GB 1886.344-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-丙氨酸 GB1886.344-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.3442021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
DL-丙氨酸
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂DL-丙氨酸
GB1886.344—2021
本标准适用于以I-内氨酸为原料，经酶法消旋、提取、精制制得的食品添加剂DL-内氨酸化学名称、分子式、结构式和相对分子质量化学名称
D-2-氨基丙酸、L-2-氨基丙酸
2.2分子式
C,H,NO2
结构式
-丙氨酸
相对分子质量
1.-丙氨酸
89.09（按2018年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
结晶或结晶性粉末
无异味
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态，其气味
GB1886.344—2021
DL-丙氨酸含量(以干基计),w/%
干燥减量，/%
pH(50g/L水溶液）
透光率/%
比旋光度αm（20℃，D)/）.dm.kg氯化物（以Cl计），w/%
灼烧残渣，/%
铅（Pb）/（mg/kg）
砷（As)/(mg/kg）
理化指标
98.5~101.5
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
GB5009.75或GB5009.12
GB5009.76或GB5009.11
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.344—2021
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验
A.2.1试剂和材料
三酮溶液：称取0.1g节三酮，用水溶解并定容至100mL。A.2.2
节三酮试验
称取约0.1g试样，精确至0.01g，溶于100mL水中，取此溶液5mL加2mL节三酮溶液，加热至沸一段时间后显紫色。
3红外光谱试验
采用溴化钾涂片法，按照GB/T6040测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应与DL-丙氨酸标准品谱图（见附录B）一致。
A.3DL-丙氨酸含量（以干基计）的测定A.3.1方法提要
试样以无水甲酸为助溶剂.冰乙酸为溶剂，结晶紫作为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算DL-丙氨酸的含量。A.3.2
试剂和材料
A.3.2.1无水甲酸。
A.3.2.2冰乙酸。
高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO）=0.1mol/L。A.3.2.4结晶紫指示液：5g/L。
仪器和设备
自动电位滴定仪或酸度计：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极（或采用复合电极），并备有磁力搅拌器和滴定装置。A.3.4
分析步骤
称取预先在105℃干燥至恒重的试样约0.2g，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶A.3.4.1
GB1886.344—2021
中，加无水甲酸3mL和冰乙酸50mL溶解。用高氯酸标准滴定溶液滴定，用电位滴定仪滴定至终点。或选用指示剂，加结晶紫指示液2滴，溶液由蓝色变成绿色为滴定终点。A.3.4.2在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.5
结果计算
DL-丙氨酸含量(以干基计）的质量分数wi按式(A.1)计算。(VI-V2)XcXM
×100%
mx1000
式中：
试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；DL-丙氨酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=89.09）；试样的质量，单位为克（g)；
体积换算系数
..(A.1)
若滴定试样时高氯酸标准滴定液的温度与标定时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则应根据式（A.2)校正高氯酸标准滴定溶液的浓度c，单位为摩尔每升（mol/L)。C
式中：
1+0.0011×(TT。)
高氯酸标准滴定溶液标定时的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：冰乙酸的膨胀系数；
高氯酸标准滴定溶液滴定试样时的实际温度，单位为摄氏度（℃）：高氯酸标准滴定溶液标定时的温度，单位为摄氏度（℃）。.(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不天于算术平均值的0.3%。
A.4干燥减量的测定
仪器和设备
A.4.1.1电热干燥箱。
A.4.1.2称量瓶。
干燥器。
分析步骤
用烘干至恒重的称量瓶称取试样1g~2g，精确至0.0001g，置于105℃土2℃电热干燥箱中，烘干3h，取出，加盖，放人干燥器中，冷却至室温（约30min），称量。A.4.3
结果计算
试样中干燥减量的质量分数2按式（A.3）计算。2
式中：
ml-mz×100%
..（A.3)
m干燥前称量瓶加试样的质量，单位为克（g）；m2—干燥后称量瓶加试样的质量，单位为克（g）；m。——称量瓶的质量，单位为克（g）。GB1886.344—2021
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
A,5pH的测定（50g/L水溶液）
A.5.1试剂和材料
磷酸盐标准缓冲溶液（pH6.86）：称取预先于120℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH,PO4）3.40g和磷酸氢二钠（NazHPO4）3.55g，加人不含二氧化碳的水溶解并定容至1000mL，摇勾。A.5.2
仪器和设备
pH计（酸度计）：精度土0.02pH。A.5.3
分析步骤wwW.bzxz.Net
A.5.3.1pH计校准
用磷酸盐标准缓冲液（或采用同等的标准缓冲溶液），在25℃下，校正pH计的pH为6.86，定位用水冲洗电极。
A.5.3.2样品溶液制备
称取试样5g，精确至0.01g，置于烧杯中，加人去二氧化碳水溶解并定容至100mL，摇勾。用样品溶液洗涤电极，然后将电极插人试样液中，调整pH计温度补偿旋钮至25℃，测定试样液的pH。重复操作，直至pH读数稳定1min，记录。A.5.3.3结果记录
测定结果准确至小数点后第一位。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05。A.6透光率的测定
仪器和设备
分光光度计
分析步骤
称取试样10g，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加入70mL水溶解，移人100mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀；用1cm比色皿，以水为空白对照，在波长430nm下测定试样溶液的透光率，记录读数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。
GB1886.344—2021
比旋光度的测定
试剂和材料
盐酸溶液：1+1。
仪器和设备
旋光仪：备有钠光灯（钠光谱D线589.3nm），精度土0.01°。A.7.3
分析步骤
称取105℃干燥至恒重的试样10g，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加盐酸溶液溶解并定容，摇匀。调节溶液的温度至20℃。用上述试样溶液洗涤旋光管3次，在旋光管中加人试样溶液（不得有气泡），观察并测定旋光度。A.7.4
结果计算
比旋光度αm（20℃，D），单位为（）·dm2.kg-，按式（A.4)计算。α.（20℃,D)=
式中：
在20℃时测得的旋光度，单位为度（）；α
1—旋光管的长度，单位为分米（dm）；c—溶液中DL-丙氨酸的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL)；...(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02。
氯化物（以CI计)的测定
试剂和材料
硝酸溶液：1十9。
硝酸银溶液：17g/L。
氯化物标准溶液：称取0.33g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移人1000mLA.8.1.3
容量瓶中，稀释至刻度。
仪器和设备
纳氏比色管。
3分析步骤
试样溶液的制备
称取1.0g试样于纳氏比色管中，加水约至20mL，溶解，摇匀。A.8.3.2对照溶液的制备
移取1.00mL氯化物标准溶液于纳氏比色管中，加水约至20mL，摇匀。6
A.8.3.3测定
GB1886.344—2021
在试样溶液管与对照溶液管中分别加入硝酸溶液和硝酸银标准溶液各1mL，加水至25mL，摇勾，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。A.8.4
结果判定
试样溶液的浑浊度浅于对照溶液，即为氯化物含量小于等于0.02%。A.9
灼烧残渣的测定
试剂和材料
浓硫酸。
硫酸溶液：1+8。
仪器和设备
铂(或瓷)埚。
高温炉。
干燥器。
分析步骤
称取试样约2g，精确至0.0001g，置于800℃土25℃灼烧至恒重后的埚中，缓慢滴加硫酸溶液1mL，使试样完全湿润。先在电炉上以小火加热至试样刚开始炭化，取下冷却。再滴加0.5mL浓硫酸，用上述方法加热至硫酸蒸汽逸尽，然后移人800℃士25℃高温炉中，灼烧45min。待炉温降至200℃时，取出加盖，放入干燥器中冷却30min，称量A.9.4结果计算
试样中灼烧残渣的质量分数w3按式（A.5)计算。t
式中：
me-m=×100%
ms灼烧后埚加样品的质量，单位为克（g)；ms——的质量，单位为克(g)；
埚和试样的质量，单位为克（g）。m
计算结果保留至小数点后第一位。......(A.5)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
GB1886.344—2021
附录B
DL-丙氨酸标准品的参考红外光谱图DL-丙氨酸标准品的参考红外光谱图见图B.1105
DL-丙氨酸标准品的参考红外光谱图图B.1
波激/m！
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