标准号：GB/T 6609.2-2009
标准名称：氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第2部分 300℃和1000℃质量损失的测定
英文名称：Chemical analysis methods and determination of physical performance of
aluminium hydroxide--Part 2: Determination of loss of mass at 300℃ and 1000℃
(ISO 806: 2004, Aluminium oxide used for the production of primarilyaluminium-Determination of loss of mass at 300℃ and 1000℃, MOD)
标准格式：PDF
发布时间：2009-04-15
实施时间：2010-02-01
标准大小：547K
标准介绍：GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为37部分：
第1部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素含量；
第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定；
第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量；
4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量；第5部分：氧化钠含量的测定；
第6部分：火焰光度法测定氧化钾含量；
第7部分：二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量；第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量；第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量；
第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量；
第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化锌含量；第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量第14部分：镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量第15部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量；
第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量；第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第18部分：N,N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量
第19部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量
第22部分：取样；
23部分：试样的制备和贮存；
第24部分：安息角的测定；
第25部分：松装密度的测定
第26部分：有效密度的测定比重瓶法 第27部分：粒度分析筛分法
第28部分：小于60m的细粉末粒度分布的测定湿筛法；
第29部分：吸附指数的测定；
第30部分：X射线荧光光谱法测定微量元素含量；
第31部分：流动角的测定；
第32部分：a三氧化二铝含量的测定X射线衍射法
第33部分：磨损指数的测定；
第34部分：三氧化二铝含量的计算方法；
第35部分：比表面积的测定氮吸附法；
第36部分：流动时间的测定；
第37部分：粒度小于20m颗粒含量的测定 本部分为GB/T6609的第2部分
本部分修改采用IsO806:2004《用于生产铝的氧化铝300℃和1000℃质量损失的测定》本部分修改采用ISO806:2004时，删除了其前言、引言和引用文件。为方便对照，在附录B中列出了本部分的章条和对应的ISO806:2004章条的对照表
本部分代替GB/T6609.1-2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法重量法测定水分》和GB/T66092-2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法重量法测定灼烧失量》
本部分与GB/T6609.1-2004和GB/T6609.2-2004相比主要变化如下：
增加了“试剂”、“检验报告”、“仪器分析”三章
内容上与ISO806:2004相对应
本部分的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录
本部分由中国有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研本部分参加起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司
本部分主要起草人：石磊、席欢、薛宁、都红涛、田蕊
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6609.1-1986、GB/T6609.1-2004;
GB/T6609.2-1986、GB/T6609.2-2004。 GB/T6609的本部分规定了氧化铝在300℃和1000℃下质量损失的测定方法

ICS 71. 100. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T 6609.22009
代替 GB/T 6609.12004,GB/T 6609.2—2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定Chemical analysis mcthods and determination of physical performance ofaluniniun hydroxidc-Part 2, Determination of oss ofmass at 300 ℃ and 1 000 ℃
(ISO 806:2004,Aluminium oxide used for thc production of primarilyalurminium-Determination of loss of mass at 3o0 °C and 1 oo0 C,MOD)2009-04-15 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
GB/T6609%氧化错化学分析方法和物理性能测定方法》共分为37部分：第1部分：电感耦合等离了体原子发射光谱法测定微元素含鼠；第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定；第3部分：钥蓝光度法测定二氧化硅含量：第4部分：邻一氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量；第5部分：氧化钠含量的测定；
第6部分：火焰光度法测定氧化钾含量；第7部分：一安替吡啉甲烷光度法测定_氧化钛含量；第 8部分:二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量;第9部分：新亚铜光度法测定氧化铜含量；第10部分：莱中酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量：-第11部分：火焰原了吸收光谱法测定一氧化锰含量；第12部分：火焰原了吸收光谱祛测定氯化锌含；第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第14部分：镧-两紫络合酮分光光度法测定氟含量：第15部分：硫鼠酸铁光度法测定氯含最;一第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量；第17部分:钳蓝分光光度法测定五氢化一磷含量;第18部分:N,N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量；-第19部分·火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量；第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氙化镁含量；·--第21部分：丁苯罗丹明3分光光度法测定氧化一镓含量；第22部分：取样；
第23部分：试样的制备和存；
…--第24部分：安息角的测定；第25部分：松装密度的测定；
·第25部分：有效密度的测定比重瓶法；第27部分：粒度分析筛分法；
第28部分：小于60μm的细粉未粒度分布的测定湿筛法；第29部分：吸附指数的測定；
第3U部分：X射线荧光光谱法测定微量元素含量：第31部分：流动角的测定：
-第32部分：u-三氧化二铝含量的测处X射线衔射法；第33部分：磨损指数的测定；
一第34部分：三氧化二铝含量的计算万法；--·-第35部分：比表面积的测笼氮吸附法；第36部分：流动时间的测定：
一第 37部分：粒度小于20 μIn颗粒含量的测定。GB/T 6609.2—2009
GB/T 6609.2—2009
本部分为 GB/T 6609 的第2部分。本部分修改采用1S0806：2001《用丁生产铝的氧化铝300℃和1000℃质量损失的测定》。本部分修改采用IS0 806:2004时,删除广其前言,引言和引用文件。为方便对照,在附录B中列出厂本部分的章条和对应的ISO806：2004章条的对照表，本部分代替GB/T6609.1--2004《氧化铝化学分析方法和物性能测定方法重量法测定水分》和GB/T6609.2--2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法重量法测定灼烧失量》。本部分与G13/T5609.12004和GB/T6609.2·2004相比主要变化如下：增加广“试剂”“检验报告”、“仪器分析”三章；内容上与ISO806：2004相对应。本部分的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标化技术委员会归几，本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计堂质量研究所。
本部分参加起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司。本部分主要起草人：石磊、席欢、薛宁、都红涛、用总本部分所代替标准的历次版本发布情况为：----—GB/T 6609.1 ---1986.G13/T 6609.1 2004;--GB/T 6609.21986,G3/T 6609.2—2004I
1范围
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法GB/T 6609.2—2009
第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定GB/T6609的本部分规定了氧化铝在300℃和1000℃下质量损失的测定方法。依照惯例，用水分（MOI)表示300℃的质量损失.用灼减（L0I)表示1000℃的质量损失。本部分适用于焙烧的化铝中质量损失的测定。300亡质量损失的测定范围：0.2%～5%;1000质量摄失的测定范围：0.1%～2%。本部分规定在测量样品MOI和LOI值时，需提供测量结果的原始数据。为了提高样品的分析精密度,样品应该在分析前进行空气平衡，空气半衡能显著影响 MOI 和 LOI的测量结架。空气平衡的步骤和造成的影响见附录 A。
本部分还将涉及到仪器分析方法。2方法原理
将氧化铝样品置于300℃土10℃烘十2h，根据质量损失计笋水分（M01)，然后将样品置于1000℃±10℃灼烧2h，根据质量损失计算灼减（L01)。3试剂
告：由于存在爆炸的危险，禁止在烘箱里使高氯酸镁再生。高氟酸镁和五氧化二磷是危险物品，应该表明该物质的安全信息：
1燥剂。可征意选用以下二种试剂中的一-种作为1燥剂：a）五氧化二磷；
b）活性氧化铅；
e）高酸镁
注: 活性氧化铝的活化:将活性氧化铝置于- 300 T:± 1C ℃:加热烘 F 12 h,取出,在使用之前应该在干燥器里冷却垒少4h。使用时该氧化铅应每天都进行活化处理。4器
4.1真空干蝶器（见图1):包括--个可以置1个铂埚的氧化铅加热架和干燥剂，图2所示的是金属耐热架：直径约150 mm,深度为 30 mm。干燥器应该具有一定的尺寸，使空气能够流通而不受限制（见图1)。干燥器的盖了进口处应配有-个装有粒状T蝶剂的除湿阱。4.2销埚（带铂盖）：直径约35mm，深度约40mm，体积约25ml。4.3烘箱：300℃+2℃，配有空气流通机械设备，注：利用白然空气刘流的烘销不大可能达到需要的温度控制。4.4高温炉：温度可控制在1000℃士10℃。4.5天平：感量0.0001g，
4.6热重分析仪：如果需要（见第10章）。GB/T6609.2—2009
5 样品处理与制备
氧化铅是尼多相混合物，大多数具有活性，易从人气中迅速吸收水气。因此，需要使其尽量减少暴露在大气中，样品来架店应立即密射在密闭容器中，容器中留有一些空间可以使样喆混合：除非迅速制备祥品或者尽量使其减少暴露在实验室空气中，否则计算得到的水分结果和灼减结果都是不雅确的，分析前先把样品容器上下翻动使样品混勾。在称取样品后，立即将剩余样品密封。不要使用任何二欲取样的样品或者重新混合样品穿器中的样品6分析步骤
6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平值。6.2测定
6.2.1铂均蜗和盖的雅备：将铂树和盖（4.2)置于高温炉(4.4)中,控制温度1000℃士[0℃灼烧15 tni1。取出铂埚和盖.稍冷,置于真空干燥器(4.1)巾,冷却 10 min。称量,精确至 0.000 1 g,记录其质量(m）。
6.2.2300℃质量损失（水分含量）的测定：向铂地埚中加人5土0.5试料，盖1钾盖，称量，精确至0.0001,记录其质量（zn）。立即把铂埚和样品置于烘箱中（4.3)。取下铂益，放在「燥器（1.1)中或者置于烘箱中。便烘箱升温到300℃士2℃，在该湿度下保持12011in。取出销均,迅速地政在干燥器的耐热架中，盖1钳盖，冷却10min。在不干扰测定的情况下通过湿气阱绥慢地释放干媒器中的真空。文即称量铂和盖，精确到0.0001g，记录其质量（m）。
注：当干烘器的盖了打或称时,销址埚尽减少暴在空气巾，防止下燥祥品快速地吸收湿气，6.2.31000℃质量损失（灼减损失)的测定将装有燥样品的铂时和盖置于高温炉，移去铂盖墅丁「燥器中或者放在高温炉中。使高温炉升温至1000士10 ℃,在该温度下保持12 nin。取出!·迅速置于干燥器的耐热架中，盖上针盖冷却30min。在不干扰测定的情况下通过湿气阱缓慢地释放1燥器中的真空。立即称最铂埚和盖，精确至0.000 1 g，记录其质量(m)。
注：尚上燥器的盖子打开或称量时，铂地尽减少暴露在空气中，防止燥样品快速地吸收腿气。7分析结果的计算
7.1按式（1)计算300℃的质量损失含量（%）：mz-ms×100
经过处理（6.2.1)的空铂蜗和盖的质屋，单位为克（g）m2—-.-盛有试样的铂埚和盖的质量，单位为克（g)：m：在300℃灼烧后盛有试样的铂均埚和的质量，单位为克（g）。7.21000℃的质最损失可以分为是否在300℃干燥，分别采用式(2)式(3)算。按式（2)计算未1燥样品在：1000%灼烧质量摄尖量（300℃到1000℃，用△1000表示）：TE/ D.
mm×100
m2 -- m1
ml-—-一经过处理6.2.1)的空铂均埚和益的质量，单位为克（g）；2
盛有试样的铂柑蜗和盖的质量，单位为克（g）；在300℃灼烧后盛有试样的销蜗和盖的质最，单位为克（g）；在1000℃灼烧后盛有试样的铝址埚和盖的质量，单位为克（g）。GB/T 6609.2—2009
按式(3)计算干爆样品在1000℃灼烧质量损失量（300℃到1000℃，用△1000表示）：ms-m4×100
经过处理(6.2.1)的空铂培蜗和盖的质量，单位为克（g)；盛有试样的铂培埚和盖的质犀，单位为克(g)；在300℃灼烧后盛有试样的铂塔埚和盖的质量，单位为克（g）；m,--在1000℃灼烧后盛有试样的铂娲和盖的质量，单位为克（）计算结果应精确到0.01%。
8精密度
分析了5批氧化铅样品，其水分含量范围：0.5%～~3.0%，灼烧质量损失范围：0.7%～0.9%。年个样品出6个实验室分别提供1个试验结果。灼烧质量损失是对干燥样品计算的，实验室内部与实验室之间计算出的精密度数据（置信度为95%)见表1表1
结果范围
质量损失
300 ℃
(水分）
(烧质基频失）
检验报告
检验报告应包括下列内容：
1）样品的确认；
2）本部分编号：
重复性
人汇分析
夜器分析
再珑忧
3）300质量损失（水分）与1000℃灼烧质量热失是用试样的质量百分数表示，说明样品是否按照“原始”或者“空气平衡”基雅处理；4）1000℃灼烧质量损失的结果计算时,样品是否在300℃于燥；5）
实验的口期：
在实验过程中观察到的影响实验结果的异常现象。6）
10仪器分析
现代热重分析仪器的发展允许对冶金级氧化铝的水分含量及灼减损失进行白动分析。为确保热重分析仪的使用不会产生任何分析正确性及精度的损失，因此在应用前，必须理解分析的下刻儿个游面，
人工分析时，参数是很重要的，例如300℃与1000℃时时间的设定，烘箱的控制温度为300%+2℃C，高温炉应控制在1000℃+10℃,天平能够精确称量到0.0001g以及能够称量铂甘和试样的3
GB/T 6609.2—2009
总质量，这对于运用热重仪器进行分析是很重要的。此外，热重分析仪需要一定时达到300℃。在这段时间里，炉子里的空气需要「燥，有必要用干燥的空气净化炉子。为了不与人工分析产生较大偏离，在于燥空气中，炉了达到300么的时间不应超过15 min,到达1000℃的时间不能超过20 min。假如使用热重分析仪所得到的结果与人工分析具有相等的准确性，那么热重分析仪的使用是可以接耍的，用热重舒析仪得到的料的精密度数据见表11
三通阀门；
-混气阱；
空气阀门；
干燥器
耐热架：
多孔板：
-1燥剂
真空管；
真穿表；
真空泵。
图1氟化铝耐热架和干燥器
耐热架设计图
CB/T 6609.2--2009
单位为毫米
GB/T 6609.2—2009
附录A
（规范性附录）
利用空气平衡样品的样品制备程序及其影响第5意中利用空气平衡来制备样品是可选择的样品制备程序。，这个程序提高分析精密度，作导致了样品中测得的水分及灼烧质量损失结果的偏人，这对于散装氧化铝是不适宜的。空平衡制备样品的程序如下：
（1）将样品摊成不超过5tmn的薄层，暴露在实验室大气中2h以上，然后混匀，并在分析前分出试验部分。
（2）次测试用试验样品约为300名。（3）：-次称取约50g样品，置丁密封容器中用于水分分析。空气平衡的影响如表A.1所示。
表 A. 1冶金级氧化铝暴露在空气中的影响暴露时间
300℃质地损失
【水分】
1000℃质基损失
（灼烧质盘损失）
样品由了从实验室空气中吸收水分造成在300七和「(000℃质量损失的变化需要引起关注。在延长300℃干燥时间后，1000℃时的灼烧质景损失的结果也不能被校正。GB/T6609.2—2009
本标准章条编号与 IS0 806 :2004 章条编号对照表附录B
(资料性附录)
本标准章条编号
对应的国际标准章编号
附梁A
附梁B
附录A
GB/T 6609.2-2009
打印[期：2010年2月26月
中华人民共和国
国家标滩
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第2部分，300℃和1000℃质量损失的测定GB/T 6609.2—2009
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