GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB23200.118-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB23200.118—2021
食品安全国家标准
植物源性食品中单氰胺残留量的测定液相色谱一质谱联用法
National food safety standardDetermination of cyanamide residues in foods of plant origin-Liquid chromatographytandemmass spectrometrymethod2021-03-03发布
2021-09-03实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部
国家市场监督管理总局
国巢业食高标准
服务平台
全国农
GB23200.118—2021
第一部分：标准化生的结构和起草规则》的规定本文件按照GB/T1.1—2020%标准化工作导则第食
本文件系国内次发布。
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1范围
食品安全国家标准
植物源性食品中单氰胺残留量的测定液相色谱-质谱联用法
本文件规定了植物源性食品中单氰胺残留量的液相色谱-质谱联用检测方法。本文件适用于植物源性食品中单氰股线留量的测定2规范性引用文件
下列文件中的内容温进义中的受B用品LB4bS的关。SHANG
仅该日期对应的版本适用于
文件。
GB2763202
GB/T6682
3原理
食品安全国
食品中农药最大残留队
分析实验室用
水规格利验
GB23200.118—2021
其中，注口期的引用文件，
包括所有的修改单)适用于本
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试样中的单氰按用水利和内调等溶提联，再经古相材料分散净化处理chloride）反应质生
4试剂和材料
除非另有说
4.1试剂
4. 1. 1 乙晴(CH
4.1.2内酮(CI
4.1.3碳酸钠(N
成的生
物经液相色谱质谱联用法检测外标法定量RwwW.bzxz.Net
方法所用
色湾约
碳酸氢钠（
4.1.5丹磺酰氯（C12)
4.2溶液配制
4.2.1碳酸钠溶液（0.2mol/
炭酸钠用水溶解混习并定
.称取0
丹磺酰氯（dansyl
碳酸氢钠水液（0.2mol/称取1.68g碳酸氢钠，用水溶解混网并定容至100ml.。碳酸钠碳酸氢钠溶液（4：46，体积比>吸取4mL膜酸钠溶液（4.2.1），加人46mL碳酸氢钠溶4.2.3
液（4.2.2），混合均勾。
4.2.4丹磺酰氯丙酮溶液（5.0g/L)：称取0.5g丹磺酰氯，用丙酮溶解混匀并定容至100mL4.2.5甲酸溶液（0.1%）：吸取100L甲酸，加水混勾定容至100mL。4.3标准品
单氰胺（CN,Hz，CAS号：420-04-2)标准品：纯度≥98.0%4.4标准溶液配制
4.4.1单氛胺标准储备溶液（100mg/L）：准确称取单氰胺标准品10mg（精确至0.1mg）于50mL烧杯中，用内酮溶解后转移到100mL容量瓶中，并用内酮定容。放置十一18℃冰箱，有效期1个月，4.4.2单氰胺标准工作液（10mg/L）：吸取5.0ml单氰胺标准储备溶液于50mL容量瓶巾，用丙酮定容。放置于18℃冰箱，有效期2周~3周，1
-nrKaeerKAca-
GB23200.118—2021
4.5材料
4.5.1多壁碳纳米管（MWCVTs）：粒径为10nm~20nm，颗粒物长度为5um~~15um；比表而积为(225±25)m2/g。
4.5.2滤膜：0.22μm，有机系。5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.0001g、感量0.01g。5.3组织捣碎仪。
5.4离心机：转速不低于10000r/min。5.5涡旋振荡器。
5.6恒温水浴锅。
6试样的制备和储存
样品测定部位按照GB27632021中附录A的规定执行。食用菌、热带和业热带水果（皮可食）随机取样1kg，水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果（皮不可食）随机取样2kg，瓜类蔬菜和水果取4个~6个个体（取样量不少于1kg），其他蔬菜和水果随机取样3kg。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机勾浆后，放入聚乙烯瓶中。
干制蔬菜、水果和食用菌随机取样5009·粉碎后充分混勾，放人聚乙烯瓶或袋中。谷类随机取样500g，粉碎后使其全部可通过425m的标准网筛，放人聚乙烯瓶或袋中。油料、茶叶、坚果和香辛料（调味料）随机取样500g，粉碎后充分混勾，放人聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均勾，放人聚乙烯瓶中。试样于一18℃条件下保存。
7分析步骤
7.1提取
7.1.1蔬菜、水果类
称取10g（精确至0.C1g）试样于50mL离心管中，参见附表A.1补水，然后视基质不同加入10mL-~30ml丙酮（4.1.2)，不同基质有机提取溶剂用量见表A.1.涡旋振荡5min.超声10min后，以4000r/min离心5min，待净化。
7.1.2谷物、坚果、油料作物、植物油类称取5g（精确至0.01g)试样于50mL离心管中，见表A.1补水，静置30min后，然后视基质不同加人10mL~~20ml.内酮，不同基质有机提取溶剂用量见表A.1，涡旋振荡5min，超声10min后，以4000r/min离心5min.待净化。
7.1.3香辛料（调味料）、茶叶类称取2g（精确至0.01g）试样于50ml.离心管中.见表A.1补水，静置30min后，然后加人8mL乙晴（4.1.1），涡旋振荡5min，超声10min后，以4000r/min离心5min，待净化。7.1.4植物油
称取5g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，见表A.1补水，然后视基质不同加入20mL丙酮，不同基质有机提取济剂用量见表A.1，涡旋振荡5min，超声10min后.以4000r/min离心5min，待净rKaeerKAca-
7.1.5食用菌类
GR23200.118—2021
称取10g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，见表A.1补水，然后加入8mL乙腈（4.1.1)，涡旋振荡5min，超声10min后，以4000r/min离心5min，待净化。7.2净化
7.2.1蔬菜、水果、坚果、谷物类吸取1ml.提取液于含5mg多壁碳纳米管（4.5.1)的1.5mL离心管中，涡旋1min后，以10000r/min离心1min,取上清液过0.22um有机系滤膜（4.5.2）于2mL离心管中，待衍生化。注：特殊干抗严重基质例如非菜，需采用10mg多壁碳纳米管（4.5.1)。7.2.2植物油、油料作物类
吸取1ml提取液直接过0.22m有机系滤膜（4.5.2）于2mL离心管中，待衍生化，7.2.3香辛料（调味料）、茶叶类准确吸取2mL提取液于5mL具塞离心管中，加入2mL正已烷，涡旋振荡3min，弃去正已烷层，重复净化次，取乙睛层1mL于含10mg多壁炭纳米管（4.5.1)的1.5ml.离心管中，涡旋1min.以10000r/min离心1min，取上清液过0.22m有机系滤膜（4.5.2）于2mL离心管中，待衍生化7.2.4食用菌类
准确吸取2mL提取液直接于5mL离心管中，加人2ml.正已烷，涡旋振荡3min，充去正已烷层，取乙睛层1mL于含10mg多壁碳纳米管（4.5.1）的1.5mL离心管中，涡旋1min，以10000r/min离心1min，取上清液过0.22μm有机系滤膜（4.5.2)于2inL离心管中，待衍牛化。7.3衍生化
取0.5mL净化后的提取液于2mL离心管中，加人0.5ml.碳酸钠碳酸氢钠混合溶液（4.2.3），混勾后再加人0.5mlL丹磺酰氯丙酮溶液（4.2.4）.涡旋1min，于50℃水浴中衍生1h，衍生后以10000r/min离心1min，取上清液过0.22um有机系滤膜（4.5.2)，供检测。除样品外，单氙胺基质匹配标准溶液也应按此方法同时进行衍生化
7.4仪器参考条件
7.4.1液相色谱参考条件
a）色谱柱：Cig100mmX2.1mm，粒径1.9mmb）流动相：乙晴甲酸溶液一50：50（体积比），等度洗脱：c）流速：0.2ml/min；
d）柱温：室温；
e）进样休积：10L；
f）运行时间：4min。
注：如液相色谱不是超高效液相色谱，也可配置普通规格Ci色谱柱，150mm×3.Cmm，粒径5gm，或和当者，运行时间根据出峰情况进行调整，
7.4.2质谱参考条件
a）离子源：电喷雾离子源；
h）扫描方式：负离子扫描；
喷雾电压：3000V；
d）毛细管温度：350℃：
e）气化温度：300℃；
f鞘气：Nz,206.8kPa
g）辅助气：N2，3L/min；
h）碰撞气：氩气.0.2Pa；
检测方式：多反应监测（MRM），多反应监测条件见表1，i
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GB23200.118—2021
单氰胺衍生物的保留时间和多反应监测（MRM）质谱参数表1
化合物
单氰胺衍生物
7.5标准工作曲线
定性离了对
274/258
274/230
定量离子对
274/258
硼撞能（CE）
将单氰胺标准工作液用空白基质溶液稀释成质量浓度为0.0015mg/L、0.015img/L、0.03mg/L、0.15mg/L、0.3mg/L或0.6mg/L的系列基质匹配标准溶液，经衍生化（7.3)后按参考色谱和质谱条件测定。以单氙胶质量浓度为横坐标，其衍牛物的峰面积（扣除空自基质中的本底）为纵坐标，绘制线性标准曲线，求回归方程和相关系数
注：如空山基质中出现于扰峰
7.6定性
7.6.1保留时间
上质匹配标准浴液应现配现
ISHING
，在绘制线性基质匹配家B线时需将不底扣际清峰的保留时
被测试样中单笋胺行生物色谱峰的德土2.5%之内。
7.6.2定量离子
定性离孕及
离子丰度比
回租水较，相对误差应在
下近个样品测庭时好果检出的色谐蜂的保留时间与标在相同实验条件
合物的质谱定性高宇必须出现，至少最包括个母后的样品质谱图
自标化合
化合物
样品中日际化合物的2
检测批次，对
其允许偏差不超过
离子的相对度比
老的道用，则可判断样品中心
在单氧胺
相对商子
充许相对街
7.7定量测定
将基质匹配标
性离子定性，样品中
则应稀释后再进行分析
7.8空白试验
泰用处构
定性时相对离子丰度的最大允许偏差用色谱质
别注人游相
除不加试样外，采用完全相同的步骤8结果计算
非匠量派儿花围内
试样中单氰胺的残留量以质量分数·计，单位为毫克0XAXVX3
p2xVx3
式中：
试样溶液中单氰胺衍生物的峰面积；耗R
日在扣除背景
离子，面且同
度箱当
RCHCEN
联用仪
准溶液相比，
单位为百分号
以保留时间和定
工作曲线最高点的
克（mg/kg）.按公式（1)或公式（2)计算）1000
基质匹配标准工作溶液中单氰胺衍生物的峰面积；基质匹配标准工作溶液中单氰胺质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；(1)
从基质匹配标准工作曲线中得到的试样溶液中单氰胺质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);
rKaeerKca-
GB23200.118—2021
提取液总体积的数值（提取有机溶剂体积加补水的体积再加上基质含水的体积），单位为毫升(mL);
试样质量的数值，单位为克（g)；衍生化稀释倍数。
计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，保留2位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留3位有效数字。
注：附录A中含水量10%的基质，其含水的体积忽略不计。9精密度
9.1在重复性条件下，2次独立测定结果的绝对差值不大于重复性限（r），重复性限(r)的数据为：含量为0.01mg/kg时，重复性限（r）为0.004：a)
含量为0.05mg/kg时，重复性限（r）为0.014；b）
含量为0.1mg/kg时，重复性限（r)为0.019；d）含量为0.5mg/kg时，重复性限（r）为0.094。9.2在再现性条件下，2次独立测定结果的绝对差值不人于再现性限（R），再现性限（R）的数据为：a）含量为0.01mg/kg时，再现性限（R）为0.006；b）含量为0.05mg/kg时，再现性限（R）为0.032；含量为0.1img/kg时，再现性限（R）为0:036；d)
含量为0.5img/kg时.再现性限(R）为0.27。10其他
食用菌、香辛料（调味料）和茶叶方法的定量限为0.05mg/kg，其他样品方法的定量限为0.01mg/kg11图谱
相对丰度，%
0E0.070.320.40.0.550.761.021.131.381.60100F
0E0.19.0.29.0.470.55..0.99.1.06 1.230.0
m/z=230
2.12 2.322.472.722.81
m/z-258
2472732.82
0.005mg/L单氰胺衍生物标准溶液多反应监测色谱图图1
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GB23200.118—2021
附录A
(资料性）
所选基质含水量、称样量、提取前补水量及有机提取溶剂用量信息表所选基质含水量、称样量、提取前补水量及有机提取溶剂用量信息表见表A.1表A.1
基质名称
结球甘蓝
马铃薯
大豆油
所选基质含水量、称样量、提取前补水量及有机提取溶剂用量信息表含水量
称样量
提取前补水量
注：不包含在本表中的基质可根据基质类型及其含水量测试结果进行补水，6
-iiiKaeeikAca
有机提取溶剂
有机提取溶剂用量
823200.118-2021
国农业食品标#
中华人民共和国
国家标准
食品安全国家标准植物源性食品中单氰胺残留量的测定液相色谱-质谱联用法GB 23200.118—2021
中国农业出版社出版
（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100125
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2021年4月第1版
印张0.75
字数15千字
2021年4月北京第1次印刷
书号：16109·8543
定价：24.00元
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