人30mL喹柠酮溶液中。
A.2.2.2.4判定：试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。A.3焦磷酸钠的测定
A.3.1方法提要
焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加人硫酸锌，定量生成焦磷酸锌沉淀和硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸钠的含量。
试剂和材料
盐酸溶液：1干10
A.3.2.2盐酸溶液：1+100。
GB1886.339—2021
A.3.2.3硫酸锌溶液：125g/L，将125g硫酸锌（ZnSO4·7H,O)溶解于水，用水稀释至1L，在pH计上，根据显示的pH，用硫酸溶液（1十500)或氢氧化钠溶液（6g/L)将pH调至3.8。A.3.2.4无水焦磷酸钠。
a）以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法：第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。第二次结品：将第一次结品用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结品，倾出溶液。第三次结晶：将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。b）以试剂十水合焦磷酸钠为原料的制备方法：称取80g试剂十水合焦磷酸钠，按a)中第一次和第二次结晶方法操作。将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷埚中，于400℃下灼烧至质量恒定。A.3.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。标定：称取约0.5g无水焦磷酸钠（A.3.2.4），精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加90mL水溶解，在搅拌下加人盐酸溶液（A.3.2.1、A.3.2.2）调至溶液pH为3.8。加人50mL硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH为3.8.此时每加一滴后要搅拌30s。每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数p，单位为克每毫升（g/mL），按式（A.1)计算。
式中：
称取无水焦磷酸钠的质量，单位为克（g）；m
V——在标定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。3仪器和设备
电位滴定仪或pH计：分辨率为0.01mV或0.02pH。A.3.3.1
A.3.3.2电磁搅拌器。
分析步骤
.（A.1)
称取约5g试样，精确至0.0002g，将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。
用移液管移取50mL试验溶液置于250mL烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液pH为3.8.然后按A.3.2.5中所述步骤，从\加人50mL硫酸锌溶液..”开始进行操作。A.3.5结果计算
十水合焦磷酸钠(Na.P,O，·10H,O)的质量分数wi按式（A.2)计算。_p×VzX1.678X10www.bzxz.net
无水焦磷酸钠（NaP,O,）的质量分数w2按式（A.3)计算。w2
pxVx10
..A.2)
式中：
GB1886.339—2021
每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数，单位为克每毫升(g/mL);
V。—一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；1.678一一无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数；10
—稀释倍数；
试样的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
灼烧减量的测定
仪器和设备
电热恒温干燥箱：控温范围为110℃士2℃。高温炉：控温范围为800℃土25℃。瓷埔埚。
分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于800℃士25℃灼烧至质量恒定的瓷埚中，于110℃土2℃下烘4h，再移入800℃土25℃的高温炉中灼烧30min，于干燥器中冷却至室温，称量结果计算
灼烧减量的质量分数03按式（A.4)计算m:-m4
式中：
灼烧前试样和瓷埚的质量，单位为克（g）；m
灼烧后试样和瓷坦的质量，单位为克（g）；ms—试样的质量，单位为克（g）。..(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值为：十水合焦磷酸钠不大于0.1%；无水焦磷酸钠不大于0.02%。水不溶物的测定
仪器和设备
玻璃砂：滤板孔径5um~15μm。
电热恒温干燥箱：控温范围为105℃土2℃。A.5.1.2
分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热溶解。趁热用105℃土5
GB1886.339—2021
2℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤至滤液呈无碱性。将玻璃砂埚和水不溶物置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定A.5.3
结果计算
水不溶物的质量分数4按式（A.5）计算。4
式中：
me一mi
水不溶物和玻璃砂埚的质量，单位为克（g）；m
mz—玻璃砂的质量.单位为克（g)；mg试样的质量，单位为克（g）。..(A.5)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.6pH(10g/L溶液）的测定
试剂和材料
无二氧化碳的水。
仪器和设备
酸度计：分辨率为0.01pH.配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。A.6.3
分析步骤
称取1.00g土0.01g试样，置于250mL烧杯中，加100mL无二氧化碳的水溶解。在室温下用已校准的酸度计测量试样溶液的pH试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2
正磷酸盐试验
试剂和材料
硝酸银溶液（17g/L）。
分析步骤
称取1.0g研成粉末的试样，加2滴～3滴硝酸银溶液（17g/L），不应产生明显的黄色A.8铅(Pb)的测定
按GB5009.75或GB5009.12规定的方法进行测定。试验用水为GB/T6682中规定的二级水6
A.9砷(As)的测定
GB1886.339—2021
按GB5009.76或GB5009.11规定的方法进行测定。试验用水为GB/T6682中规定的二级水。A.10
重金属（以Pb计）的测定
按GB5009.74规定的方法进行测定。试验用水为GB/T6682中规定的二级水
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