GB 1886.348-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸一氢三钠 GB1886.348-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.348—2021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
焦磷酸一氢三钠
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
焦磷酸一氢三钠
GB1886.348—2021
本标准适用于以焦磷酸二氢二钠或磷酸（包括湿法磷酸）与氢氧化钠为原料，经反应制得的食品添加剂焦磷酸一氢三钠。
化学名称、分子式、相对分子质量2.1
化学名称
焦磷酸一氢三钠、焦磷酸三钠、二磷酸三钠分子式
NaHP,O,·nH,O(n=0或1)
相对分子质量
无水焦磷酸一氢三钠：243.93（按2018年国际相对原子质量）一水焦磷酸一氢三钠：261.94（按2018年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
粉末或颗粒
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样均匀置于清洁、干燥的白瓷盘或透明烧杯中，在自然光下观察其色泽和状态
焦磷酸一氢三钠含量（以灼烧干基计）.记/%总磷酸盐（以PO，计）；w/%
水不溶物，/%
氟化物（以F计)/(mg/kg）
灼烧减量，2w/%
干燥减量，/%
铅（Pb)/（mg/kg）
砷（以As计）)/（mg/kg）
锅（Cd)/(mg/kg)
pH(10g/L溶液）
正磷酸盐
理化指标
无水型
(NaHP.O,)
-水型
(NaHP.O,·H.O)
93.0~100.5
57.0~59.0
53.0~55.0
通过实验
GB1886.348—2021
检验方法
附录A中A.3
GB/T23843
附录A中A.4
GB/T5009.18
附录A中A.5
附录A中A6
附录A中A.7
GB5009.76或GB5009.11
GB5009.15
GB/T9724
附录A中A.8
A.1一般规定
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检验方法
GB1886.348—2021
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2
鉴别试验
试剂和材料
硝酸溶液：1+1。
喹钼柠酮溶液。
分析步骤
A.2.2.1焦磷酸根的鉴别
称取0.1g试样，置于烧杯中，加100mL硝酸溶液并搅拌溶解，所得溶液为试验溶液A。量取0.5mL试验溶液A，滴人30mL喹钼柠酮溶液中，所得溶液为试验溶液B：将剩余的试验溶液A于95℃加热10min,取0.5mL此溶液滴人30mL喹钼柠酮溶液中，所得溶液为试验溶液C。判定：试验溶液C立即形成黄色沉淀，试验溶液B则不出现。A.2.2.2钠离子的鉴别
称取1g试样，置于烧杯中，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。A.3焦磷酸一氢三钠含量（以灼烧干基计）的测定A.3.1方法提要
焦磷酸一氢三钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠.向溶液中加入硫酸锌，定量生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸一氢三钠的含量。
试剂和材料
硫酸锌(ZnSO,·7H.O)。
硫酸溶液：1+500。
氢氧化钠溶液：6g/L。
盐酸溶液：1+20。
硫酸锌溶液：125g/L：将125g硫酸锌（ZnSO，·7H，O)溶解于水，用水稀释至1L.在pH计3
上，根据显示的pH，用硫酸溶液（1十500）或氢氧化钠溶液（6g/L)将pH调至3.8。A.3.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.3.3
仪器和设备
A.3.3.1电位滴定仪或pH计：分度值不大于0.02mV。A.3.3.2电磁搅拌器
A.3.3.3电子天平，精度为0.0001g。A.3.4
分析方法
GB1886.348—2021
称取试样约5g，精确至0.0001g，将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，必要时过滤。用移液管移取50.0mL试样溶液置于250mL烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液pH为3.8。加人50mL硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试样溶液的pH接近3.6时停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡。此后继续滴定，每滴加一滴搅拌约30S.pH达到3.8.即为终点。A.3.5
结果计算
焦磷酸一氢三钠含量（以灼烧干基计)的质量分数W)按式（A.1)计算。0.0122XcXV.X10
m×(1-2)×(50/500)×100%
式中：
0.0122一一每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸一氢三钠的质量，单位为克(g)；
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；
灼烧减量，%；
50/500——换算因子。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4：水不溶物的测定
仪器和设备
A.4.1.1电热干燥箱
A.4.1.2电子天平，精度为0.001g。A.4.1.3玻璃砂（滤板孔径为5μm~15μm）。A.4.2
分析步骤
称取20g试样，精确至0.001g，置于400mL烧杯中，加200mL水并加热溶解.趁热用已于105℃土2℃下干燥至恒重的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤10次（每次用水约20mL），在105℃士2℃下干燥至恒重。
结果计算
水不溶物的质量分数02按式（A.2）计算4
式中：
水不溶物及玻璃砂的质量，单位为克（g）；玻璃砂埚的质量，单位为克（g)；试样的质量，单位为克（g）。
GB1886.348—2021
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.5灼烧减量的测定
仪器和设备
电热恒温干燥箱：控制温度110℃士2℃。A.5.1.2
马弗炉：控制温度800℃士25℃
瓷埚。
电子天平，精度为0.0001g。
2分析方法
称取约5g试样，精确至0.0001g，置于在800℃士25℃下质量恒定的瓷中，于110℃士2℃干燥4h后移入800℃土25℃的马弗炉中灼烧30min，然后在干燥器中冷却至室温，称量。A.5.3
结果计算
灼烧减量的质量分数按式（A.3)计算。ml-m×100%
式中：
m一灼烧后试样及瓷的质量，单位为克（g)；mo
瓷的质量，单位为克（g)；
试样的质量，单位为克（g)。
·（A.3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值分别为：无水焦磷酸一氢三钠不大于0.05%；一水合焦磷酸一氢三钠不大于0.2%。A.6干燥减量的测定
仪器和设备
电热恒温干燥箱：控制温度105℃士2℃。A.6.1.2称量皿。
A.6.1.3电子天平，精度为0.0001g。A.6.2
分析方法
称取约5g试样（精确至0.0001g），置于在105℃±2℃下质量恒定的称量器中，于105℃土2℃下烘4h，于干燥器中冷却至室温，称量。5
结果计算
干燥减量的质量分数按式（A.4)计算。m-mo
式中：
ml——干燥后试样及称量皿的质量，单位为克(g)；m。——称量皿的质量，单位为克(g)；m——试样的质量，单位为克（g）。GB1886.348—2021
.....(A.4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值分别为：无水焦磷酸一氢三钠不大于0.05%；一水合焦磷酸一氢三钠不大于0.2%。A.7
铅的测定
试剂和材料
A.7.1.1盐酸。
硝酸。
三氯甲烷。
氢氧化钠溶液：250g/L。
A.7.1.5吡略烷二硫代氨基甲酸铵溶液（APDC)：20g/L，使用前过滤铅标准液：1mL溶液含铅（Pb)0.010mg；用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅A.7.1.6
标准溶液，置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液现用现配。二级水：符合GB/T6682—2008的规定A.7.1.7
仪器和设备
原子吸收光谱仪：配有铅空心阴极灯。A.7.3
分析方法
A.7.3.1试验溶液的制备
称取10.0g样品（精确至0.01g），置于150mL烧杯中。加30mL水和最少量的盐酸溶解试样，过量1mL盐酸确保试样溶解。加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH至1.0～1.5.将溶液定量转移至250mL分液漏斗，用水稀释至大约150mL。加2mL吡略烷二硫代氨基甲酸铵溶液（APDC），混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加人20mL，收集萃取物于50mL烧杯中，于沸水浴上蒸发近干，在残渣中加3mL硝酸，加热近干。然后加0.5mL硝酸和10mL水，加热到剩3mL～5mL。将硝化的萃取液转移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.7.3.2空白试验溶液的制备
取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.7.3.1中“加热煮沸几分钟，冷却.用水稀释至100mL转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。A.7.3.3标准溶液的制备
移取1.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加人1mL盐酸。以下操作同A.7.3.1中“加热煮6
GB1886.348—2021
沸儿分钟，冷却，稀释至100mL..将硝化的萃取液转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”A.7.3.4测定
A.7.3.4.1仪器条件：共振线283.3nm；狭缝0.8nm；空气-乙火焰。A.7.3.4.2测定：将试验溶液、标准溶液导人原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，试验溶液的吸收值不能高于标准溶液吸收值。A.8
正磷酸盐的测定
试剂和材料
硝酸银溶液：17.g/L。
分析方法
称取1.0g研成粉末的试样，加2滴～3滴硝酸银溶液，应不得产生明显的黄色，
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