WS/T 443-2013
基本信息
标准号:
WS/T 443-2013
中文名称:血中铅、镉的测定 钨舟原子吸收光谱法
标准类别:卫生行业标准(WS)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
测定
原子
吸收光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准起草单位:西安市中心医院、北京市疾病预防控制中心、四川大学华西第二医院、上海市疾病预防控制中心、首都儿科研究所
本标准起草人:李建平、毛红、杨惠、汪国权、戴耀华、方亚敏
标准内容
ICS11.020
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中华人民共和国卫生行业标准
WS/T443—2013
血中铅、镉的测定
钨舟原子吸收光谱法
Determination of blood lead and cadmium-Tungsten ship atomic absorption spectrometric method2013-09-29发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2014-05-01实施
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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。WS/T443—2013
本标准起草单位:西安市中心医院、北京市疾病预防控制中心、四川大学华西第二医院、上海市疾病预防控制中心、首都儿科研究所。本标准起草人:李建平、毛红、杨惠、江国权、戴耀华、方亚敏。1范围
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血中铅、镉的测定
钨舟原子吸收光谱法
本标准规定了采用钨舟原子吸收光谱测定全血中铅,锯浓度的方法。本标准适用于全血中铅、镉浓度的临床筛查测定。2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
钨舟原子吸收光谱仪tungstenshipatomicabsorptionspectrophotometer以金属材料钨制成原子化器的原子吸收光谱仪。3原理
WS/T443—2013
含待测元素的血液样品在高温下进行原子化,被解离为基态原子,当锐线光源发射出的283.3nm(铅),228.8nn(镉)特征谱线,穿过-定厚度的样品原子蒸汽时,光的一部分被原子蒸汽中铅、镉基态原子吸收,检测系统测量出透射光的强弱变化,根据朗伯比尔(Lambert-Beer)定律:在一定范围内吸光度的人小与原了化器中待测元素原子浓度成正比的关系,求得待测铅、镉元素含量。4仪器与材料
钨舟原子吸收光谱仪。
4.2铅、镐空心阴极灯。
旋祸混合器。
可调精密微量加液器:100,1000L。4.5聚乙烯带盖离心管:1.5mL。4.6
聚乙烯带盖试管:5mL。
容量瓶:50mL,100mL;l000mL。5试剂
试验用水:去离子水(电阻值≥18MQ;或石英玻璃亚沸蒸馏水)。5.2磷酸氢二铵(优级纯)。
5.3TritonX-100o(优级纯)。
5.4浓硝酸(优级纯)pzo=1.42g/mL。5.5硝酸溶液(优级纯)1%(体积分数)。5.6硝酸溶液(优级纯)0.2%(体积分数)。1
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5.7医用消毒碘酒。
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5.8医用消毒酒精(75%,体积分数)。5.9牛血:肝素抗凝,一20℃保存,用时放胃室温摇匀。5.10肝素钠抗凝管:制肝素钠溶液(5g/1),在优质聚乙烯离心管中加入经过空白检测合格的该肝素钠溶液5μL~10μL,阴T备用。
5.11铅、镉检测试剂:称取磷酸氢二铵5.00g吸取1.0ml,TritonX-100依次加入约有500ml去离子水的1000mL容量瓶巾:再加人1.0mI.浓硝酸(见5.1),以去离子水稀释室刻度并充分混匀,然后定量吸取360μL分装至1.5mL聚乙烯带盖离心管内备用。5.12铅标准储备溶液:国家标准物质GBW08619(铅:1000μg/mL)。5.13镐标准储备溶液:国家标准物质GBW08612(镭:1000μg/mL)。5.14标准溶液:取5.0mL镐标准储备液见5.1)置于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(见5.5)稀释至刻度,此溶液镉浓度为100g/m,5.15铅、镉混合标准溶液取5.0mL铝标准储备液和1.0ml镐标准落液(见5.14)置丁100mL容量瓶中,用硝酸溶液(见.5)稀样至刻度,此溶液铅、镉浓度分别为50/mL.ug/mL。5.16质控品:用国家全血错、镉成分分析标准物质,混匀后吸取40μL,加人铅,每检测试剂(见5.11)中,以旋涡混合器充分混身。
6采样、运输和保存
6.1采样前的准备
6.1.1所有用品注射器、采面管检测试剂消毒棉签
镉含量应低于其检测下限)每个批号抽样量小于10
处理。
性的并需抽样进行空自检验(铅、是次
必要时要对用品先行适当的无铅、无镉化6.1.2检验人员应避免自身因案(化妆品,外敷药物、乳胶手套等)对样品的行华
6.1.3采血场所应选离、镐浮染源,分别设置等候间和采血间,两房间相邻,均有蔬动温水洗手设备。采血前清洁采血场所平血室
不得使用风扇降温
6.1.4所有采血人员更经息
严格培训井熟态
来血过程,知晓操作技术对血铅、辐检测质量的影响。采血前征得被采血者同意,属儿至,应向其父母或监护人解释采血过程。6.2血样采集
6.2.1要求
在专门采血房间进行。采血人员应献乳胶手套我案乙忧与套,名手套涂粉,接触受检者或采血前先用静脉采血皮肤清洁方法处理手套后再进行操作。6.2.2采集未梢血
用肥皂或洗手液按照六步洗手法揉搓双手,特别是拟采血手指。用温水冲沉干。如果是婴幼儿,护理婴幼儿的成人也应同时洗于。1岁以下婴幼儿可以采集拇指或足跟部血,向样程序情清。用硝酸溶液(见5.6),纯水、碘酒、酒精先后清洁拟采血部位,自然晾于。用一次性菊Ⅲ针按照木梢血采集规定操作,让血液形成血滴流出,弃去第一滴血,用量取液器吸血样40证,置于铅、镭检测试剂(见5,11)中,充分混匀备检。6.2.3采集静脉血
用于儿童铅中寺诊断的血样应采用静脉血。当群体筛查血铅水平≥200μ8/L时,应复测静脉血。2
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如采集静脉血,应按顺序用硝酸溶液(见5.6)、纯水、碘酒、酒精清洁取血区皮肤。如有必要应事先用肥皂温水清洗采血部位。
使用经过检验的一次性采血针管抽取静脉血1mL~1.5mL,注入经抽样合格并阴干的肝素钠抗凝管(见5.10)中,使血液将固态抗凝剂充分溶解混合,然后取40μL置于铅、镉检测试剂(见5.11)中,充分混勾备检。
6.2.4留置采血空白样
在每次采血开始前、采血中和果血结束时,分别用经过铅、镉空白检验的硝酸溶液(见5.5)40L替代血样加入检测试剂中,作为采血过程的评价,以了解采样过程中可能的污染,6.2.5样品的运输和保存
样品采集后用冰瓶运送室实验室。超过48h。
7分析步骤
7.1仪器分析参考条件
暂不能检测时置冰箱内4℃
6℃保存周,门诊样品不得
参照表1将原子吸收光谱仪调整到最佳测等
紫名称
波长/nm
载气流量/(L/min)
焕温度(30=)/℃
灰化温度(3
原子化温度(3/℃
清洗温度s)/℃
7.2空白试验
取一支铅、镐检测试剂管(见5.11)加人7.3标准曲线的绘制
1800-2300
6002000
40硝酸液(见5.5),混匀与样品同时测定。取7个50mL容量瓶,按表2制备铅、钢标准应用液。表2
钻,镉混合标准溶液/mL
1%(体积分数)硝酸济/mL
铅浓度/(μg/mL)
镉浓度/(pg/mL)
铅、镐标准应用液的配制
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分别对应取表2中各浓度值溶液,置于5mL聚乙烯带益试管(见4.6)中,按表3制备全血铅、镉标准检测系列。
铅、俩标准应川液/mL
牛血/mL
铅的含量/μg/L)
辐的含量/(μg/L)
全血铅、镉标准检测系列
分别吸取40表3中全血铅、锅标准检测系列,置于铅、检测试剂(5.11)中,充分混勾后取30μL进样测定标准系列的吸光度值,1~6号管的吸光度值分别减去0号管的吸光度值。以吸光度值对应铅、销浓度(μg/L)绘制检测标准曲线。7.4样品测定
将试剂空白、质控品和处理好的样品放至室温,充分混勾后进样检测,样品的吸光度值减去试剂空自吸光度值后,山标准曲线查出血样中铅、锅的浓度。在测定前、后及每10个样品后测定一次质控样品,若样品前后的质控品衣达均在标准物质文件值的不确定度范围内,其中的10个数据则有效,否则重新测定。若有必要,再次制作标准曲线。7.5计算
血中铅、销浓度计算方式见式(1)。c=XF
式中:bzxZ.net
血中铅、浓度单位为微克每升(\g/L);c——由标准曲线计算出的稀释血样中铅、镐浓度单位为微克每升(μg/L);F一一稀释倍数,按本法操作时,血铅、锅帮释倍数为10。8说明
....(1)
8.1本法血铅最低检测浓度≤.3μg/L;精密度RSD≤10%(血铅浓度100μg/L~500μg/1,n=6)。本法血钢最低检测浓度≤0.2μg/L,精密度RSD10%(血销浓度8μg/L,n=6)。8.2所用端Ⅲ均用10%(体积分数)硝酸溶液浸泡过夜,用去离子水冲洗干净,惊干备用。8.3在测定过程中,干燥、灰化温度和时间的选定很重要,应防止样品产生飞溅造成丢失:各片钨舟原子化器的电阻值路有差异,如更换钨舟原子化器后应重新制作标准曲线。4
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参考文
[]临床血铅检验技术规范卫生部2006年[2]
GB/T16126—1995生物监测质量保证规范WS/T443—2013
[3] NCCLS. Analytical Procedures for the Detcrmination of Lead in Blood and Urine;Approved Guid NCCLS docunent C40-A (ISBN 1-56238-437-6). NCCLS, 940 West Valley Road,Suite1400,Wayne,Pennsylvania19087-1898USA,20015
WS/T443-2013
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中华人民共和国卫生
行业标准
血中铅、镉的测定
钨舟原子吸收光谱法
WS/T443—2013
中国标推出版社出版发行
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2014年1月第一版2014年1月第一次印刷*
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