标准号：GB 23200.57-2016 标准名称：食品中乙草胺残留量的检测方法 英文名称：Determination of acetochlor residue in foods 标准格式：PDF 发布时间：2016-12-18 实施时间：2017-06-18 标准大小：16.6M 标准介绍：本标准代替SN/T 2322-2009 《进出口食品中乙草胺残留量检测方法》。本标准与SN/T 2322-2009相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2322-2009。 本标准规定了食品中乙草胺残留量的气相色谱测定、气相色谱一质谱法确证和制样方法 本标准适用于花生、大豆、玉米、小麦、洋葱、海菜、鸡肉、猪肉、腰果和松茸中乙草胺残留量的测定，其他食品可参照执行 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的乙草胺残留物用乙腈或乙酸乙酯提取，经凝胶渗透色谱仪(GPC)和(或)硅胶固相萃取柱 (SPE)净化，用气相色谱法(GC)测定和气相色谱一质谱法(GC-MS)确证，外标法定量4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂 4.1.1正己烷(C6H14) 4.1.2乙酸乙酯(CHO2) 4.1.3环己烷(CH12)。 4.1.4乙腈(C2H3N) 4.1.5丙酮(C3H2O) 4.1.6无水硫酸钠(Na2SO4)：经650℃灼烧4h,储于密封容器中备用

ICS65.100
中华人民共和国国家标准
GB23200.57—2016
食品安全国家标准
食品中乙草胺残留量的检测方法National food safety standards-Determination of acetochlor residue in foods2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布
国家食品药品监督管理总局
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB23200.57—2016
本标准代替SN/T2322—2009《进出口食品中乙草胺残留量检测方法》。与SN/T23222009相比，主要变化如下：
标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：标准名称中“进出口食品”改为“食品”；标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T2322—2009。
1范围
食品安全国家标准
食品中乙草胺残留量的检测方法GB23200.57—2016
本标准规定了食品中乙草胺残留量的气相色谱测定、气相色谱一质谱法确证和制样方法。本棕准适用于花生、大豆、玉米、小麦、洋葱、海菜、鸡肉、猪肉、腰果和松茸巾乙草胺残留量的测定其他食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最天残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中的乙草胺残留物用乙晴或乙酸乙酯提取，经凝胶渗透色谱仪（GPC）和（或）硅胶固相萃取柱(SPE)净化，用气相色谱法(GC)测定和气相色谱一质谱法(GC-MS)确证，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水4.1试剂
4.1.1正已烷(CHn)。
4.1.2乙酸乙酯（C,HO2)。
4.1.3环已烷(CsH12)。
4.1.4乙睛(CH,N)。
4.1.5丙酮（CgH.O)。
4.1.6无水硫酸钠（NazSO）：经650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。4.2溶液配制
4.2.1乙酸乙酯一正已烷（3+97，体积比）：取30mL乙酸乙酯，加人970mL正已烷，摇勾备用。4.2.2乙酸乙酯正己烷（5十95，体积比）：取50mL乙酸乙酯，加人950mL正已烷，摇勾备用。4.2.3乙酸乙酯一坏已烷（50+50，体积比）：取500mL乙酸乙酯，加入500mL正已烷，摇勾备用。4.3标准品
4.3.1乙草胺标准品（acetochlor，Ci4H2.CINO2，CAS号：34256-82-1)：纯度≥98%。4.4标准溶液配制
4.4.1乙草胺标准溶液：称取适量的乙草胺标准品，用丙酮配成浓度为100μg/mL的标准储备液。根据需要将标准储备溶液用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准储备液和标准工作液在0℃C～4℃条件下避光储存。有效期6个月。1
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5仪器与设备
5.1气相色谱仪：配微池电子捕获检测器（u-ECD)。5.2气相色谱一质谱仪：配电子轰击源（FEI)。5.3凝胶渗透色谱仪。
5.4旋转蒸发仪。
5.5离心机：5000/min。
高速均质器。
SPUBLISHING
硅胶固相萃取柱：6mL/1000mg，或相当者：使用前用10mL正已烷淋洗。离心管：100mL，塑料和玻璃。
滤膜：0.45um，有机相。
10.01和0o0
分析天平：感量
6试样制备与保存
6.1取样部位
样品取样部位接（27
63的规定执行
6.2蔬菜类、食用菌类
6.2.1取洋葱等有代表
辛辣蔬菜祥品500g，将其切成小块-18℃以下保存
，密闭并标明标记。
装人洁净的
样品50
6.2.2取有代表性蔬菜样品（洋葱等辛辣蔬菜除外）和松茸等有代表性食用菌机加工成浆状
混钉装
人洁净的容器内，密闭并标明标记。18℃以下保衣
6.3海菜
取有代表性海莱样品500g，切碎后，用搞碎机加工成浆状。标记。-18℃以下
6.4粮谷和坚
各果类
取花生、玉米
装人洁净免费标准bzxz.net
大豆，腰果等有代表性样品500多，用粉碎机粉碎，温将其用捣碎
后净的容器内，密
6.5动物源类
取鸡肉、猪肉等有代表性样品500g，用绞肉机绞碎，混勾，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。一18℃以下保存。
7测定步骤
7.1提取
7.1.1粮谷、坚果
称取试样10g（精确至0.1g）于100mL塑料离心管中，加入50mL乙，在匀浆器上匀浆2min。以4000r/min离心10min，将上清液倒人浓缩瓶中，浓缩至干，用10mL乙酸乙酯一环已烷溶液溶解残渣，过膜，供凝胶渗透色谱(GPC)净化。7.1.2禽肉组织
称取试样10g（精确到0.1g）于100mL塑料离心管中，加入5g无水硫酸钠，搅拌均匀，加人50mL乙睛，在勾浆器上匀浆2min。以4000r/min离心10min，将上清液用无水硫酸钠脱水后倒入浓缩瓶中，浓缩至干，用10mL乙酸乙酯一环已烷溶液溶解残渣，过膜，供凝胶渗透色谱（GPC)净化。2
7.1.3洋葱
GB23200.57—2016
称取试样5g（精确至0.1g）于100mL玻璃离心管中，在700W消解功率下微波消解40s。恢复至室温，加入50mL乙酸乙酯，在匀浆器上匀浆2min。以4000r/min离心10min，将上清液倒入浓缩瓶中，浓缩至干，用1ml.正已烷溶解残渣，供固相萃取柱净化7.1.4海菜、松茸
称取试样5g（精确至0.1g）于100mL玻璃离心管中，加入50mL乙酸乙酯，在勾浆器上匀浆2min。以4000r/min离心10min，将上清液倒人浓缩瓶中，浓缩至干，用1mL正已烷溶解残渣，供固相萃取柱净化。
7.2净化
7.2.1凝胶渗透色谱净化条件
色谱柱S-X，20cmX2cm（内径），或相当者：b)
流动相：环已烷一乙酸乙酯（1+1，体积比）：流速：5.0mL/min；
进样量：5.0mL；
淋洗休积：40mL；
收集体积：30mL；
清洗体积：10mL。
7.2.2凝胶渗透色谱净化
将7.1中粮谷、坚果和禽肉组织的提取液过滤膜注人凝胶渗透色谱仪中，收集40mL～70mL流出液，在40℃水浴上减压浓缩至干，用1mL正已烷溶解残渣，供固相萃取柱净化7.2.3硅胶固相萃取柱净化
将7.1中洋葱、海菜、松茸提取液和7.2.2中净化液注入硅胶固相萃取柱中，再分2次，每次1ml正已烷润洗盛样液容器，注入硅胶柱中，依次用10mL正已烷、5mL乙酸乙酯一正已烷溶液和5mL乙酸乙酯一正已烷溶液淋洗，再用15mL乙酸乙酯一正已烷溶液洗脱，收集洗脱液于40℃水浴减压浓缩至干，用正已烷定容至5mL，供气相色谱测定和气相色谱一质谱确证。7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
色谱柱：DB-5石英毛细管柱，30m×0.32mm（内径），膜厚0.25μm，或相当者；a)
）15℃/m260℃（5min），300℃（后运行15min）；色谱柱温度：60℃（1min）
进样口温度：250℃；
检测器温度：325℃；
载气：氢气，纯度≥99.995%，1.8mL/min；e
进样量：1ul；
进样方式：无分流进样，0.75min后开阀。7.3.2
2气相色谱一质谱参考条件
色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）.膜厚0.25μm，或相当者；15℃/m=260℃（5min），300℃（后运行15min）；b)
色谱柱温度：60℃（lmin）
进样口温度：250℃；
色谱一质谱接口温度：280℃
载气：气，纯度≥99.995%，1.0mL/min；进样量：1μ；
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进样方式：无分流进样，0.75min后开阀；电离方式：EI；
电离能量：70eV；
测定方式：选择离子监测方式（SIM）；监测离子（m/z）：定量162，定性174、234、269；溶剂延迟：3min。
7.3.3气相色谱测定
根据样液中乙草胺含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙草胺响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，乙草胺的保留时间约为12.3min
7.3.4气相色谱一质谱确证
乙草胺标准溶液及
标准品的色谱图
见图A.1
羊液均接7
经确证
峰出现，则对其进行质谱确证
背景后的样品谱图中，所选择做离24：8)与标准样品相关离子的相对丰度手被测物
则是如实参源马标准溶液相同的保留时间有IM色谱
保留时商与标准样
一致，并且在扣除
其丰度比为100：54：
亲之内（见表人,则可判定样品中存在乙致，相似度在允许偏
见图A
总离字流色谱图、医择离了质谱图和全扫描质谱图参草胺。乙草胺标准品
GC-MS确证相对离子丰度的最大充许偏an
相对丰度
充许的相对偏
7.4空白试验
除不加试样
8结果计算和表达
用色谱数据处理
式中：
草胺的含量，计笋
试样中乙草胺的含量，单位为毫克每干克（mg/kg)A.3和图A.4。
ESEARCH
单位为百分率
0-20（含）
给果学
标准工作液中草胺的浓度，单位/mL):
微克每毫升（ug
样品溶液中乙草胺的峰面积；
标准工作溶液中乙草胺的峰面积样液最终定容体积，单位为毫升（ml最终样液所代表的试样量，单位为克（g）ICENTE
计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录B的要求。
9.2在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限均为0.01tng/kg。10.2回收率
GB23200.57—2016
气相色谱法检测样品的添加浓度及回收率数据参见表D.1，气相色谱一质谱法检测样品的添加浓度及回收率数据参见表D.2。
LSTANDARD
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A.1乙草胺标准品气相色谱图
见图A.1。
响应值
附录A
(资料性附录）
乙草胺标准品色谱图和质谱图
乙草胺
乙草胺标准品气相色谱图
乙草胺标准品总离子流色谱图（TIC）见图A.2。
响应值
乙草胺
乙草胺标准品总离子流色谱图（TIC)15
18.00t.min
乙草胺标准品选择离子（SIM)质谱图A.3
见图A.3。
响应值
STANDARD
乙草胺标准品全排
描（SCAN）质谱图
响应值
BLISHING
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GRESARON ENTER
质谱图
重核比，m/z
341,360.381.401.420,446
乙草胺标准品全扫描（SCAN)质谱图400
450质核比，m/z
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实验室内重复性要求见表B.1。
被测组分含量（C)
0.001≤C≤0.01
0.01附录B
（规范性附录）
实验室内重复性要求
实验室内重复性要求
精密度
实验室间再现性要求见表C.1。
被测组分含量(C)
ing/kg
0.001C0.01
0.01C≤0.1
附录C
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
GB23200.57—2016
GB23200.57—2016
附录D
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率
D.1气相色谱法检测样品的添加浓度及回收率见表D.1。
表D.1气相色谱法检测样品的添加浓度及回收率样品名称
添加浓度
回收率
71.3~91.2
77.2~91.5
78.1~96.4
74.5~86.9
76.0~94.2
75.7~86.0
73.9~-86.8
76.8~92.3
75.9~88.2
78.3~91.6
76.7~89.1
76.6~93.1
82.6-93.7
精密度(RSD)
样品名称
气相色谱一质谱法检测样品的添加浓度及回收率见表D.2。
添加浓度
回收率
86.7~95.9
81.8~96.7
82.0~94.6
80.3~88.8
80.1~97.2
76.0~86.7
77.1~85.5
78.9~98.8
74.3~87.7
75.4~89.2
81.5~97.6
79.3~95.3
精密度（RSD）
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