标准编号：GB 29701-2013 标准名称：食品安全国家标准 鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定 高效液相色谱法 英文名称：Determination of Diclazuril residues in edible tissue of chicken by High Performance Liquid Chromatographic method 标准格式：PDF 发布时间：2013-09-16 实施时间：2014-01-01 标准大小：342K 标准介绍：本标准规宠丁鸡可食性组织中地克珠利留量检测的制样和高效液相色谱测定方法， 本标准适用于鸡的肌肉、肝脏和师脏中地克利脱留量的检测 2规范性引用文件 下列文伸中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注目期的引用文件，其随后所有的像改单(不包括勘误的内容)或肇订版均不遁用于本标准，然而，鼓励根据本标准达威协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GBT1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和編写舰则 GBT6682分析实险皇用水规格和试验方法 试料中戮留的地克珠利，用乙腊撾取，正已烷除脂，减压浓缩干，反相高效液相色谱紫外测定，外标法定量 4试剂与材料 以下所用试剂，除特殊注明者外，均为分析纯试剂：水为符合GBT6682规定的一级水41地克珠利对熙晶：含量≥99% 42磷酸 4,3正己烷 44N.N二甲基甲酰胺 4.5甲醇：色谱纯， 4,702%磷陵溶液：取确酸2.34mL,用水溶解并稀释互1000mI

中华人民共和国国家标准
GB29701—2013
食品安全国家标准
鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定高效液相色谱法
Determination of Diclazuril residues in edible tissue of chicken byHigh Performance Liquid Chromatographic method（电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准）2013-09-16发布
中华人民共和国农业部
2014-01-01实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会目
鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定高效液相色谱法1范围
2规范性引用文件
3原理..
4试剂与材料..
5仪器与设备.
6试料的制备与保存
6.1试料的制备..．
6.2样品的保存.
7测定步骤..
7.1提取
7.2基质匹配标准曲线的制备
7.3测定.
7.4空白实验
8结果计算与表述.
检测方法灵敏度、准确度和精密度灵敏度.
准确度
精密度
附录A，
本标准的附录A为资料性附录。
本标准系国内首次发布的国家标准。前言
1范围
鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定高效液相色谱法
本标准规定了鸡可食性组织中地克珠利残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法，本标准适用于鸡的肌肉、肝脏和肾脏中地克珠利残留量的检测。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试料中残留的地克珠利，用乙睛提取，正已烷除脂，减压浓缩干，反相高效液相色谱-紫外测定，外标法定量。
试剂与材料
以下所用试剂，除特殊注明者外，均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1
地克珠利对照品：含量≥99%。
2磷酸
正己烷
4.4N，N-二甲基甲酰胺
甲醇：色谱纯。
乙睛：色谱纯。
0.2%磷酸溶液：取磷酸2.34mL，用水溶解并稀释至1000mL。1
4.81mg/mL地克珠利标准贮备液：精密称取地克珠利对照品10mg，于10mL量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的地克珠利标准贮备液。-20℃以下保存，有效期6个月。
4.910ug/mL地克珠利标准工作液：准确量取1mg/mL地克珠利标准贮备液1.0mL，于100mL量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL的地克珠利标准工作液，-20℃以下保存，有效期3个月。
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高效液相色谱仪：配紫外检测器。分析天平：感量0.00001g
天平：感量0.01g
5.4旋转蒸发仪
5.5均质机
5.6高速离心机
聚丙烯离心管：50mL。
茄形瓶：50mL。
6试料的制备与保存
6.1试料的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。取均质后的供试样品，作为供试试料。一取均质后的空白样品，作为空白试料。取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。6.2样品的保存
一20℃以下保存。
7测定步骤
基质匹配标准曲线的制备
精密量取地克珠利标准工作液适量，分别添加到6份空白试料中，制得浓度为100、250、500、2
1000、2500和5000μg/kg的系列基质匹配标准溶液，按提取步骤操作，供高效液相色谱法测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。7.2提取
称取试料(2±0.02）g，于50mL聚丙烯离心管中，加乙睛10mL，均质1min，振摇15min，6000r/min离心10min，收集乙睛提取液于50mL茄形瓶中，残渣再重复提取一次，合并两次提取液，正已烷5mL，弃正已烷层液，加正丙醇5mL，于50℃减压蒸干，用流动相1.0mL溶解残余物，15000r/min离心10min，取上清液，供高效液相色谱仪测定。7.3测定
7.3.1高效液相色谱条件
色谱柱：Cl8（250mm×4.6mm，粒径5um），或相当者。流动相：乙腈+0.2%磷酸（57+43，v/v）。流速：1mL/min。
波长：278nm。
柱温：30℃。
进样：进样量20uL。
7.3.2测定法
取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按外标法，以峰面积计算。标准溶液及试样溶液地克珠利响应值应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下，标准溶液和空白添加试样溶液的高效液相色谱图见附录A。
7.4空白实验
除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。8结果计算与表述
试料中地克珠利残留量（ug/kg），按下式计算=A×Cs×V
式中：
供试试料中地克珠利的残留量，ug/kg；X
A试样中地克珠利的峰面积；：
As——标准溶液中地克珠利的峰面积；Cs标准溶液中地克珠利的浓度，ug/L；-最终试样体积，mL；
供试试料质量，g。
注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。检测方法灵敏度、准确度和精密度灵敏度
本方法的检测限为50μg/kg，定量限为250μg/kg。准确度
本方法在250～2500μg/kg添加浓度水平上的回收率范围为70%～120%。9.3精密度
本方法的批内相对标准偏差≤20%，批间相对标准偏差≤20%4
附录A
（资料性附录）
地克珠利标准溶液色谱图（100μg/L）前
鸡肌肉组织空白试样色谱图
鸡肌肉组织空白添加地克珠利试样色谱图（250ug/kg）間
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