标准号：GB 23200.55-2016 标准名称：食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法 英文名称：Determination of twenty one fumigant residues in foods Headspace gas chromatography 标准格式：PDF 发布时间：2016-12-18 实施时间：2017-06-25 标准大小：14.6M 标准介绍：本标准代替SN/T 2238-2008 《进出口食品中21种熏蒸剂残留量检测方法 顶空气相色谱法》。本标准与SN/T 2238-2008相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2238-2008。 本标准规定了食品中1,1,1三氯乙烷反1,3二氯丙烯顺1,3-二氯丙烯，三氯乙烯、1、2二氯丙烷、溴二氯甲烷、1,1,2三氯乙烷、四氢乙烯，三二溴氯甲烷、溴仿、1,1,2,2四氯乙烷、1,3-二氯苯四氯化碳，三氯甲烷21种腐蒸剂残留量的顶空气相色谱法 本标准适用于玉米糙米花生，大豆、小豆等食品中21种熏蒸剂残留量的测定，其他食品可参照2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 T6682分析实验室用水规格和试验方法 在密封容器内，易挥发的熏蒸剂分子在一定温度下在气固两相间达到动态平衡。此时熏蒸剂在气相中的浓度和它在固相中的浓度成正比，通过对气相中熏蒸剂浓度的测定，即可计算出熏蒸剂的浓度外标法定量 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GBT6682中规定的一级水 4.1试剂 4.1.1正己烷(C4H1)：农残级 4,12无水硫酸钠(Na2SO4)：经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用 4.2标准品 熏蒸剂标准品：纯度≥99%(参见表A.1) 4.3标准溶液配制 4.3.1三氯甲烷，四氯化碳等21种熏蒸剂标准储备溶液：分别移取适量体积的三氯甲烷、四氯化碳、12-二溴乙烷等21种需蒸剂，并用其密度(参见表A.1)进行重量计算，用正已烷分别配置成浓度为100g/ml的标准储备液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存 4.3.2三氯甲烷，四氯化碳等21种熏蒸剂标准混合工作液：根据需要用正已烷配制稀释成适用浓度的标准混合工作溶液，该溶液在0℃~4℃保存

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中华人民共和国国家标准
GB23200.55—2016
食品安全国家标准
食品中21种熏蒸剂残留量的测定顶空气相色谱法
National food safety standards-Determination of twenty one fumigant residues in foods-Headspacegaschromatography
2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布
国家食品药品监督管理总局
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。GB23200.55—2016
本标准代替SN/T2238—2008《进出口食品中21种熏蒸剂残留量检测方法顶空气相色谱法》。
与SN/T2238—2008相比，主要变化如下：-标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：标准名称中“进出口食品”改为“食品”；标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T2238-2008。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.55—2016
食品中21种薰蒸剂残留量的测定顶空气相色谱法本标准规定了食品中1,1，1-三氯乙烷、反-1,3-二氯丙烯、顺-1,3二氯内烯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、溴二氯甲烷、11,2-三氯乙烷、四氯乙烯、三二溴氯甲烷、溴仿、11，2，2-四氯乙烷、1，3-二氯苯1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、12，4三氯苯、1.23-三氯苯、六氯丁二烯、1,2-二溴乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷21种熏蒸剂残留量的顶空气相色谱法。本标准适用于玉米、糙米、花生、大豆、小豆等食品中21种熏蒸剂残留量的测定，其他食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
在密封容器内，易挥发的熏蒸剂分子在一定温度下在气固两相间达到动态平衡。此时熏蒸剂在气相中的浓度和它在固相中的浓度成正比，通过对气相中熏蒸剂浓度的测定，即可计算出熏蒸剂的浓度，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1正已烷（C.H1）：农残级。4.1.2无水硫酸钠(NazSO,)：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。4.2标准品
熏蒸剂标准品：纯度≥99%（参见表A.1)。4.3标准溶液配制
4.3.1三氯甲烷、四氯化碳等21种熏蒸剂标准储备溶液：分别移取适量体积的三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二溴乙烷等21种熏蒸剂，并用其密度（参见表A.1）进行重量计算，用正已烷分别配置成浓度为1000ug/mL的标准储备液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。4.3.2三氯甲烷、四氯化碳等21种熏蒸剂标准混合工作液：根据需要用正已烷配制稀释成适用浓度的标准混合工作溶液，该溶液在0℃~1℃保存。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器1
GB23200.55—2016
分析天平：感量0.01g和0.0001g顶空进样针：1.0mL。
顶空装置。
顶空瓶：20.0mL。
密封塑料离心管：50mL。
超声波仪。
试样制备与保存
试样制备
取代表性样品500g，取样部位按GB2763的规定执行，装人洁净容器，密封，标明标记。在抽样及6.2试样保存
7分析步骤
品ec格
01g）于50L具塞塑料离心管中准确加人15.0.0中之封，
称取样品
取5min，离心。
空装置中，于
2测定
准确移取
5.5h，抽取200mL上部气体供气相色请分析60℃恒摄0.
参考条
气相色谱
色谱柱
624石英
色谱柱温
温度4
口温度：200%
d）检测器温
e）载气：氢
进样量：200
气相色谱测
140C保
速121
1,或相
根据样液中熏蒸剂含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶和待测样液中熏蒸剂的
响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等休积穿插进利测定。
标准溶液及样液均按2.1规定的条件进行测定。熏蒸剂标准物质和试样的气相色谱图参见图B.1~图 B.6。
7.3空白实验
除不称取试样外均按7.1～7.2的规定执行。结果计算和表述
按式(1)计算试样中熏蒸剂留量。式中：
试样中某一熏蒸剂残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X
-样液中某熏蒸剂的色谱峰高：
标准工作液中某一熏蒸剂的色谱峰高；标准工作液中某一熏蒸剂的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V
提取溶剂的体积，单位为毫升（mL)；称取的试样量，单位为克（g)。GB23200.55—2016
计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录的要求
9.2在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
定量限和回收率
10.1定量限
本方法涉及的21种熏蒸剂的定量限均为0.01mg/kg。10.2
回收率
当添加水平为0.01mg/kg~0.10mg/kg时，21种熏蒸剂在不同基质中的添加回收率参见附录E。GB23200.55—2016
21种熏蒸剂标准品信息见表A.1。附录A
（资料性附录）
21种熏蒸剂标准品信息
表A121种熏蒸剂标准品信息
样品名称
1,1,1-三氯乙烷
鼠丙烯
反1,3-
顺1,3
氛乙烯
相对分子质量
甲海区
三条院
溴氮甲烷
2，2西
分子式
CAS号
71-55-6
10061-02-6
SNGRES
CHBrCl
CHCCHCE
10061-025
79-01-6
78-87-5
75-27-4
79-00-5
ICENTEA
56-23-5
67-66-3
附录B
（资料性附录）
21种熏蒸剂标准品、空白样品和添加样品气相色谱图21种熏蒸剂标准品、空白样品和添加样品气相色谱图见图B.1~图B.7。响应值
说明：
三氟甲
四氯化碳
STANDARD
LISHING
GB23200.55—2016
SRESEARCH
模氯甲烷
二漠之烷
激仿：
1.1.2.2-四氯乙烷：
1.2-二氟乙
三氯乙烯
1.2二氯丙烷
漠二氯甲烷
顺-1.3-二氯丙烯
反-1,3-二氮丙烯；
1.1.2-三氯乙烷；
四氯乙烯：
1.4-二氮苯
1.2-氯苯，
1.2.4-二氯苯！
三氨苯
图B.121种熏蒸剂标准品气相色谱图t,min
GB23200.55—2016
响应值
响应值
响应值
大豆空白样品气相色谱图
小豆空自样品气相色谱图
花生空白样品气相色谱图
响应值
响应值
响应值
GB23200.55—2016
SPUBEISHING
GRESEARO OENTER
玉米空白样品气相色
添加测定低限样品的气相色谱图30
35t,min
GB23200.55—2016
实验室内重复性要求见表C.1。
被测组分含量(C)
0.001附录C
（规范性附录）
实验室内重复性要求
实验室内重复性要求
精密度
实验室间再现性要求见表D.1。
被测组分含量(C)
0.0010.01附录D
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
GB23200.55—2016
GB23200.55—2016
附录E
（资料性附录）
不同基质中21种熏蒸剂的添加回收率不同基质中21种熏蒸剂的添加回收率见表E.1。表E.1
1不同基质中21种需蒸剂的添加回收率序号
样品名称
1,1,1三氯乙烷
反-1,3二氮丙烯
顺-1,3二氮丙烯
兰氮乙烯
1,2-二氟丙烷
漠二氯甲烷
1,1,2-三氯乙烷
四氯乙烯
二漠氯甲烷
1.1,2,2-四氯乙烷
1,3-二氯苯
1,4-二氨苯
1,2-二氯苯
1,2.4-三氯苯
1,2,3-三氮苯
六氯丁二烯
1,2-二溴乙烷
1.2-二氯乙烷
四氟化碳
三氯甲烷
74.0~98.5
72.0~94.6
70.0~94.4
73.0~94.7
73.0~98.5
77.3~97.5
71.4~97.0
78.0~96.5
70.0~97.0
75.2~~98.5
71.0~98.0
72.2-98.0
72.3~98.5
72.1-98.0
74.0-~98.5
73.0--98.5
81.0~~97.5
74.0-98.5
77.0~-98.0
74.0~~96.7
77.0~-98.0
74.0~-96.5
74.0~96.5
78.0~98.0
74.4~-97.0
81.0~-98.0
75.5~-98.0
72.0~-98.0
72.0~96.0
74.0~96.8
73.5~97.0
72.0~98.5
71.0~98.5
72.0~98.5
72.0~98.5
74.0~98.0
回收率，%
76.5-96.1
75.0~~98.5
73.5~~95.5
72.0~95.3
75.0~~95.6
76.0~98.5
75.0~98.5
72.3~98.0
80.0~96.1
80.0~96.1
72.0~95.1
71.0~95.0
75.7~97.0
78.2~98.5
79.0~-98.0
72.3~98.0
78.0~99.0
72.3~99.0
72.3~98.0
72.4~98.0
75.0~91.0
79.0~98.0
73.0-~95.0
73.4~99.5
73.4~98.0
73.5~99.5
78.0~99.5
79.0~97.5
72.0~97.5
72.8~98.0
73.0~98.0
71.0~98.5
76.8~98.0
73.4~99.5
73.4~-98.0
73.5~~98.0
73.4~99.5
73.3~99.5
73.0~98.0
72.3~98.5
73.0-~94.7
70.2-98.5
70.2~~98.0
72.8~-98.5
70.1~-98.0
77.8-98.0
72.8--98.0
73.0~~98.0
71.7-97.5
70.1~97.5
71.7~97.5
72.8-~98.5
75.0~-98.0
73.0~97.5
70.2~-98.0
70.2~~97.5
70.3~~98.5
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