标准号：GB 1886.300-2018 标准名称：食品安全国家标准 食品添加剂 离子交换树脂 英文名称：Food additive ion exchange resin 标准格式：PDF 发布时间：2018-06-21 实施时间：2018-12-21 标准大小：519K 标准介绍：本标准所用的试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。实验用水按照GB/T5750.7稀释水的要求处理，由反渗透、去离子或蒸馏制备，并经活性炭过滤，最终不得含有游离氯，25℃的电导率小于0.2gS/cm,有机总碳(TOC)小于0.5mg/L。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配置时，均指水A.2鉴别试验 方法提要 试剂和材料 A.2.2.1盐酸溶液：10%盐酸溶液。 A.2.2.2氢氧化钾溶液：约1mol/Ⅰ A.2.2.3稀醋酸溶液：约1mol/L A.2.2.4亚硝酸钻钠溶液：称取10g亚硝酸钴钠溶于水中，并定容至50ml,必要时过滤 A.2.2.5氢氧化钠溶液：约1mol/IL。 .2.6稀硝酸溶液：取105mL的70%硝酸溶液用水稀释至1000mL 2.7硝酸银溶液：称取1.7g硝酸银溶于水，用水稀释定容至100mL, A.2.3仪器和设备 玻璃层析管 A.2.4鉴别方法 A.2.4.1阳离子交换树脂鉴别试验 取试样5mL,装人一内径约1cm的玻璃层析管中，可连水一起装入，制成树脂柱。加10%盐酸25mL以5ml/min速度流出，然后以相同流速用100mL水洗，再用氢氧化钾溶液25mL以相同流速流出，最后以75mL水以相同流速流出。取此洗液5mL,加稀醋酸濬液ξmL.及亚硝酸钻钠溶液3滴不得有黄色混浊发生。取层析管中的树脂2mL,移入试管，加10%稀盐酸5mL,振摇5min后过滤，用水洗涤滤纸上的树脂，合并滤液和洗液，取5mL,加氢氧化钠溶液4mL,振摇混合后，加稀醋酸溶液2mL,再加亚硝酸钴钠溶液3滴，应有黄色沉淀发生

中华人民共和国国家标准
GB1886.300—2018
食品安全国家标准
食品添加剂
2018-06-21发布
离子交换树脂
2018-12-21实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
食品安全国家标准
食品添加剂
本标准适用于食品添加剂离子交换树脂。2定义
离子交换树脂
GB1886.300—2018
离子交换树脂是含有可与溶液中同性电荷进行交换的离子功能团、具有交联结构的合成树脂。它由高分子骨架和官能团两部分组成技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
总有机碳（TOC)增加量/（mg/L）铅（Pb）/（mg/kg）
（以As计）/（mg/kg）
性能指标
性能指标应符合表3的规定。
总交换容量/（mmol/g）
固体颗粒、粉末、悬浮液
表2理化指标
性能指标
检验方法
将试样置于白底盘内·目测
检验方法
附录A中A.3
附录A中A,5
附录A中A.5
检验方法
附录A中A.4
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.300—2018
本标准所用的试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。实验用水按照GB/T5750.7稀释水的要求处理，由反渗透、去离子或蒸馏制备，并经活性炭过滤，最终不得含有游离氯，25℃的电导率小手0.2μS/cm，有机总碳（TOC）小于0.5mg/L。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配置时，均指水溶液。
A.2鉴别试验
A.2.1方法提要
试剂和材料
盐酸溶液：10%盐酸溶液。
氢氧化钾溶液：约1mol/L。
稀醋酸溶液：约1mol/L。
亚硝酸钻钠溶液：称取10g亚硝酸钴钠溶于水中，并定容至50ml，必要时过滤，A.2.2.4
氢氧化钠溶液：约1mol/L。
稀硝酸溶液：取105ml的70%硝酸溶液用水稀释至1000ml。硝酸银溶液：称取1.7g硝酸银溶于水，用水稀释定容至100mL。A.2.2.7
仪器和设备
玻璃层析管。
A.2.4鉴别方法
A.2.4.1阳离子交换树脂鉴别试验取试样5mL，装入一内径约1cm的玻璃层析管中，可连水一起装人，制成树脂柱。加10%盐酸25mL，以5mL/min速度流出，然后以相同流速用100mL水洗，再用氢氧化钾溶液25mL以相同流速流出，最后以75mL水以相同流速流出。取此洗液5mL，加稀醋酸溶液2mL及亚硝酸钻钠溶液3滴，不得有黄色混浊发生。取层析管中的树脂2mL，移人试管，加10%稀盐酸5mL，振摇5min后过滤，用水洗涤滤纸上的树脂，合并滤液和洗液，取5mL，加氢氧化钠溶液4mL，振摇混合后，加稀醋酸溶液2mL，再加亚硝酸钠溶液3滴，应有黄色沉淀发生。A,2.4.2阴离子交换树脂鉴别试验取试样5mL，装人一内径约1cm的玻璃层析管中，可连水一起装入，制成树脂柱。加10%盐酸25mL.以5mL/min速度流出，然后以同样流速用100mL水洗。取此洗液5mL，加稀硝酸溶液1mL，再加硝酸银溶液3滴，应无白色浑浊发生。取层析管中的树脂1mL，移人试管，加氢氧化钠溶液3mL，振摇5min后过滤，用水洗涤滤纸上的树脂，合并滤液和洗液，取5mL，加稀硝酸溶液3mL，再加硝酸2
银溶液3滴·应有白色沉淀发生。A.3
总有机碳（TOC)增加量的测定
A.3.1方法提要
GB1886.300—2018
树脂用实验用水浸泡24h后，用实验用水淋洗，对不同级分的收集淋洗液，经总有机碳分析仪测定。
试剂和材料
盐酸溶液：1十1。
硝酸溶液：1+1。
仪器和设备
说明：
总有机碳分析仪。最低检测质量浓度为0.5mg/L。淋洗实验设备：见图A.1。bzxz.net
水箱，容积不小于10L.并有放空口以防止污染物进人实验用水；蠕动泵，提供所需流量的实验水交换柱：内径30mm+底部为玻璃砂板（孔度为160um～250um），并有指示所需要的树脂体积的刻度：V——开、关以及排空阀门；
S淋洗液分级收集容器。
注：实验环境温度维持在20℃土2℃；实验用玻璃器皿先用可生物降解的洗涤剂洗干净.然后用盐酸溶液或硝酸溶液冲洗，最后再用实验用水彻底冲洗干净。图A.1淋洗实验设备示意图
A,3.4分析步骤
测试前的控制
在开始测试之前，用实验用水冲洗实验设备，直到当流速稳定在500mL/h土25mL/h且交换柱出口的水的总有机碳（TOC)小于0.5mg/L。3
A.3.4.2添加试样
GB1886.300—2018
于交换柱中加入100mL实验用水，缓慢加人离子交换树脂，待树脂下沉后，轻拍交换柱壁以振动交换柱，使离子交换树脂在交换柱内堆积体积恒定。重复以上操作，直到离子交换树脂的最终体积为100mL。
3样品处理
加入实验用水至交换柱完全充满（水的高度30cm，相当于总体积约200mL）。将泵的流速调节至1000mL/h土25mL/h，然后再将泵的出口连接到交换柱的上端，用20倍树脂体积的水淋洗树脂2h。停泵，关闭交换柱底阀实验用水充满交换柱（水位高度30cm）。密封交换柱的上口，浸泡24h士1h，避免光照。A.3.4.4测定
浸泡24h后，开泵并调流速至500mL/h土25mL/h。用实验用水冲洗交换柱前面的设备，直到从交换柱连接头流出液的总有机碳（TOC)浓度小于0.5mg/L（c）。停泵，立即将交换柱连接头与交换柱连接，同时将泵和交换柱底阀打开。量筒收集5个流份（每份100mL土5mL，以此为c1、c2C3、c4c）。A.3.4.5分析
按照GB/T5750.7的方法检验各级分收集液的总有机碳（TOC)。5个流份以此分析，测试结果从1～5应逐渐减小。A.3.4.6结果计算
总有机碳（TOC)的增加量w以毫克每升（mg/L)计，按式（A.1)计算：w=Cs-C
式中：
Cs第5个流份的TOC浓度，单位为毫克每升（mg/L)。C———A.3.4.4中测得的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；A.4总交换容量的测定
A.4.1阳离子交换树脂总交换容量的测定A.4.1.1试剂和材料
A.4.1.1.1氢氧化钠溶液：0.2mol/L。-HSO：0.1mol/L
2硫酸溶液[c(
A.4. 1. 1.2
A.4.1.1.3甲基橙试液：100mg甲基橙溶于100mL水，必要时过滤。A.4.1.2
分析步骤
标准样品的制备
A.4.1.2.1
..(A.1)
取试样25mL于内径约3cm的层析管中，用4%盐酸1000mL以每分钟15mL～20mL的速度流过淋洗后，再用实验用水以同样速度流出，直至每5mL～7mL淋洗液加1滴甲基橙不显红色为止，4
将其作为标准样品（H型）。
A.4.1.2.2测试
标准样品以实验用水充分浸渍，再以滤纸吸除附着水分后备用GB1886.300—2018
先称取标准样品10g，于105℃士3℃下干燥至恒重，测得其固形物含量G（%）。再精确称量标准样品约5g，浸渍于氢氧化钠溶液500mL中，经常振荡混合，放置12h后，取上部澄清液10mL，以硫酸溶液滴定（以甲基橙试液3滴作为指示剂）。同时进行空白试验A.4.1.2.3计算结果
阳离子交换树脂总交换容量C，单位为毫摩尔每克（mmol/g），按式（A.2）计算：C--V2XGx50
式中：
空白消耗的硫酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样消耗的硫酸溶液的体积，单位为毫升（mL）：硫酸溶液浓度，单位为摩尔每升Lc(HSO,)mol/LJ;
标准样品的质量，单位为克（g）；样品的固体物含量，%；
固形物含量换算系数；
氢氧化钠溶液总量500mL与所取上部澄清液10mL的比值。阴离子交换树脂总交换容量的测定A.4.2.1试剂和材料
A.4.2.1.1盐酸溶液：0.2mol/L。A.4.2.1.2氢氧化钠溶液：0.1mol/L。A.4.2.1.3酚酞试液：1g酚溶于100mL乙醇.再用水滴定至100mL。A.4.2.2
2分析步骤
A.4.2.2.1标准样品的制备
....(A.2)
取试样25mL于内径约3cm的层析管中，用4%氢氧化钠溶液1000mL以每分钟15mL～20mL的速度流过淋洗后，再用实验用水以同样速度流出，直至每2mL～3mL淋洗液对酚试液不呈红色后，将其作为标准样品（OH型）。A.4.2.2.2测试
标准样品以实验用水充分浸渍，再以滤纸吸除附着水分后备用。先称取标准样品10g，于105℃土3℃下干燥至恒重，测得其固形物含量G（%）。再精确称量标准样品约5g.浸渍于500mL盐酸溶液中，经常振荡混合，放置12h后，取上部澄清液10mL，以用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定（以酚献试液3滴作为指示剂）。同时进行空白试验A.4.2.2.3计算结果
阴离子交换树脂总交换容量C2，单位为毫摩尔每克（mmol/g），按式（A.3）计算：5
式中：
C. = (S: -S2X×50
空白消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL)；氢氧化钠溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；标准样品的质量，单位为克（g）；样品的固体物含量，%；
固形物含量换算系数；
盐酸溶液总量500mL与所取上部澄清液10mL的比值A.5铅（Pb）和碑（以As计）的测定GB1886.300—2018
..(A.3)
称取10g标准样品，转人内径约28mm的交换柱中，用1000mL去离子水淋洗提取树脂。提取液小心地于110℃烘3h，残留物重量不应超过2.5mg。同样做一个空白试验以进行必要的校正（不超过0.5%）。铅（Pb）的测定方法采用GB5009.75或GB5009.12.砷（以As计）的测定方法采用GB5009.76或GB5009.11。
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