GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法 GB23200.119-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB23200.119—2021
食品安全国家标准
植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定
气相色谱法
National food safety standard-Determination of nereistoxin pesticides residues in foods of plant origin-Gas chromatography method
2021-03-03发布
2021-09-03实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部
国家市场监督管理总局
GB23200.119—2021
全国农食品标准
共服务平台
本文件按照GB/T1.1-2020%标准化工作导则1第1部分：标准化义件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件系国内首次发布。
-niKaeerKAca-
1范围
食品安全国家标准
GB 23200.119—2021
植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定气相色谱法
本文件规定了植物源性食品中杀虫单、杀虫双、杀虫坏和杀丹残留量的气相色谱测定方法。本文件适用于植物源性食品（非菜除外）中杀虫单、杀虫双、杀出环和杀丹残留量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的内容通文中的用品标减 BL4AS的条献。其中,注日期的用义件。ISHING
仅该口期对成的版本适用本
文件。
GB27632021
CB/T6682
3原理
试样中杀中
化镍催化衍生转
4试剂和材料
除非另有说明
4.1试剂
4.1.1盐酸(H
4.1.2六水合氯
4.1.3L-半胱氨
氢氧化钠(
食品安全国家标准
实验宝用
杀虫双
在分析
氯化钠（NaC
正已烷（CHu，
甲醇CHOH.CA
食品中农药最人残留
靓格利试诊
（包持所有的修改单）适用于本RESE
环和慎用含有半脱氨暖点传盟的盐酸溶用带有电子捕获检测器的气相色猎仪测定外材HY
可确认为色谱纯的试剂和符
号：11054
67-56-
丙酮(CHCOCH.CASWww.bzxZ.net
4.2溶液配制
67 64 12
在碱性条件下用氯
的工级
4.2.1盐酸溶液（0.1mol/L）：移取4.15mL盐酸（41.1）用水定容至500mL，摇勺。4.2.2含有1%L-半胱氨酸盐酸盐的0.1mol/L盐酸溶液：称取2.525gL-半胱氨酸盐酸盐（4.1.3)，用盐酸溶液（4.2.1)溶解，并定容至250ml,摇勺。4.2.3氢氧化钠溶液（5mol/1）)：称取50.0g氧氧化钠（4.1.4），用水溶解并定容至250mL，摇匀。4.2.4氯化镍溶液（2%）：称取9.357g六水合氟化镍（4.1.2）用水溶解并定容至250mL，播勺4.3标准品
4.3.1杀虫单（CH2NNaO,S.CAS号：29547000)。4.3.2系虫双(C,HNNaOSCAS号：52207-48-4)茶虫环草酸盐（CHnNS，·CH2O，CAS号：31895-22-4）。4.3.3
茶丹（CHN0,S，CAS号：22042-597)。-rrKaeerKAca-
GB23200.119—2021
4.3.5沙蚕毒素草酸盐（C,H.NS·CH,O，CAS号：1631-52-3）。4.4标准溶液配制
4.4.1沙蚕毒素标准储备溶液（1000mg/L）：称取一定量的沙蚕毒素草酸盐标准品于10ml.烧杯中，用甲醇-水溶液（50一50，体积比）溶解后转移到10mL容量瓶中定容，低于一18℃保存，有效期6个月。注：沙蚕毒素（149.28g/mol)的称样量道过与沙蚕毒素草酸盐（239.31g/mol)摩尔质量之间的折算确定。4.4.2沙蚕毒素标准工作溶液（100mg/L）：移取适量的沙蚕毒素标准储备溶液于10mL容量瓶中，用内酮（4.1.8）定容，配制成标准工作溶液，低于一18℃保存，有效期1个月4.4.3杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀丹标准储备溶液（1.000mg/L）：分别准确称取适量的杀虫单、杀虫双、草酸氢杀虫环、杀丹标准品，用甲醇（4.1.7)溶解后转移到10mL容量瓶中定容，低于一18℃保存，有效期6个月。
注：杀虫单(351.39g/mol)）、杀虫双（355.4g/mcl)、杀更环草腋盐（271.38g/mol）、杀膜丹（237.34g/mol)称样量分别通过与沙蚕毒素（149.28g/mol)摩尔质量之间的折算确定4.4.4杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀丹标准工作溶液（100I1g/L)：分别移取适量的杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀丹标准储备溶液于10ImL容量瓶，用甲醇（4.1.7）定容，配制成标准工作溶液，低于一18保存，有效期1个月。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器。5.2分析天平：感量0.1mg、感量0.001g和感量0.01g。5.3容量瓶：10mL、250mL.500mL。5.4聚丙烯离心管：50mL
5.5振荡仪。
5.6离心机：转速≥3800r/min。5.7搅拌机。
5.8粉碎机。
6试样制备和储存
样品测定部位按照GB2763一2021中附录A的规定执行：食用菌、热带和亚热带水果（皮可食）随机取样1kg.水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果（皮不可食）随机取样2kg，瓜类蔬菜和水果取4个~-6个个体（取样量不少于1kg),其他蔬菜和水果随机取样3kg。对于个体较小的样品，最样后全部处理；对于个体较人的基本匀样品，可在对称轴或对称面工分割或切成小块后处理：对于细长，扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机勾浆后，放人聚乙烯瓶中水果和食用菌随机取样500，粉碎后充分混勾，放入聚乙烯瓶或袋中。谷类随机取样500g，粉碎后使其全部可通过425m的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。油料、茶叶、坚果和香辛料（调味料）随机取样5008，粉碎后充分混勾，放人聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均勾，放人聚乙烯瓶中。试样应于一18℃及以下温度条件下保存。7分析步骤
7.1提取
7.1.1蔬菜、水果和食用菌
称取10g试样（食用菌5g)（精确至0.01g）于50mL具塞聚丙烯离心管（5.4)中，加人10mLL半胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液（4.2.2），振荡30min.待衍生2
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GB23200.119—2021
淀粉含量高于10%的试样，加入10mLL-半胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液（4.2.2)，再加入2g氯化钠(4.1.5）和5mL水，振荡30min.3800r/min离心5min用吸管取全部水相至50mL具塞聚丙烯离心管（5.4），待衍生。
7.1.2谷物、油料、坚果和植物油称取5g试样（精确至0.01g）于50mL具塞聚丙烯离心管（5.4）中，加人10mLL-半胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液（4.2.2），再加人2g氯化钠（4.1.5）和5mL水，振荡30min，3800r/min离心5min，用吸管取全部水相至50ml.具塞聚丙烯离心管（5.4），待衍生。7.1.3茶叶和香辛料（调味料）
称取2g茶叶试样（精确至0.01g）于50ml.具塞聚丙烯离心管（5.4)中，加人10mL1-半胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液（4.2.2)，振荡30imin.待衍生。称取2g香辛料（调味料）试样（精确至0.01g）于50mL具寒聚内烯离心管（5.4)中，加人10ml.L半胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液（4.2.2)，再加人2g氯化钠（4.1.5）和5mL水，振荡30min,3800r/mim离心5min，用吸管取全部水相至50mL具塞聚丙烯离心管（5.5），待衍生7.2衍生化
上述提取溶液中依次加入1mL氢氧化钠溶液（4.2.3)和2mL.氯化镍溶液（4.2.4），振荡30min。7.3萃取
蔬菜、水果、油料、坚果和植物油试样中加入10mL正已烷（4.1.6)，谷物和食用菌试样中加入5ml正已烷（4.1.6），茶叶和香辛料（调味料）试样中加人4mL正已烷（4.1.6)，试样振荡30min，3800r/min离心5min.取1mL上清液（正己已烧相）丁进样小瓶中，用于测定7.4测定
7.4.1色谱参考条件
色谱柱：HP5(5%本基-甲基聚硅氧烷）毛细管柱（0.25mm，30m×0.25mm），或相当者；a
b）色谱柱温度：70℃保持1min，以20“C/min程序升温至220℃保持1min；载气：氮气（纯度>99.999%），恒流模式：d）载气总流速：50.0mL/min；
柱流速：1.0mL/min；
隔挚吹扫：3.0mL/min
g）进样口温度：250：
h）进样量：2uL；
i）迹样方式：不分流进样，开阀时间1min；i)检测器：电子捕获检测器（ECD)，温度280℃。7.4.2标准工作曲线
用正己烷溶液（4.1.6)将沙蚕毒素标准工作液逐级稀释得到质量浓度分别为0.C1mg/1.、C.1mg/L0.5mg/L、1mg/l.和5mg/L的系列标准工作溶液质量浓度由低至高依次过样测定，以峰面积为横坐标，质量浓度为纵坐标绘制标准曲线回归方程。标准济液色谱图见附录A。7.4.3测定
在7.4.1色谱参考条件下，沙蚕毒素参考保留时间为7.02min，按保留时间定性。待测样液中沙蚕毒素的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围应稀释后再进样分析.外标法定量。7.5空白试验
不加试样或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。8结果计算
试料中的杀虫单/杀虫双/杀环/系嫔丹含量以质量分数w计，单位为毫克每干克（mg/kg）.按公式(1)或公式（2)计算。
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GB 23200.119—2021
式中：
piXAxV
试样中杀虫单/杀虫双/茶虫环/杀題月残留量的数值，单位为毫克每千克（tg/kg）；1
标准工作溶液中沙蚕毒素质量浓度的数值，单位为毫克每升（rng/L)：(1)
从标准工作曲线中得到的试样溶液中沙蚕毒素质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；试样溶液中沙蚕毒素的色谱图峰面积标准工作溶液中沙蚕毒素的色谱图峰面积，试样质量的数值，单位为克（）试样正已烧提圾依体积的数值，单BLS沙蚕毒素换算成茶虫单杀甲双/系虫环/茶颠丹的系数，其中虫单为2.35，杀虫双为
记谨标准溶波时A进行折算，
2.38，杀中环为
k-1;摩
计算结果以重
十1mg/kg时保留
精密度
9.1在重复性条件
含量义
含量光
含量头
含量为
含量为
含量为2
含量为40
.21，杂模丹头
每素为149.28g/mol
条件区获
应包教费
激独立测定结果的算术术均信表理立测是台集的绝对养佰不
限为。
kg时重
9.2在再现性条件下
含量为0.05m
时，再现性限R
含量为0.2mg/kg
再现件限（R）
含量为0.5mg/kg时
再现性限（R）为）
含量为1mg/kg时，再现件限
0为0.37；
含量为3mg/kg时，再现性限（R）为0.22%含量为6mg/kg时，再现性限（R）为2.1：含量为20mg/kg时.再现性限（R）为3.9；含量为40mg/kg时，再现性限（R）为7.7。10
定量限
本文件方法的定量限为0.05mg/kg。-nrKaeerKAca-
则在此步计算过程中
不为181.34g/mol.
女数字，当结果大
做有类
ESEARCH
的数据为：
R）的数据为：
(资料性）
参考色谱图
0.05mg/L沙蚕毒素标准品色谱图见图A.1。2.5u(×100000）
610°L/1
0.05mg/L沙蚕毒素标准品色谱图图A.1
-nKaeerKAca-
GR23200.119—2021
GB23200.119-202
农业食品标准
国限级务平台
国家标准文
食品安全国家标准植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定气相色谱法
GB23200.119—2021
中国农业出版社出版
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2021年4月第1版
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2021年4月北京第1次印剧
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