标准号：GB/T 28209-2011
标准名称：硼硅酸盐玻璃化学分析方法
英文名称：Methods for chemical analysis of borosilicate glasses
标准格式：PDF
发布时间：2011-12-30
实施时间：2012-09-01
标准大小：2.12M
标准介绍：本标准规定了硼硅酸盐玻璃中主要成分的化学测定方法。本标准适用于以二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠为主要成分的仪器玻璃，以及组成与之类似的玻璃化学分析方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
允许差值 allowable error
本标准所列允许差值均为绝对误差。
溶液 solution
在没有特别指出时，本标准所指溶液均为水溶液。 本标准依据GB/T1.12009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会(SAC/TC178)归口。本标准起草单位：国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。本标准主要起草人：袁春梅、丁翠霞、梁叶鲍剑。

ICS81.040.01
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中华人民共和国国家标准
GB/T28209—-2011
硼硅酸盐玻璃化学分析方法
Methods for chemical analysis of borosilicate glasses2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-09-01实施
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本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会（SAC/TC178）归口。本标准起草单位：国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。本标准主要起草人：袁春梅、丁翠霞、梁叶、鲍剑。GB/T28209--2011
1范围
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硼硅酸盐玻璃化学分析方法
本标准规定了硼硅酸盐玻璃中主要成分的化学测定方法。GB/T28209-—2011
本标准适用于以二氧化硅，三氧化二硼，三氧化二铝，三氧化二铁，氧化钟，氧化钠为主要成分的仪器玻璃，以及组成与之类似的玻璃化学分析方法。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
充许差值
allowableerror
本标准所列允许差值均为绝对误差。3.2
溶液solution
在没有特别指出时，本标准所指溶液均为水溶液。3.3
试剂空白溶液reagent blank solution在不加试样的情况下，采用完全相同的分析步骤和试剂用量，进行常规测试所得溶液。4试荆
本标准所用试剂均为化学纯或化学纯以上的试剂，4.1蒸馏水或去离子水应符合GB/T6682的要求。4.210mol/L硝酸（GB626）取333mL分析纯浓硝酸（1.41g/mL），于已经加有166mL蒸馏水或去离子水的500mL烧杯中，搅勾，冷却，备用。4.37.5mol/L硝酸溶液：50mL浓硝酸（1.41g/mL）置于已经加有50mL蒸馏水或去离子水的300mL烧杯中，搅勾，冷却，备用。4.415%氟化钾（质量分数）溶液：取75g分析纯氟化钾（GB/T1271）于500mL塑料烧杯中，加蒸馏水或去离子水至500mL（该溶液贮存于冰箱中）4.50.1mo1/L氢氧化钠标准溶液：取4.5g分析纯固体氢氧化钠（GB629）于1000mL塑料烧杯中，加1000mL蒸馏水或去离子水溶解，贮存于塑料瓶中，配制好后放置3d左右再标定，放置其间反复摇匀。标定：将基准试剂邻苯二钾酸氢钾（GB6857)于105℃110C烘干1h，取出，放于干燥器中，冷1
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却1h，称取0.7000g邻苯二钾酸氢钾（GB6857）放于锥形瓶中，用70mL煮沸蒸馅水溶解，溶解后，用冷水冷却，在锥形瓶中加0.1%的酚酰（GB10729）3滴。用已经配好的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到微红色。氢氧化钠标准溶液的浓度按式（1)计算：mx1o00
c=(V,-V)×204. 2
式中：
氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：一邻苯二钾酸氢钾的质量，单位为克（g）：V
一滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；204.2-基准邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。.(10
4.620%（质量分数）氢氧化钠溶液：取20g分析纯固体氢氧化钠（GB629）于500mL塑料烧杯中，加100mL蒸馏水或去离子水溶解，忙存于塑料瓶中。4.710%（质量分数）氢氧化钾溶液：取10g分析纯固体氢氧化钾（GB2306）于500mL塑料烧杯中，加100mL蒸馅水或去离子水解，贮存于塑料瓶中。可按此比例扩大，摇勾，备用。4.8氯化钾饱和乙醇水溶液：将无水乙醇（GB678）和蒸馅水或去离子水50%（体积分数）混合，加固体氯化钾（GB10736)使之饱和，上部澄清液贮存于塑料瓶中备用。4.9氢氟酸，分析纯（GB620）。4.10高氯酸，分析纯（GB623）。4.1120%（体积分数）三乙醇胺（分析纯）：取20mL三乙醇胺溶于100mL蒸馏水或去离子水中。摇勾，备用。
4.120.1%（质量分数）：取0.1g酚酸（GB10729）指示剂于300mL试剂瓶中，加100mL无水乙醇溶液（GB678）。摇勾到酚酸溶解，备用。4.13无水碳酸钾，优级纯（GB1397)。4.14
氯化钾，分析纯氯化钾（GB646）。4.15无水碳酸钠，分析纯（GB639）。4.16
基准碳酸钙，（GB12596）。
碳酸钙，（分析纯或化学纯）（HG3-1066）。甘露醇，分析纯。
盐酸1.18g/mL，分析纯GB622。
6mol/L盐酸溶液：取50mL分析纯浓盐酸1.18g/mL（GB622），于已经加有50mL蒸馏水或4.20
去离子水的300mL烧杯中，搅句，冷却，备用。4.212mol/L盐酸溶液：取83mL分析纯浓盐酸1.18g/mL（GB622），于已经加有416mL蒸馏水或去离子水的500mL烧杯中，搅匀，冷却，备用。4.2250%（体积分数）氨水：取50mL分析纯浓氨水0.88g/mL（GB631），于已经加有50mL蒸馅水或去离子水的300mL烧杯中，搅匀，备用。4.230.03%（质量分数）茜素黄R指示剂溶液：将0.03g茜素黄R溶于100mL水中。4.249mol/L硫酸分析纯（GB625）：取50mL分析纯浓硫酸1.83g/mL，于已经加有50mL蒸馏水或去离子水的玻璃烧杯中，搅勾，冷却，备用。4.250.1%（质量分数）甲基红指示剂溶液：0.1g甲基红指示剂溶于100mL无水乙醇中。4.260.025mo1/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取9.3g乙二胺四乙酸二钠（GB12593）溶于蒸馏水或去离子水中。稀释到1000mL：摇勾，备用。标定：将基准试剂碳酸钙于105℃110℃烘干1h，取出，放于干燥器中，冷却1h，称取0.1000g基准碳酸钙（GB12596）放于烧杯中，用6mol/L2
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盐酸将碳酸钙全部溶解，加热煮沸，用蒸馏水或去离子水稀释到100mL，加20%三乙醇胺5mL，0.03%茜素黄R指示剂溶液2滴，用20%氢氧化钠调至溶液刚显红色并过量5mL，加人1：99钙试剂羧酸钠约0.5g，立即用0.025mo1/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定到纯蓝色即为终点，见式(2)。
mx1000
c(EDTA)=
(V,=V,)x100.09
式中：
一乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；基准试剂碳酸钙的质量，单位为克（g）：滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；·（2）
一空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准落液的体积，单位为毫升（mL）：一基准试剂碳酸钙的库尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。4.270.025mol/L硫酸铜标准溶液：称取6.2g硫酸铜（GB665）溶于蒸馏水或去离子水中，加数滴9mol/L硫酸，用蒸馅水或去离子水稀释到1000mL，播勾。标定：量取25毫升0.025mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，调溶液的pH=5~6，加20mLpH=5~6缓冲溶液，加10滴0.1%PAN指示剂，用0.025mol/L硫酸铜标准溶液滴定，求出滴定度T，见式（3)。T=VeTA
式中：
VEDTA量取25mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液；V
滴定消耗硫酸铜标准溶液体积，单位为毫升（mL）（3)
4.28pH=5～6缓冲溶液：称取166g乙酸铵于1000mL试剂瓶中，先用少量蒸馅水或去离子水将乙酸铵溶解，用蒸馏水或去离子水稀释到1000mL，摇匀，备用。4.29pH=10缓冲溶液：称取54g氯化铵于1000mL试剂瓶中，加352mL浓氨水，用蒸馏水或去离子水稀释到1000mL，摇匀，备用。4.300.1%（质量分数）PAN1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（HG3-1008）指示剂：称取0.1gPAN(1-（2-吡啶偶氮）-2-素酚）指示剂溶于100mL无水乙醇中，摇勾，贮存于试剂瓶中，备用。4.31钙指示剂：1g钙指示剂与99g氯化钠研磨，混匀。4.32络黑T指示剂：1g络黑T指示剂与99g氯化钠研磨，混勾。4.33氧化钾、氧化钢系列混合溶液：精确称取已经烘干冷却的基准氧化钾（GB10736)0.7915g及0.9429g基准氯化钠（GB1253），于100mL烧杯中，用蒸馏水或去离子水将其溶解，转人500mL容量瓶中，用蒸馏水或去离子水稀释到刻度，摇勾，移人塑料瓶中贮存，备用。此溶液浓度为每mL含氧化钾氧化钠各1mg.分别吸取上述溶液2mL.4mL.6mL.8mL、10mL、12mL.14mL.16mL、18mL，20mL于500mL容量瓶中，分别加人2mol/L盐酸20mL，用蒸馏水或去离子水稀释到刻度，摇匀，移人塑料瓶中忙存备用。上述各溶液浓度为500mL分别含2mg、4mg.6mg、8mg、10mg12mg、14mg、16mg.18mg、20mg氧化钾、氧化钠。4.3425%（质量分数）硫氰化钾溶液：称取25g硫氰化钾（GB648）于试剂瓶中，用100mL蒸馏水或去离子水将其溶解，摇匀，备用。4.350.1mol/L盐酸溶液：取9mL分析纯浓盐酸1.18g/mL（GB622），于已经加有991mL蒸馏水或去离子水的1000mL烧杯中，搅勾，备用。4.36三氧化二铁标准系列溶液及标准曲线：精确称取预先经500C灼烧，冷却的纯三氧化二铁（含量99.99%)0.2500g于烧杯中，加人20mL6mol/L盐酸和10mL7.5mol/L硝酸加热溶解，冷却后转人500mL容量瓶中，用蒸馏水或去离子水稀释到刻度。此溶液浓度为500ug/mL三氧化二铁标准溶3
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液。吸取上述溶液50mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水或去离子水稀释到刻度，此溶液浓度为50μg/mL三氧化二铁标准溶液。分别吸取50μg/mL三氧化二铁标准溶液0mL、2mL、4mL、6mL.8mL、10mL于100mL容量瓶中，再分别加入5mL6mol/L盐酸和10mL25%硫氟化钾，用蒸馏水或去离子水稀释到刻度，搅勾，备用。以蒸馅水或去离子水为参比，用可见光分光光度计测吸收度，以吸收度和溶液浓度为参数绘制标准曲线。4.371%（质量分数）氯化镁溶液：称取1g氯化镁于试剂瓶中，用100mL蒸馏水或去离子水将其溶解，摇勾，备用。
5仪器，设备及用具
可见光分光光度计。
火分光光度计。
玻璃量器，应具有耐化学腐蚀且不含碑，梯物质的硼硅质各类玻璃量器。滴定管，容量瓶，单标线吸量管应进行校正：所用仪器、设备应定期检定。d)
500mL塑料烧杯、塑料筷子、塑料漏斗。天平、化学分析用的天平应准确至0.1mg：天平与码应定期进行检定。e)
烘箱，能够控制温度在110℃土1℃。干燥器、玻璃干燥器、干燥剂应有效。h)
电炉能够用于加热分解样品。
冰箱，能够制备冰块，贮存冷藏试剂。30mL带盖铂金、100mL铂金血。
$1lcm快速定性滤纸。
6样品制备
试样经清洗、烘干，炸碎，研磨至通过80μm孔径筛，贮于称量瓶中，烘干，冷却备用。制备过程应避免引人杂质。
7测定程序
7.1二氧化硅的测定
称取0.1000g已经研细并于105℃~110℃烘干的样品于铂金埚（或银甘、甘埚）中，加2g碳酸钾（或加3g氢氧化钾熔融），用热蒸馏水或去离子水洗出熔块于500mL塑料烧杯中，加20mL10mol/L硝酸，用热蒸馏水或去离子水将铂金璃洗净，将塑料烧杯置于冰浴上，在塑料烧杯中加3g氧化钾，加15mL15%氛化钾，将沉淀放置15min。用快速定性滤纸和塑料漏斗过滤，将滤纸和沉淀一并移人原塑料烧杯中，加人1mL0.1%酚酰，加10mL氧化钾饱和乙醇水溶液，用10%氢氧化钾中和至微粉色，加200mL热蒸馅水或去离子水，用0.1mol/L氢氧化钠滴定到微粉色。所得结果应表示至两位小数。
二氧化硅含量的计算见式（4）。式中：
X1 =cXV×0. 015 02×100
一二氧化硅的含量，%，
++（4）
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氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：GB/T28209-—2011www.bzxz.net
0.01502—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Lc（NaOH）=1.000mol/L］相当的，以克表示的二氧化硅质量：
称取样品的质量，单位为克（g）。7.2三氧化二硼测定
称取0.5000g已经研细并于105℃～110℃烘干的样品，置于铂金埚（或银措、镍埚）中，加4g无水碳酸钠（或4g氢氧化钠）熔融，用热蒸馅水或去离子水洗出熔块于300mL烧杯中，加20mL盐酸溶液分解熔块，待熔块完全分解后用碳酸钙（HG3-1066）中和剩余的酸，并过量4g碳酸钙，将烧杯放在水浴中蒸煮后，用定性快速滤纸过滤，在滤液中加少许EDTA（乙二胺四乙酸二钠）（GB12593）煮沸，取下冷却，加两滴0.1%甲基红指示剂溶液，用0.1mol/L氢氧化钠和0.1mol/L盐酸将溶液调成中性，加1mL0.1%酚酥指示剂和约2g~3g甘露醇，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，如此反复直至加人甘露醇后微红色不褪为止。所得结果应表示至两位小数。三氧化二硼含量的计算见式（5）。X=XV×0. 034 82X100
式中：
一三氧化二硼含量，%
氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：+·..（5）
0.03482—--与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）1.000mol/L］相当的，以克表示的三氧化二硼的质量：
称取样品的质量，单位为克（g）。7.3三氧化二铝测定
称取0.5000g已经研细并于105℃～110℃烘干的样品，置于铂金血中，在铂金皿中加入2mL高氯酸，加人15mL氢氟酸，在砂浴盘上蒸发至干。再加人2mL高氧酸，加人15mL氢氟酸，在砂浴盘上维续蒸发至干。再加人2mL高氧酸在砂浴盘上继续蒸发至干。取下铂金血冷却，加人6mol/L盐酸5mL，顺着铂金血壁加适量蒸馏水或去离子水，在加热电炉上分解样品，待样品完全分解后，转移至250mL容量瓶中，用蒸馅水或去离子水稀释到刻度，摇勾，备用。用单标线吸量管吸取50mL上述溶液置于25mL烧杯中，加30mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，用6mol/L盐酸和50%氨水调到pH=5~6，加热煮沸，加20mLpH=5~6缓冲溶液，加5滴0.1%PAN指示剂.用硫酸铜标准溶液滴定到蓝色为终点。所得结果应表示至两位小数。三氧化二铝含量的计算见式（6）。X：=[30-(V×T)IXc×0.05098×5×100m
式中：
一三氧化二铝含量，%：
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）与硫酸铜（CuSO）的体积比；乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：滴定消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；·（6)
0.05098与1.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液Lc（EDTA）=1.000mol/L」相5
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当的，以克表示的三氧化二铝的质量；—称取样品的质量，单位为克（g）。7.4氧化钙测定
用单标线吸量管吸取50mL上述溶液（7.3）置于250mL烧杯中，加50mL蒸馏水或去离子水，加两滴甲基红指示剂，用6mol/L盐酸和50%氨水调到黄色，煮沸，用定性滤纸过滤，滤液用300mL烧杯承接。在滤液中加2mL3mL1%氟化镁，加5mL20%三乙醇胺，加3滴1%茜素黄指示剂，用20%氢氧化钠调至红色，再过量2mL，加少量钙指示剂，用EDTA（4.26）滴至蓝色为终点。所得结果应表示至两位小数。
氧化钙含量的计算见式（7）。
式中：
X=c×V×0. 056 08×5×100
一氧化钙含量，%；
-乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；-（7）
0.05608—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液Ec(EDTA)=1.000mo1/LI相当的，以克表示的氧化钙的质量；m
7.5氧化镁测定
称取样品的质量，单位为克（g）。用单标线吸量管吸取50mL上述溶液（7.3）置于250mL烧杯中，加50mL蒸增水或去离子水，加2滴甲基红指示剂，用6mol/L盐酸和50%（体积分数）氨水调到黄色，煮沸，用快速定性滤纸过滤，滤液用300mL烧杯承接。加5mL20%三乙醇胺，加20mLpH=10的缓冲溶液，加少量络黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴至蓝色为终点。所得结果应表示至两位小数。氧化镁含量的计算见式（8）。
式中：
Xs=×V×0.040 31×5×100
氧化镁含量，%；
—一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）（8）
滴定消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的体积减去氧化钙滴定消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的体积，单位为旁升（mL）：0.04031-
与1.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液Lc（EDTA）=1.000mol/L相当的，以克表示的氧化镁的质量；称取样品的质量，单位为克（g）。7.6氧化铁的测定
称取0.5000g已经研细并于105℃~110℃烘干的样品，置于铂金皿中，在铂金血中加入2mL高氧酸，加人15mL氢氟酸，在砂浴盘上蒸发至干。再加人2mL高氯酸，加人15mL氢氟酸，在砂裕盘上继续蒸发至干。再加人2mL高氯酸在砂浴盘上继续蒸发至干。取下铂金血冷却，加人5mL6mol/L盐酸，顺着铂金皿壁加适量蒸馏水或去离子水，在加热电炉上分解样品，待样品完全分解后，转移至100mL容量瓶中，加10mL25%硫氧化钾，用蒸馅水或去离子水稀释到刻度，摇勾，用可见光分光光度6
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计进行比色，测得吸收度，在标准曲线上求得浓度值。所得结果应表示至两位小数。氧化铁含量的计算见式(9)。
式中：
X。氧化铁含量，%；
X。=A×10×100
由标准曲线求得相应于吸收度的FeaO：微克数：A
称取样品的质量，单位为克（g）。7.7氧化钾、氧化钠的测定
GB/T28209-2011
称取0.1000g经105C~110℃烘干的样品，置于铂金皿中，在铂金皿中加人2mL硝酸，分析纯1.4g/mL（GB626）.加人15mL氢氟酸，在砂浴盘上蒸发至干。铂金血内加20mL2mol/L盐酸溶液，放于电炉上溶解血盐类。待样品完全分解后，转移血内溶液到500mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，用火焰分光光度计确定其吸收度。在标准溶液系列中选取适当浓度标准溶液进行内插法比较，测得样品的浓度。进而得到样品中氧化钾，氧化钠含量。所得结果应表示至两位小数。8误差分析
分析结果允许的误差范围见表1。表1分析结果允许的误差范围
测定项目
二氧化硅
三氧化二硼
氧化铁
三氧化二铝
氧化钙
氧化镁
氧化钠
氧化钾
同一试验室
不同试验室
在采用本方法测定同一试样时，同一试验室的同一分析员，应重复进行两次测定，两次分析结果之差应符合表1规定。如超出表1规定，应进行第三次测定。所得结果与前两次其中之一分析结果之差符合表1规定时，则取其平均值，否则应找原因，重新进行测定。在采用本方法测定同一试样时，同一试验的两个分析人员所得分析结果之差应符合表1规定。如超出表1规定，应找第三者按本标准同一方法进行测定，分析结果与前者或其中之一的分析结果之差符合表1规定，则取其平均值。在采用本方法测定同一试样时，不同试验室所得的分析结果之差应符合表1规定。如有争议，应共同商定由另一单位按本标准进行测定。以仲裁单位报出的分析结果为准，与两个单位的分析结果进行比较，若与其中任何一方分析结果之差符合表1规定，则认为此分析结果是准确的，对超出表1规定的分析结果，应被认为是不准确的
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