标准内容
ICS71.040.40:71.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T601—2016
代替GE/T601—2002
化学试剂
标准滴定溶液的制备
Chemical reagent-
Preparations of reference titration solutions2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
规范性引用文件
一般规定
4标雅滴定溶液的配制与标定
氢氧化钠标准滴定溶液
盐酸标准滴定溶液
硫酸标准滴定溶液
碳酸钠标准滴定溶液
铬酸钾标准滴定溶液「c(1/6 KCr0,)—0.lmol/1.硫代硫酸钠标准滴定溶液_c(VazS.0,)-0.1mol/L浪标准滴定溶液c(1/2Br:)=0.1 mol/l澳酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBr(0.)0.1mo1/L4.8
碘标滴定溶液_c(1/2 T,)—0.1 mol/1)碘酸铆标准滴定溶液
酸(或节酸钠)标准滴定溶液「c(1/21:(%04)—0.1 mol/1.或c(1/2 Na-C,0.)-0.1 mol/L]
高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMn0.)=0.1mol/14.18
硫酸铁(I)铵标准滴定溶液(r[(NH,):Fc(S)0.[mol/L)硫酸或硫酸铈铵)标推滴定溶液clCe(SO.),l一0.1 mol/I.或c 2(NH). SO. - Ce(SO). I=0.1 mol/L)乙一胺四乙峻一钠标准滴定溶液氯化锌标准滴定溶液
GB/T 601—2016
氯化镁(或硫酸镁)标准滴定溶液|c(Mgcl:)=(.1 mol/1或c(MgSO,)=0.1 mol/L「...15硝酸铅标准滴定溶液_Pb(NO,)0.05mol/1氯化钠标准滴定溶液[(Na()0.1mol/I]:硫氰酸钠(或硫氰酸钟、硫鼠酸铵)标雅滴定溶液Lc(NaSCN)=0.1mol/L:c(KSCN)=0.1 mol/L.c(NI, SCN)=0.1 mol/L/-.硝酸银标准滴定溶液[(AgV,)—0.1mol/硝酸来标准滴定溶液
业硝酸钠标准滴定落液
高氯酸标准滴定溶液「c(HClO,)-0.1mol/I氮氢化钟-乙醇标滩滴定溶液_(KH)一0.1mol/I盐酸乙醇标滩滴定溶液Le(HCI)=0.5mol/L」..硫酸铁(Ⅱ)铵标准滴定溶液iclNII,Fe(SO,),=0.1 mol/L)附录A(规范性附录)不同温度下标雅滴定溶液体积的补正值附录13(范性附录)滴定管容量测定方法16
GB/T 601—2016
附录((资料性附录)部分标准滴定溶液的比较法++
附录(资料性附录)标准滴定溶液浓度的扩展不确定度评定…附录E(资料性附录)含汞废液的处理方法附录F(资料性附录)坡璃量器容量的扩展不确定度评定-+
++++++.++++++++++++++.++++++++.+++++.+
本标雅按照GB/工1.1一2009给山的规则起草,GB/T 601—2016
本标准代替GB/T601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制各》,与(GB/T601—2002比主要技术变化如下
修改了一般舰定中3.2、3.6、3.83.9、3.10中相关内容(见3.2、3.6、3.8、3.9,3.10;2002午版的3.2,3.6,3.8,3.9,3.10) :
一碳酸钠标准滴定溶液方法·增川\同时做空白试验”,增川广方法二(用丁作基准试剂古接配制)(见4.4.1.2、4.4,2:2002年版的4.4.2):修改了碘标准滴定溶液制备方法及标定方法二(见1.9.1、1.9.2.2;2002年版的4.9.1、4.9.2.2)修改了硫代硫酸钠标雅滴定溶液制备方法(见4.6.1;2002年版的4.6.1):草酸并列增加厂草酸钠标准滴定溶液,并增加「方法二(用1作基准试剂占接配制草酸钠标准滴定溶液)(见4.11.1,1、4.11.2;2002年版的1.11);硫酸铁(Ⅱ)铵标推滴定溶液增加了方法一,方法一增加了\同时做空白试验\(见4.18.3.1、4.13.3.2;2002年版的4.13);
一乙二胺四乙酸二钠标滩滴定溶液增加「方法二(用1作基准试剂占接記制),修收「的1作基试剂氧化锌的摩尔质量的有效位数(见1.15.1.2.11.15.1.2.2、1.15.2;2002年版的4.15.2.14.15.2.2)
氯化锌标准滴定溶液增加0.05mol/1.0.02mol/1.两个浓度,并增加了三个浓度的方法一(用上作基试剂直接配制)(见4.16、4.16.2:2002年版的4.16):硝酸铅标准滴定溶液增加厂同时做空门试验\(见4.18.2:2002年版的4.18.2);一增加了硝峻求标准滴定溶液(见1.22):调整了亚硝梭钠标滴定溶液标定时被滴定溶液的温度,增加了“同时做空白试验”;并增加了法一(外用凝粉-碘化钾试纸判亲终点):舰亲C(VaN,)一0.5mo1.需临用前标亲、将(NaN0,)0.1mol/l.\临用前你定\改为\保存时间为4个月(见4.23.2.1、1.2.2.2、3.108)12002年版的4.22.2)1
高氯峻标滴定溶液增加了“同时做空白试验”,将“临用前标定”改为“保存时间为2个月”(见4,24.2.3.10a);2002年版的1.23.2、1.23.3):一修改了氢氧化钟-之醇标准满定溶液配制方法,将“临用前标定“改为“保存时间为2个片(见4.25.1,3.10 a):2002年版的4.24.1):增加了盐酸乙醇标雅滴定溶液(见4.26);-增加厂硫酸铁(Ⅱ)铵标准滴定溶液(见4.27);增加了\附录13(规范性附录)滴定管容量测定方法(见附录13):本标准由中国石油利化学工业联合会提出。本标雅山全国化学标推化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。本标滩起草单位:远东正大检验集团有限公司、西陇化1股份有限公司、北京化学试剂研究所、广东光华科技股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、国家化学试剂质量监誉检验市心、上海化学试剂研究所。
本标滩主要起草人:郝卡林、余辣娇、韩宝英、工卡华、张志斌,陈妍、萬银波、琦颖、云、部丽君、GB/T 601—2016
张淑芬、卢婷、蔡秋家、袁丽娜、张东飞、肃金山、十君杰本标准所代替标准的历次版本发布情况:GB/T 6011065,GB/T 601 1577,GB/T 6011988,GB/T 6012002。
化学试剂
标准滴定溶液的制备
GB/T 601—2016wwW.bzxz.Net
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况·使用者有责任采取适当的安全和健康措施1范围
本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制利标定方法,本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定,其他领域也可选用:
2规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不川少的,凡是注日期的引用文件,仪注日期的版本适用于木文件。凡是不注日期的引用文件其最新版未(包括所有的修收单)适用丁本文件,3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T605化学试剂水分测定通用方法下尔·费休法G3/T6379.6一2009测量方法与结果的准确度(止确度与精密度)第6部分+准确度值的实际应用
GB/T6682
分析实验室用水舰格和试验方法3197252007化学试剂电位满定法逆则JJG130工作用玻璃液体温度计
JJG1962
2006常用坡璃量器
JJG1036
子大平
3一般规定
3.1除另有规定外.本标准所用试剂的级别成在分析纯(含分析纯)以上:所用制剂及制品,成按(13/603的规定制备,实验用水成符合(G13/T6682中三级水的规格3.2本标准制备标准滴定溶液的浓度,除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、业硝酸钠标准滴定溶液「r(VaNO,)=0.5mol/1.外,均指20C时的浓度:在标准滴定溶液标定、古接制备和使用时若温度不为20℃时,成对标准滴定溶液体积进行补止(见附录A),规定“临用前标定”的标滴定落液.若标定和使用时的温度荒异不大时,可以不进行补止:标准滴定落液标定,古接制各和使用时所用分析天平、滴定管、中标线容量瓶、单标绒吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准.其中滴定管的容量测定方法按附录3进行。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因了。3.3在标定和使用标准滴定溶液时.滴定速度一般应保持在Sml./min~8ml./min。3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量:人于6.5g时.按精确至0.1 mg称量,
3.5制备标滴定溶液的浓度应在规定浓度的生5不范用以内,3.6除另有规定外·标定标雅滴定溶液的浓度时,需两人逊行实验,分别做四平行.每人四平行标定结果相对极差不得大丁相对重复性临界极差LCR(4),=0.151.两人共八平行标定结果相对极差不得GB/T 601—2016
大于相对重复性临界极|(R::(8),=0.18%\,在运算过程中保留5位有效数字,取两人八平行标定结果的平均估为标定结果,报出结果取1位有效数字:需要时.可采用比较法对部分标准滴定溶液的浓度进行验证(参见附录C)。
3.7本标准中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不人于0.2%(2),H评定方法参见附录1)。3.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度:当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时,可使用标准物质(扩展不确定度成小于00%)代替工作基准试剂进行标定或直接制各,并在计标雅滴定溶液浓度时.将H质量分数代人计算式中。3.9标滩滴定溶液的浓度小丁或等丁0.02mol/I,时(除0.02mol/1.乙一胺四乙酸一钠、氯化锌标雅滴定溶液外),应丁临用前将浓度高的标滴定溶液用点沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标雅滴定溶液),必要时重新标定:当需用木标准规定浓度以外的标准滴定溶液时,叫参考木标准中相应标准滴定溶液的制备方法逆行配制和标定。3.10行:
a)除另有规定外,标准滴定溶液在[0℃30下,密划保存时间-股不超过6个H;填标准滴定落液、业硝酸钠标滴定落液c(VaV0:)=.1mo1/L密刊保存时间为4个月:高氯酸标准滴定落液、氢氧化铆乙酵标准滴定落液、硫酸铁(Ⅱ)锻标准润定溶液密封保存时间为2个:超过保存时间的标准润定落液进行复标定后可以继续使用:标准滴定溶液在10℃~30℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间股不超过2个片(倾h)
出溶液片即盖紧):碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标滴定溶液般不超过个月;业硝酸钠标准滴定溶液_c(NaN)-0.1mol/L7-般不超过15d:高氯酸标准滴定溶液开划后当天使用。
C)当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时.位重新制各。3.11贮存标准滴定溶液的容器,H材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.3mm。3.12本标准中所用溶液以\%\表示的除“乙醇(95%)\外H他均为质量分数:4标准滴定溶液的配制与标定
氢氧化钠标准滴定溶液
4.1.1配制
称取110g氢氧化钠·溶于100ml.无二氧化碳的水中,摇勺.注人聚乙烯容巾,密闭放置至溶液清亮:接表1的舰定量用塑料管量取1:层清液,用无二氧化碳的水烯释至1000ml摇勺。表1
氢氧化钠标准滴定济浓的浓度
(NeOH)/(mol/L)
4.1.2标定
氢氧化销溶液的体积
按表2的现定量,称取于105℃.~110电烘箱中干燥牟恒的工作基准试剂邻苯一中酸氢钾,加无一氙化碳的水溶解,加2滴酚指示液(10/1.),用配制的氢氙化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保2
持305。同时做空亡试验,
氢氧化钠标排滴定济液的浓度
c(NaOH)/(mol/L)
工作基准试剂邻果二巾酸氢铆的质量m/R
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(NaOII)1.按式(1)计算:c(NaOID:
式中,
邻米二甲酸氧钾质量,单位为克(g):mX1000
氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(ml);V)XM
空白试验消耗氧氧化钠溶液体积,单位为旁升(ml.);GB/T 601—2016
无二氧化碳水的体积
++++++++++++++++++++++++++( l )邻苯二甲酸氢铆的牌东质量,单位为克每牌尔(g/mol)「M(K1C0.)一201.22盐酸标准滴定溶液
按表的亲量,量取盐酸,注人「000ml.水中.摇勾。表3
盐酸标准滴定溶液的浓度
e(Ueh/(mol/L.)
4.2.2标定
垫酸的体积
按表4的规定量·你取于270C~300C高温炉中灼烧至量的T作基准试剂无水碳酸钠,落卡50mL水中,加10滴溴中酚绿-中基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定牟溶液由绿色变为暗红色·煮沸2Iin,加盖H钠右灰管的橡胶塞.冷却.继续滴定至溶液再赔红色:同时做空门试验:表4
盐酸标准滴定济液的浓度
r(HC)/(mal/1.)
下作基征试剂儿水碳陵钠的质量on/g
GB/T 601—2016
盐酸标准滴定溶液的浓度((IIC1):按式(2)计管(HC-
式中:
无水碳酸钠质量,单位为克(g);盐酸溶液体积,单位为毫升(ml);mXI000
(Vi-V)XM
空门试验消耗盐酸溶液体积.单位为亳升(ml);+.+.++.++++.++++++.++++. 2)
无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/no1)_M(1/2Na:C).)=52.994_.硫酸标准滴定溶液
4.3.1配制
按表5的现定量,量取硫酸,缓缓注人1000)mL.水1,冷却,摇勺表5
硫酸标准滴定济液的浓度
G(1/2 H: S04)/(mol/1.)
4.3.2标定
硫酸的体积
按表6的规定量.称收丁270C300℃高温炉巾灼烧至量的1作基准试剂无水碳酸钠,溶丁50ml.水巾,川10滴溴甲酚绿-甲基红指尔液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2Iin,加盖具钠有灰管的橡胶塞.冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色:同时做空白试验。表6
硫酸标准滴定济液的浓度
c(1/2 H.SO,)/(mol/L)
硫酸标准滴定溶液的浓度c(1/2H.S0)」.按式(3)计算:(1/2 H,S0.)
式中:
无水碳酸钠质量,单位为克(g);硫酸溶液休积.单位为毫升(ml.):「作其准法剂无水微酸钠的质量m/g
mX1000
(V-V)XM
空白试验消耗硫峻溶液体积,单位为毫升(ml.):无水碳梭钠的尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)_M(1/2Nas(0)一52.094.(3)
碳酸钠标准滴定溶液
4.4.1方法一
按表7的规定量,称取无水碳酸钠,落于1090 ml水巾.摇勾表7
碳酸钠标准滴定济液的浓度
c(1/2 Na:CO,>/(mol/L)
GB/T 601—2016
无水微酸钠的质虽
量取35.00m1.~10.00ml.配制的碳梭钠溶液,加表8现定量的水,加10滴溴中酚绿-中基红指示液,用表8规定的相应浓度的盐酸标雅滴定溶液滴定至溶液山绿色变为暗红色,点沸2mi,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空户试验表8
碳酸钠你准滴定溶液的浓度
r(1/2 Na,G0./(mol/1)
水的加人量
碳酸钠标准滴定溶液的浓度「e(1/2Na(0).)7.接式(4)计算:(V -V,)Xci
r(1/2Nac0:) =
式中:
盐酸标准滴定溶液体积.单位为毫升(ml):空门试验消耗盐酸标准滴定溶液体积.单位为毫升(mI.):C
盐酸标滴定溶液浓度.单位为摩尔每升(a1/L):碳酸钠溶液体积,单位为毫升(ml)4.4.2方法二
盐酸标准滴定游被的浓度
HCI)/(mol/L)
按表9的规定量,称取于270℃~300℃高温灿中灼烧至恒量的工作基试剂无水碳酸钠,溶丁水.移人1oomL容量璇中,稀释至刻度表9
碳酸钠补准滴定济液的浓度
r(1/2 Nn0.)/(mol/1.)
T作基准试剂无水碰酸钠的质量
53.00=1.00
5.3—0.20
GB/T 601—2016
碳酸钠标准滴定溶液的浓度|c(1/2NaCO.)·按式(5)计算:c(1/2 Naz CO.)=m/1 00
无水碳酸钠质量,单位为克(g);V
无水磷碳酸钠溶液体积,单位为旁升(m.):M——元水碳酸钠的库尔质量.单位为克每摩尔(g/mol)|M(1/2NazCO:)=52.994l4.5重铬酸钾标准滴定溶液_c(1/6KCr20)=0.1mml/L]4.5.1方法—
4.5.1.1配制
称取5g重铬酸钾,溶丁1c00 ml水巾,摇勾4.5.1.2标定
(5)
量取35.00ml.-40.00ml.配制的平铬峻钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20ml.硫酸溶液(20%),据匀,于暗处放置10 min:加150mL水(15.~20℃),用硫代硫酸钠标滩滴定溶液c(NaS0)=0.1mol/L滴定,近终点时加2ml淀粉指示液(10g/1),继续定至溶液出蓝色变为亮绿色。同时做空户试验,
币铬酸钾标准滴定溶液的浓度_c(1/6K.Cr0,)二.按式(6)计算:X-(V,V.)Xri
c(1/5 K.Cr0.)=
硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫Ⅱ(ml.)V.
空白试验消耗硫代硫酸钠标雅滴定溶液体积,单位为毫升(mI):硫代硫酸钠标滩滴定溶液浓度.单位为摩尔每升(mol/1.)重铬酸钾溶液体积.单位为亳升(InL)4.5.2方法二
称取4.90g一0.20g已于120—2的电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾.溶于水,移入1000ml.容量瓶中,稀释至刻度:重酸钾标准滴定溶液的浓度_c(1/6 K,Cr:0.),按式(7)计算:c(1/6 K.Cr20.)
式中:
重铬酸钾质量.单位为克(g);
重铬酸钾溶液体积,单位为毫升(ml.)m X1000
重铬酸钾的尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)M(1/6K,(r.0)一49.031。4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,0,)=0.1mol/I]4.6.1配制
称取26g五水合硫代硫梭钠(或16无水硫代硫梭钠):加0.2g无水碳峻·溶于000mI.水中,缓缓煮沸10min.冷却:放置2周后用4号玻璃滤锅过滤。6
4.6.2标定
GB/T601-2016
称取0.18已于[20℃.十2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾.置于碘量瓶中,溶于25ml水2g硕化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇勺.于赔处放置10min:加150mL水(15~20℃),用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时川2mL淀粉指示液(10g/1.).继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色:同时做空门试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度Ic(Na:S.O,),按式(8)计算:mx1000
c(Nas:O.)=(VV)XM
重饹酸钾质量,单位为克(g);硫代硫酸钠溶液休积,单位为毫升(ml.):V—一空门试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升(ml.);M
重铬酸钾的尔质量,单位为克每摩尔(g/al)LM(1/5K.Cr():)=49.031」4.7溴标准滴定溶液|c(1/2Brz)=0.1mol/L4.7.1配制
称取3g溴酸铆和25溴化铆,溶于1009ml.水巾,摇匀4.7.2标定
量取35.00ml~40.00ml配制的漠溶液.置十碘量瓶巾,川2g碘化皮5ml.盐酸溶液(20%)探勾.丁赔处放置5min.加150mL水(15℃~20℃)用硫代硫酸钠标准滴定溶液lc(NS.0)=0.1 mol/1滴定,近终点时加2ml.淀粉指示液(10g/1.).继续滴定至溶液蓝色消失,同时做空试验
溴标准滴定溶液的浓度c(1/2Br2)·按式(9)计算:(VI-V)Xe
c(1/2 13r) =
V.—梳代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(ml);V
空门试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为旁升(mL);硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/l.);V——浪溶液体积,单位为毫升(ml)4.8
溴酸钾标准滴定溶液|c(1/6KBrO,)=0.1mol/L4.8.1配制
称取3g溴酸钾.溶丁1000ml水巾,摇勾。4.8.2标定
量取35.00mlL10.00ml配制的溴酸溶液.置于碘量瓶巾,川2g碘化铆及5ml盐酸溶液(20%),探匀,于暗处放置5min。加150ml.水(15℃.20℃).用硫代硫梭钠标准滴定溶液Lc(NazS,0.)=0.1mul/L滴定,近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L).继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空户试验。
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。