GB 1886.340-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾 GB1886.340-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.340—2021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
焦磷酸四钾
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
本标准代替GB25562—2010《食品安全国家标准本标准与GB25562
2一2010相比，主要变化如下：
修改了范围；
修改了焦磷酸四钾含量指标“以干基计”；一将\氟化物（以F计)\修改为\氟（F)”；一将氟的检验方法修改为GB/T5009.18；GB1886.340—2021
焦磷酸四钾》。
食品添加剂
一将铅的检验方法修改为GB5009.12或GB5009.75；将砷的检验方法修改为GB5009.76或GB5009.11；将重金属的检验方法修改为GB5009.74。I
食品安全国家标准
焦磷酸四钾
食品添加剂
GB1886.340—2021
本标准适用于以氢氧化钾和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂焦磷酸四钾2分子式和相对分子质量
分子式
相对分子质量
330.34（按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
理化指标
粉末或颗粒
理化指标应符合表2的规定。
表2理化指标
焦磷酸四钾(K,P,O,)(以干基计)含量，w/%灼烧减量，w/%
水不溶物，w/%
pH(10g/L水溶液）
氟(F)/(mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
砷(As)/(mg/kg）
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
10.5±0.5
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
GB/T5009.18
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A
检验方法
GB1886.340—2021
警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液，A.2鉴别试验
试剂和材料
盐酸。
硝酸溶液：1+9。
喹钼柠酮溶液。
铂丝环。
鉴别方法
钾离子的鉴别
取少量试样约0.1g，加10mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，在钴玻璃观察下火焰应呈紫色。焦磷酸根的鉴别
焦磷酸根的鉴别按下列方法进行：a）试样溶液：将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中；b）
试验溶液A：于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液；c）试验溶液B：将剩余的试样溶液于95℃加热10min，取0.5mL此溶液滴人30mL喹钼柠酮溶液中；
d判定：试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现A.3焦磷酸四钾（K,P,O,)（以干基计)含量的测定A.3.1
方法提要
焦磷酸四钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加人硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸
反应式如下：bZxz.net
K,P,O,+2HCl=K,H2P2O,+2KCl
KHPO,+2ZnSO,=ZnPO,+KSO,+HSO
H,SO+2NaOH=NaSO+2H,0
A.3.2试剂和材料
盐酸溶液：1+20。
A.3.2.2盐酸溶液：1+100。
GB1886.340—2021
硫酸锌溶液：125g/L。称取125g硫酸锌，溶解于水并稀释至1000mL，在酸度计上用硫酸A.3.2.3
溶液（1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液（A.3.2.5)将溶液pH调至3.8。A.3.2.4无水焦磷酸钠，按下列方法进行制备：a）第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次；第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液；b）
第三次结晶：将第二次结晶按第1次结晶方法再结晶一次；c）
将焦磷酸钠从水中重结晶三次后置于瓷埚中，在400℃下灼烧至质量恒定；d）
如果使用十水焦磷酸钠，则称取80g，按第一次和第二次结晶方法操作。氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L，按下列方法进行标定和计算：A.3.2.5
标定：称取约0.5g无水焦磷酸钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入50mL水溶解。a）
在酸度计上，在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液（A.3.2.1或A.3.2.2）直至溶液pH为3.8，加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定，此时每加一滴后要搅拌30s，至pH3.8为终点。
b）每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数β按式（A.1)计算p=V
式中：
称取无水焦磷酸钠的质量，单位为克（g）；m
V——滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)。A.3.3
仪器和设备
酸度计：分辨率为0.01pH，配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。A.3.3.1
磁力搅拌器。
A.3.4分析步骤
试样溶液的制备
.....(A.1)
称取约5g按A.4.2步骤处理的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀A.3.4.2测定
用移液管取50mL试样溶液.置于250mL烧杯中，加40mL水，以下按A.3.2.5从“在搅拌下慢慢加人适当浓度盐酸溶液（A.3.2.1或A.3.2.2)直至溶液pH为3.8….”开始，到”此时每加1滴溶液后要搅拌30s.至pH3.8为终点”为止进行操作。A.3.5
结果计算
焦磷酸四钾的质量分数按式（A.2）计算3
式中：
pxVX1.242
mlx（50/500）
GB1886.340—2021
.（A.2)
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数，单位为克每毫升（g/mL)；滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；无水焦磷酸钠换算为焦磷酸四钾的系数；试样的质量，单位为克（g)；
移取的试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.4灼烧减量的测定
仪器和设备
高温炉：控温范围为800℃士20℃。A.4.2
分析步骤
用预先在800℃土20℃灼烧至质量恒定的瓷称取约10g试样，精确至0.01g。将盛有样品的瓷置于800℃土20℃高温炉中灼烧30min，取出后，置于干燥器中冷却，称量。3结果计算
灼烧减量的质量分数2按式（A.3)计算。2
式中：
瓷和试料的质量，单位为克（g）；m2
瓷埚和灼烧后试料的质量，单位为克（g）；m
试样的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.5水不溶物的测定
仪器和设备
A.5.1.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm～15μm。A.5.1.2电热恒温干燥箱：控温范围为105℃土2℃。A.5.2
分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加400mL热水溶解，用预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤。用热水洗涤残渣至中性（用精密pH试纸检验）。将玻璃砂埚置于105℃士2℃的电热恒温干燥箱中，干燥至质量恒定4
结果计算
水不溶物的质量分数按式（A.4)计算ms-ms
式中：
ms玻璃砂埚和水不溶物的质量，单位为克（g）；m6——玻璃砂埚的质量，单位为克（g）；m
试样的质量，单位为克（g）。
GB1886.340—2021
...(A.4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%pH(10g/L水溶液）的测定
仪器和设备
酸度计：分辨率为0.02pH。配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。A.6.2
分析步骤
称取1.0g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加100mL水溶解，用已校正过的酸度计进行测定试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不天于0.1。
A.7铅(Pb)的测定
按GB5009.12或GB5009.75规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水A.8（As)的测定
按GB5009.76或GB5009.11规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。A.9重金属（以Pb计）的测定
按GB5009.74规定的方法进行测定，试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。5
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