GB 23200.62-2016
基本信息
标准号： GB 23200.62-2016
中文名称：食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
标准号：GB 23200.62-2016
标准名称：食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法
英文名称：Determination of flumiclorac-pentyl residue in foods Gas chromatography-mass spectrometry
标准格式：PDF
发布时间：2016-12-18
实施时间：2017-06-18
标准大小：15.8M
标准介绍： 本标准代替SN/T 2459-2010 《进出口食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T 2459-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2459-2010。
本标准规定了食品中氟烯草酸残留量的气相色谱一质谱法
本标准适用于玉米、芹菜、苹果、花生茶叶、牛肉鸡肝、鱼、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸残留量的
检测和确证，其他食品可参照执行
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙睛提取。提取后的有机相蒸干，残渣用乙酸乙酯环己
(1+1)溶解后用凝胶渗透色谱仪(GPC净化，洗脱液蒸干定容，用气相色谱质谱仪选择离子检测，外
试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T682中规定的一级水
4.1试剂
4.1.1丙酮(C3H4O)：农残级
4.1.2乙酸乙酯(CH4O2)
4.1.3环己烷(C4H2)
4.1.4乙腈(CH2CN)：液相色谱级
4.1.5正己烷(CH14)
4.1.6氯化钠(NaCl)
4.1.7无水硫酸钠：于650℃灼烧4h,储于密封容器中备用
4.2溶液配制
4.2.1乙腈饱和正己烷
4.2.2正已烷饱和乙腈
4.2.3乙酸乙酯一环己烷(1+1.体积比)：将乙酸乙酯和环己烷等体积混合均匀，备用
4.2.4氯化钠溶液：200g/L,取200gNaC1,定容至1L
4.3标准品
氟烯草酸标准品：英文名称fum
pentyl,CAS号：87546-18-7,纯度≥99%
4.4标准溶液配制
标准图片预览
标准内容
ICS65.100
中华人民共和国国家标准
GB23200.62—2016
食品安全国家标准
食品中氟烯草酸残留量的测定
气相色谱一质谱法
National food safety standards-Determination of flumiclorac-pentyl residue in foodsGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布
国家食品药品监督管理总局
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SN/T2459—2010《进出口食品中氟烯草酸残留量的测定2010相比，主要变化如下：
SN/T2459
标准文木格式修改为食品安全国家标准文本格式；标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T2459—2010。
GB 23200.62—2016
鲁质谱法》。与
气相色谱
1范围
食品安全国家标准
GB23200.62—2016
食品中氟烯草酸残留量的测定
气相色谱一质谱法
本标准规定了食品中氟烯草酸残留量的气相色谱一质谱法。本标准适用于玉米、芹菜、苹果、花生、茶叶、牛肉、鸡肝、鱼、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸残留量的检测和确证，其他食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙腈提取。提取后的有机相蒸十，残渣用乙酸乙酯一环己烷(1十1)溶解后用凝胶渗透色谱仪(GPC)净化，洗脱液蒸干定容，用气相色谱一质谱仪选择离子检测，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的级水。4.1试剂
4.1.1丙酮(C.HO)：农残级。
4.1.2乙酸乙酯（C,HO,）。
4.1.3环已烷（CgH12）。
4.1.4乙晴(CH:CN)：液相色谱级。4.1.5正已烷（C,H）。
4.1.6氯化钠(NaCI)。
4.1.7无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。4.2溶液配制
4.2.1乙睛饱和正已烷。
4.2.2正已烷饱和乙睛。
4.2.3乙酸乙酯一环已烷（1+1，体积比）：将乙酸乙酯和环己烷等体积混合均勺，备用。4.2.4氯化钠溶液：200g/L，取200gNaCl，定容至1L。4.3标准品
氟烯草酸标准品：英文名称flurniclorac-pentyl.CAS号：87546-18-7，纯度≥99%。4.4标准溶液配制
GB23200.62—2016
氟烯草酸标准储备溶液：准确称取适量的氟烯草酸标准品，用丙酮配制成100ug/mL标准储4.4. 1
备液。
4.4.2氟烯草酸标准中间溶液：1μg/ml。准确吸取1mL标准储备溶液放入100ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，该溶液在0℃~4℃保存。4.4.3基质标准工作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配制成不同浓度的基质标准工作溶液，基质标准工作溶液要现用现配。4.5材料
4.5.1凝胶渗透色谱柱：填料为S-X3BioBeeSPUBLISHING
4.5.2无水硫酸钠柱：在150mm×10mm(内径）层析柱中，依次加人脱脂棉和5cm无水硫酸钠。5仪器和设备
气相色谱一质谱联用仪
RESEARCH
均质器。
离心机。
旋转蒸发器
以CP格
凝胶渗透色谱
涡旋振荡器
称GPC)
OLS内
离心管
试样的制备与
6.1取样部位
样品取样部www.bzxz.net
留物含量发生
6.2水果、蔬菜
取样品500
2763的规定执行。
润粉碎机粉有
必领防
装人洁净容器内作为试样，密时并做好标识6.3坚果
取样品500g，用粉件机粉碎，装人洁净容器内作为试样，密封并做好标议6.4粮谷、茶叶
受到污染或使残
冰箱内保存。
冰箱内保存。
取样品500g，用粉碎机份碎至全部通过20自筛，装人活净突器内作为试样，密封并做好标识，室温保存。
6.5肉类及水产品
取样品500g，用粉碎机粉碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18℃冰箱内保存。6.6蜂蜜
取有代表性样品500g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结品析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装人洁净容器内密封并做好标识，室温保存。
取样品500g，混匀，装人洁净容器内作为试样，密封并做好标识，一18℃保存。7分析步骤
7.1提取
7.1.1水果、蔬菜
GB23200.62—2016
称取试样10g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加人10g无水硫酸钠和20mL乙酸乙酯，20000r/min均质提取2min，4000r/min离心10min，上层有机相通过无水硫酸钠柱过滤人鸡心瓶中。残渣用20mL乙酸乙酯重复提取一次，离心过滤后，合并2次提取液，将提取液于45℃水浴用旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化。
7.1.2茶叶、粮谷、大豆、花生
称取试样10g（精确到0.01g）于150mL具塞三角瓶中，加入50mL乙腈，20000r/min均质提取2min，上层有机相过滤人分液漏斗中。残渣用50ml乙腈重复提取一次，过滤后，合并提取液于分液漏斗中。
7.1.3畜、禽、水产品
称取试样10g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加人10g氯化钠，混勾，再加20mL乙，20000r/min均质2min，4000r/min离心5min。取上层有机相过无水硫酸钠柱转人分液漏斗。再用20mL乙睛分2次按上述步骤提取残渣，合并有机相于分液漏斗中。7.1.4蜂蜜
称取10g（精确到0.01g）蜂蜜样品于150mL三角瓶中，加人20ml水溶解，在平板摇床上振摇30min，转人250mL分液漏斗中，分别用30mL水和50mL乙酸乙酯清洗原三角瓶，洗液均转人分液漏斗中，振摇2min，静置分层（如果发生乳化，可将上层及乳化层以4000r/min的速度离心5min，取上层转入分液漏斗），有机相过无水硫酸钠柱于鸡心瓶中。下层水相加入乙酸乙酯2次，每次20mL，轻轻振摇1min，静置分层，上层转人上述鸡心瓶中，于45℃水浴用旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化。7.1.5牛奶
称取10g（精确到0.01g）牛奶样品于50mL具塞离心管中，加人20mL乙睛，涡旋振荡1min，沉降蛋白，4000r/min离心5min，上层清液过滤人鸡心瓶中，于45℃水浴上抽真空缓慢旋转蒸发至10mL，溶液转入250mL分液漏斗中，并加入10mL氯化钠溶液，混匀，加人20mL乙酸乙酯，振摇2min，静置分层。乙酸乙酯层转人150mL鸡心瓶中，下层水相加入20mL乙酸乙酯液液萃取，弃去水相，乙酸乙酯层合并入上述心型瓶中，于45℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化，7.2净化
7.2.1畜、禽、水产品、花生、粮谷、茶叶、大豆对7.1.2和7.1.3获得的有机相溶液，加入40ml乙腈饱和正己烷，振荡2min，静置分层，乙睛层转人鸡心瓶，再用正已烷饱和乙洗正已烷层两次，每次15mL，乙睛层合并入同一鸡心瓶中，于45℃水浴上抽真空旋转蒸发至干。用乙酸乙酯一环已烷定容10mL，待GPC净化。7.2.2水果、蔬菜、蜂蜜、牛奶
用乙酸乙酯一环已烷溶解7.1.1、7.1.4和7.1.5获得的残渣，并定容至10mL，以下按7.2.3操作。
7.2.3凝胶渗透色谱净化
7.2.3.1条件
a）净化柱：400mm长）×25mm（内径），内装BIO-BcadsS-X3填料或相当者。b）流动相：乙酸乙酯一环已烷（1+1）。流速：4.7mL/min。
进样量：5mL
开始收集时间：9.5min。
f）结束收集时间：14.0min。
7.2.3.2净化
GB23200.62—2016
将7.2.1和7.2.2获得的溶液，进样5mL，用凝胶渗透色谱仪净化，收集9.5tnin~14min的馏分于鸡心瓶中，并在45℃水浴旋转蒸发至干，用丙酮定容至1mL，供气相色谱质谱仪测定。7.3空白基质溶液的制备
分别称取已知各种基质的阴性样品10g，按7.1和7.2操作。7.4测定
7.4.1气相色谱一质谱参考条件
色谱柱：DB-5MS.30m（长）×0.25mm（内径），膜厚0.25um，或相当者；色谱柱升温程序：200℃（保持1min），以10℃/min的速率升温到280℃（保持12min）；PUBLISHING
ANDARD
进样口温度：280℃；
载气：氨气，纯度99
载气流速：恒流模式1m
进样方式：不分流，
进样量：2
接口温度
麦击源E
离子源
电离电压：
子及相
选择离
过丰度见装工
表选择离子及相对丰度
被测组分
选择离子
相对丰度
7.4.2定量测定
对样液及标准
定量离子
享体积年插进样测处
应值均应在仪器的线范围之内
质谱肉参见附录人
标准品气相色谱
7.4.3定性测定
SRESEARCHL
定性离
实际应用的标准工作液和待测样法280
氧烯草酸的响
气相色谱 质谱条件下，氟烯草酸的保留时间约为15.9min。
进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在和除背景后的样品谱图
与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，误差不超过表2规定的中各定性离子的相对丰度
范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大充许误差单位为百分率
相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.5空白试验
20~50（含）
除不加样品外，均按7.1~7.4的规定执行。结果计算和表述
用色谱数据处理仪或按式(1)计算。4
10~20（含）
式中：
试样中氟烯草酸残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中氟烯草酸的峰面积；
标准溶液中氟烯草酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；标准溶液中氟烯草酸的峰面积；最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。GB23200.62—2016
计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。PUBLISH
精密度
清均液的比获(百分率),府符合附9.1在重复性条件下获得的2次独测定结果的绝对差值
录B的要求。
RESEARC
9.2在再现性条件下获得的次独立测定结果的绝对差值与A
录C的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
最限头
均值的比值（首分率），应符合附算术平
氟烯草酸的定量
0都的
10.2回收率
当添加水平
参见附录D。
GB23200.62—2016
附录A
（资料性附录）
氟烯草酸标准物的气相色谱一质谱图和全扫描质谱图氟烯草酸标准物的气相色谱质谱图和全扫描质谱图见图A.1和图A.2。响应值
180000
160000
120000
100000
响应值
氟烯草酸标准物的气相色谱一质谱图308
2072222362
158174188
100120140160180200220240260280300320340360380400420质核比，m/2图A.2氟烯草酸标准物的全扫描质谱图实验室内重复性要求见表B.1。
被测组分含量(C)
附录B
规范性附录）
实验室内重复性要求
GB23200.62—2016
PUBLISHING
表B.1实验室内重复性要求
精密度
SEREAROH OENTER
GB23200.62—2016
实验室间再现性要求见表C.1。
被测组分含量(C)
0.001≤C0.01
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
附录D
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率
样品的添加浓度及回收率见表D.1。表D.1
样品的添加浓度及回收率
添加水平，mg/kg
GB23200.62—2016
回收率，%
71.6~-102.0
78.8~94.1
85.6101.0
82.2~100.3
81.8~100.2
75.4~96.3
78.3~~96.7
80.0--97.8
79.8--99.0
79.5--97.2
79.4--97.0
76.4--99.2
79.6~-95.3
81.2~99.4
76.1~98.2
82.2~94.8
79.8~-97.0
79.2~100.6
82.6-99.2
81.4~97.6
86.8~101.8
84.4100.2
77.2-~94.2
80.0-97.8
80.4~-98.2
82.6~-92.4
85.6~95.8
GB23200.62-2016
中华人民共和国
国家标准
食品安全国家标准
食品中氟烯草酸残留量的测定
气相色谱一质谱法
GB23200.622016
中国农业出版社出版
（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100125
网址：ccap.com.cn)
北京印刷一厂印刷
新华书店北京发行所发行
开本880rmm×1230mm1/16
2017年6月第1版
各地新华书店经销
印张1
字数20千字
2017年6月北京第1次印刷
书号：16109·4159
定价：24.00元
版权专有侵权必究
举报电话：（010）65005894
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中华人民共和国国家标准
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食品安全国家标准
食品中氟烯草酸残留量的测定
气相色谱一质谱法
National food safety standards-Determination of flumiclorac-pentyl residue in foodsGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布
国家食品药品监督管理总局
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SN/T2459—2010《进出口食品中氟烯草酸残留量的测定2010相比，主要变化如下：
SN/T2459
标准文木格式修改为食品安全国家标准文本格式；标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T2459—2010。
GB 23200.62—2016
鲁质谱法》。与
气相色谱
1范围
食品安全国家标准
GB23200.62—2016
食品中氟烯草酸残留量的测定
气相色谱一质谱法
本标准规定了食品中氟烯草酸残留量的气相色谱一质谱法。本标准适用于玉米、芹菜、苹果、花生、茶叶、牛肉、鸡肝、鱼、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸残留量的检测和确证，其他食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙腈提取。提取后的有机相蒸十，残渣用乙酸乙酯一环己烷(1十1)溶解后用凝胶渗透色谱仪(GPC)净化，洗脱液蒸干定容，用气相色谱一质谱仪选择离子检测，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的级水。4.1试剂
4.1.1丙酮(C.HO)：农残级。
4.1.2乙酸乙酯（C,HO,）。
4.1.3环已烷（CgH12）。
4.1.4乙晴(CH:CN)：液相色谱级。4.1.5正已烷（C,H）。
4.1.6氯化钠(NaCI)。
4.1.7无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。4.2溶液配制
4.2.1乙睛饱和正已烷。
4.2.2正已烷饱和乙睛。
4.2.3乙酸乙酯一环已烷（1+1，体积比）：将乙酸乙酯和环己烷等体积混合均勺，备用。4.2.4氯化钠溶液：200g/L，取200gNaCl，定容至1L。4.3标准品
氟烯草酸标准品：英文名称flurniclorac-pentyl.CAS号：87546-18-7，纯度≥99%。4.4标准溶液配制
GB23200.62—2016
氟烯草酸标准储备溶液：准确称取适量的氟烯草酸标准品，用丙酮配制成100ug/mL标准储4.4. 1
备液。
4.4.2氟烯草酸标准中间溶液：1μg/ml。准确吸取1mL标准储备溶液放入100ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，该溶液在0℃~4℃保存。4.4.3基质标准工作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配制成不同浓度的基质标准工作溶液，基质标准工作溶液要现用现配。4.5材料
4.5.1凝胶渗透色谱柱：填料为S-X3BioBeeSPUBLISHING
4.5.2无水硫酸钠柱：在150mm×10mm(内径）层析柱中，依次加人脱脂棉和5cm无水硫酸钠。5仪器和设备
气相色谱一质谱联用仪
RESEARCH
均质器。
离心机。
旋转蒸发器
以CP格
凝胶渗透色谱
涡旋振荡器
称GPC)
OLS内
离心管
试样的制备与
6.1取样部位
样品取样部www.bzxz.net
留物含量发生
6.2水果、蔬菜
取样品500
2763的规定执行。
润粉碎机粉有
必领防
装人洁净容器内作为试样，密时并做好标识6.3坚果
取样品500g，用粉件机粉碎，装人洁净容器内作为试样，密封并做好标议6.4粮谷、茶叶
受到污染或使残
冰箱内保存。
冰箱内保存。
取样品500g，用粉碎机份碎至全部通过20自筛，装人活净突器内作为试样，密封并做好标识，室温保存。
6.5肉类及水产品
取样品500g，用粉碎机粉碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18℃冰箱内保存。6.6蜂蜜
取有代表性样品500g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结品析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装人洁净容器内密封并做好标识，室温保存。
取样品500g，混匀，装人洁净容器内作为试样，密封并做好标识，一18℃保存。7分析步骤
7.1提取
7.1.1水果、蔬菜
GB23200.62—2016
称取试样10g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加人10g无水硫酸钠和20mL乙酸乙酯，20000r/min均质提取2min，4000r/min离心10min，上层有机相通过无水硫酸钠柱过滤人鸡心瓶中。残渣用20mL乙酸乙酯重复提取一次，离心过滤后，合并2次提取液，将提取液于45℃水浴用旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化。
7.1.2茶叶、粮谷、大豆、花生
称取试样10g（精确到0.01g）于150mL具塞三角瓶中，加入50mL乙腈，20000r/min均质提取2min，上层有机相过滤人分液漏斗中。残渣用50ml乙腈重复提取一次，过滤后，合并提取液于分液漏斗中。
7.1.3畜、禽、水产品
称取试样10g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加人10g氯化钠，混勾，再加20mL乙，20000r/min均质2min，4000r/min离心5min。取上层有机相过无水硫酸钠柱转人分液漏斗。再用20mL乙睛分2次按上述步骤提取残渣，合并有机相于分液漏斗中。7.1.4蜂蜜
称取10g（精确到0.01g）蜂蜜样品于150mL三角瓶中，加人20ml水溶解，在平板摇床上振摇30min，转人250mL分液漏斗中，分别用30mL水和50mL乙酸乙酯清洗原三角瓶，洗液均转人分液漏斗中，振摇2min，静置分层（如果发生乳化，可将上层及乳化层以4000r/min的速度离心5min，取上层转入分液漏斗），有机相过无水硫酸钠柱于鸡心瓶中。下层水相加入乙酸乙酯2次，每次20mL，轻轻振摇1min，静置分层，上层转人上述鸡心瓶中，于45℃水浴用旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化。7.1.5牛奶
称取10g（精确到0.01g）牛奶样品于50mL具塞离心管中，加人20mL乙睛，涡旋振荡1min，沉降蛋白，4000r/min离心5min，上层清液过滤人鸡心瓶中，于45℃水浴上抽真空缓慢旋转蒸发至10mL，溶液转入250mL分液漏斗中，并加入10mL氯化钠溶液，混匀，加人20mL乙酸乙酯，振摇2min，静置分层。乙酸乙酯层转人150mL鸡心瓶中，下层水相加入20mL乙酸乙酯液液萃取，弃去水相，乙酸乙酯层合并入上述心型瓶中，于45℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化，7.2净化
7.2.1畜、禽、水产品、花生、粮谷、茶叶、大豆对7.1.2和7.1.3获得的有机相溶液，加入40ml乙腈饱和正己烷，振荡2min，静置分层，乙睛层转人鸡心瓶，再用正已烷饱和乙洗正已烷层两次，每次15mL，乙睛层合并入同一鸡心瓶中，于45℃水浴上抽真空旋转蒸发至干。用乙酸乙酯一环已烷定容10mL，待GPC净化。7.2.2水果、蔬菜、蜂蜜、牛奶
用乙酸乙酯一环已烷溶解7.1.1、7.1.4和7.1.5获得的残渣，并定容至10mL，以下按7.2.3操作。
7.2.3凝胶渗透色谱净化
7.2.3.1条件
a）净化柱：400mm长）×25mm（内径），内装BIO-BcadsS-X3填料或相当者。b）流动相：乙酸乙酯一环已烷（1+1）。流速：4.7mL/min。
进样量：5mL
开始收集时间：9.5min。
f）结束收集时间：14.0min。
7.2.3.2净化
GB23200.62—2016
将7.2.1和7.2.2获得的溶液，进样5mL，用凝胶渗透色谱仪净化，收集9.5tnin~14min的馏分于鸡心瓶中，并在45℃水浴旋转蒸发至干，用丙酮定容至1mL，供气相色谱质谱仪测定。7.3空白基质溶液的制备
分别称取已知各种基质的阴性样品10g，按7.1和7.2操作。7.4测定
7.4.1气相色谱一质谱参考条件
色谱柱：DB-5MS.30m（长）×0.25mm（内径），膜厚0.25um，或相当者；色谱柱升温程序：200℃（保持1min），以10℃/min的速率升温到280℃（保持12min）；PUBLISHING
ANDARD
进样口温度：280℃；
载气：氨气，纯度99
载气流速：恒流模式1m
进样方式：不分流，
进样量：2
接口温度
麦击源E
离子源
电离电压：
子及相
选择离
过丰度见装工
表选择离子及相对丰度
被测组分
选择离子
相对丰度
7.4.2定量测定
对样液及标准
定量离子
享体积年插进样测处
应值均应在仪器的线范围之内
质谱肉参见附录人
标准品气相色谱
7.4.3定性测定
SRESEARCHL
定性离
实际应用的标准工作液和待测样法280
氧烯草酸的响
气相色谱 质谱条件下，氟烯草酸的保留时间约为15.9min。
进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在和除背景后的样品谱图
与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，误差不超过表2规定的中各定性离子的相对丰度
范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大充许误差单位为百分率
相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.5空白试验
20~50（含）
除不加样品外，均按7.1~7.4的规定执行。结果计算和表述
用色谱数据处理仪或按式(1)计算。4
10~20（含）
式中：
试样中氟烯草酸残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中氟烯草酸的峰面积；
标准溶液中氟烯草酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；标准溶液中氟烯草酸的峰面积；最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。GB23200.62—2016
计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。PUBLISH
精密度
清均液的比获(百分率),府符合附9.1在重复性条件下获得的2次独测定结果的绝对差值
录B的要求。
RESEARC
9.2在再现性条件下获得的次独立测定结果的绝对差值与A
录C的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
最限头
均值的比值（首分率），应符合附算术平
氟烯草酸的定量
0都的
10.2回收率
当添加水平
参见附录D。
GB23200.62—2016
附录A
（资料性附录）
氟烯草酸标准物的气相色谱一质谱图和全扫描质谱图氟烯草酸标准物的气相色谱质谱图和全扫描质谱图见图A.1和图A.2。响应值
180000
160000
120000
100000
响应值
氟烯草酸标准物的气相色谱一质谱图308
2072222362
158174188
100120140160180200220240260280300320340360380400420质核比，m/2图A.2氟烯草酸标准物的全扫描质谱图实验室内重复性要求见表B.1。
被测组分含量(C)
附录B
规范性附录）
实验室内重复性要求
GB23200.62—2016
PUBLISHING
表B.1实验室内重复性要求
精密度
SEREAROH OENTER
GB23200.62—2016
实验室间再现性要求见表C.1。
被测组分含量(C)
0.001≤C0.01
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
附录D
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率
样品的添加浓度及回收率见表D.1。表D.1
样品的添加浓度及回收率
添加水平，mg/kg
GB23200.62—2016
回收率，%
71.6~-102.0
78.8~94.1
85.6101.0
82.2~100.3
81.8~100.2
75.4~96.3
78.3~~96.7
80.0--97.8
79.8--99.0
79.5--97.2
79.4--97.0
76.4--99.2
79.6~-95.3
81.2~99.4
76.1~98.2
82.2~94.8
79.8~-97.0
79.2~100.6
82.6-99.2
81.4~97.6
86.8~101.8
84.4100.2
77.2-~94.2
80.0-97.8
80.4~-98.2
82.6~-92.4
85.6~95.8
GB23200.62-2016
中华人民共和国
国家标准
食品安全国家标准
食品中氟烯草酸残留量的测定
气相色谱一质谱法
GB23200.622016
中国农业出版社出版
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2017年6月第1版
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字数20千字
2017年6月北京第1次印刷
书号：16109·4159
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