标准号：GB/T 2294-2019
标准名称：焦化固体类产品软化点测定方法
英文名称：Determination of softening point in solid products of coal carbonization
标准格式：PDF
发布时间：2019-8-30
实施时间：2020-03-01
标准大小：809K
标准介绍：1范围
本标准规定了焦化固体类产品沥青固体古马降树脂软化点测定的理、仪器，试验步探，试验结果、允许偏差、试验报告和仲裁。
本标准适用于焦化固体类产品煤沥青、固体古马降一茚树脂软化点的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文产
GB／T2000焦化固体类产品取样方法
GB／T2291煤沥青实验室试样的制备方法
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准GB/T 2294-2019代替GBT22941997《焦化固体类产品软化点測定方法》，本标准与GB/T22941997相比，主要技术变化如下
修改了熔样工具(见3.3.1.4,1997年版的3.3.1.3)；
增加了熔样操作控制表(见3.3.3)；
增加了低温恒温槽(见4.2.1.8)；
增加了全自动环球法软化点测定仪主要技术参数(见4.2.1.9)；
修改了试剂，将“凡士林”、“甘油”改为“丙三醇”(见4.2.2,1997年版的5.2)增加了试样制备铜环的要求(见4.3.1.4）
增加环球法中试样软化下垂距离測量的要求(见4.3.1.5)
增加环球法中钢球称重的要求(见4.3.1.6)；
将“两环试样软化点超过1℃时，应重做试验”中的1℃改为0.8℃(见4.3.1.9,1997年版的6.6}；
增加了环球法手动分析检测的计算公式(见4.3.1.10)；
增加了环球法自动仪器法(见4.3.2)；
修改了不同软化点试样检测操作表(见4.3.3,1997年版的6.7)；环球法重现性由1.5℃调整为1.2℃(见4.4.1,1997年版的7.1)；苯甲酸纯度改为基准试剂(见5.2.2.1,1997年版的9.2.1)；修改了试剂，将“二甲苯或洗油”改为“二甲苯”，并修改了纯度(见5.2.2.2,1997年版的9.2.2)
修改了试剂，将“凡土林”改为“丙三醇”(见5.22.3,1997年版的9.2.3)；
增加了杯球仪定期计量校准的要求(见5.4.10)；
修改了试验结果的内容(见第6章，1997年版的第12章本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准GB/T 2294-2019由全国煤化工标准化技术委员会( SAC/TO469)归口

ICS71.080
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中华人民共和国国家标准
GB/T2294—2019
代替GB/T2294—1997
焦化固体类产品软化点测定方法Determination of softening point in solid products of coal carbonization2019-08-30发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-03-01实施
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本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草iiikAa~cJouakAa-
GB/T2294—2019
本标准代替GB/T2294—1997《焦化固体类产品软化点测定方法》，本标准与GB/T2294—1997相比，主要技术变化如下：
修改了熔样工具（见3.3.1.4，1997年版的3.3.1.3）；增加了熔样操作控制表（见3.3.3）；增加了低温恒温槽（见4.2.1.8）；增加了全自动环球法软化点测定仪主要技术参数（见4.2.1.9）：修改了试剂，将“凡士林”、“甘油”改为“丙三醇”（见4.2.2.1997年版的5.2）；增加了试样制备铜环的要求（见4.3.1.4）；增加环球法中试样软化下垂距离测量的要求（见4.3.1.5）；增加环球法中钢球称重的要求（见4.3.1.6）；将“两环试样软化点超过1℃时，应重做试验”中的1℃改为0.8℃（见4.3.1.9，1997年版的6.6);
增加了环球法手动分析检测的计算公式（见4.3.1.10）；增加了环球法自动仪器法（见4.3.2）：修改了不同软化点试样检测操作表（见4.3.3，1997年版的6.7）；环球法重现性由1.5℃调整为1.2℃（见4.4.1，1997年版的7.1)；苯甲酸纯度改为基准试剂（见5.2.2.1.1997年版的9.2.1）；修改了试剂，将“二甲苯或洗油”改为二甲苯”，并修改了纯度（见5.2.2.21997年版的9.2.2）：修改了试剂，将“凡士林”改为“丙三醇”（见5.2.2.3，1997年版的9.2.3）；增加了杯球仪定期计量校准的要求（见5.4.10）；修改了试验结果的内容（见第6章，1997年版的第12章）。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国煤化工标准化技术委员会（SAC/TC469）归口本标准起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司，江苏沙钢集团有限公司、中国平煤神马集团开封炭素有限公司、山东晨阳新型碳材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：江鑫、李晓灵，边海军、张彤山、付利俊、吴明明、郑景须，陈影、钱如刚、白新革、吕红兵，张胜恩、周浩，于益如、闫萍，王庆刚本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T22941980.GB/T2294—1997;GB/T87281988。
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焦化固体类产品软化点测定方法iiikAa~cJouakAa
GB/T2294—2019
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。本标准使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规所要求的条件。试验操作时检测人员要戴防毒口罩、防护眼镜和防护手套，并在强制通风橱中完成检测工作。1范围
本标准规定了焦化固体类产品煤沥青、固体古马隆一节树脂软化点测定的原理、仪器、试验步骤、试验结果、允许偏差、试验报告和仲裁本标准适用于焦化固体类产品煤沥青、固体古马隆一节树脂软化点的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2000焦化固体类产品取样方法GB/T2291煤沥青实验室试样的制备方法3试样的采取和制备
3.1试样的采取
按GB/T2000的规定进行。
3.2试样的制备
按GB/T2291的规定进行。
3.3熔样
3.3.1仪器
3.3.1.1空气浴器：用白铁皮制成.直径180mm.高110mm，上面开有直径52mm的孔1个~3个和直径24mm的孔2个，见图1所示。温度控制仪：室温～300℃，其探头插人空气浴中的深度应与熔样勺底部齐平。
3.3.1.2熔样勺：容积50mL。
3.3.1.3甘：50mm。
3.3.1.4加热器：可控温封闭电炉、电热板或煤气灯；油浴锅：可控温度，室温～300℃；水浴锅：可控温度，室温～100℃。3.3.1.5玻璃温度计：0℃～250℃，分度值1℃。1
GB/T2294—2019
3.3.2熔样操作要求
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取干燥试样约10g置于熔样勺或中，在空气浴、油浴或水浴中使试样熔化，并不时搅拌，赶走试样中的空气泡。熔样温度及时间控制按照表1中规定进行。单位为毫米
2×Φ24
3×#52
说明：
镀锌铁板（厚0.5mm）；
石棉绒；
测温孔：
接触式温度计孔；
熔样勺孔。
图1空气浴器
表1熔样操作控制表
软化点温度范围
规定溶液
熔样温度
5℃水
在70℃～80℃水浴上
75℃~95℃
丙三醇十水溶液，密度为
1.12g/cm1.14g/cm
(20℃）
在150℃～170℃空气浴或
油浴上加热
>95℃
丙三醇，密度为1.261g/cm（20℃）在180℃210℃空气浴或油浴上加热至试样恰好熔化且不明显冒烟，控制保持时间在10min之内为宜
4环球法
4.1原理
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GB/T2294—2019
定体积的试样，在一定重量的负荷下以规定升温要求速度加热，试样软化下垂至一定距离时的温度，即为软化点。
仪器与试剂
4.2.1仪器
软化点测定仪：如图2所示由下列附件组合而成：钢球：直径9.53mm，质量（3.50±0.05）g。铜环：如图3所示。
钢球定位器：如图4所示。
单位为毫米
说明：
温度计：
上承板：
框轴；
钢球；
环套；
中承板；
支承套：
下承板；
烧杯。
图2软化点测定仪
图3铜环
单位为毫米
单位为毫米
图4钢球定位器
金属架，其形状尺寸如图5所示。其装置是由两根坚杆和三层平行的金属板组成：上层为圆盘，直径120.7mm（大于烧杯直径），中间有一孔可插温度计，中层是具有三个圆孔的平板两旁的两孔，安放铜环，中间小孔支撑温度计的水银球，距环上面51mm处竖杆上刻有油高标记，底层的上面距中层铜环的底面为25.4mm。
GB/T2294—2019
图5金属架
4.2.1.3环型夹：由薄钢条制成，其形状尺寸如图6所示。20.65
图6环型夹
玻璃烧杯：容积800mL，直径105mm，高135mm。02
温度计：温度范围0℃～100℃，50℃～150℃，分度值0.2℃。金属板：表面光滑洁净。
刮刀。
低温恒温槽
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单位为毫米
单位为毫米
全自动软化点测定仪。主要技术参数：测温范围一5℃～180℃；测温精度0.2℃，升温精度：4.2.1.9
3min后升温速度控制在（5土0.2）℃/min；下降垂直距离为25.4mm。4.2.2试剂
丙三醇p=1.261g/cm（20℃）
4.3试验步骤
4.3.1手动测定法
4.3.1.1依照3.3规定的方法熔好待测试祥。4.3.1.2测量铜环关键尺寸，使其满足图3所示要求。iiikAa~cJouakAa
GB/T2294—2019
4.3.1.3铜环稍热，置于涂有丙三醇且温度适当的热金属板上，立即将熔好的试样均匀地倒入铜环中，至稍高出铜环上边缘为止。
4.3.1.4待铜环冷却至室温，用环型夹夹住铜环，用温热刮刀刮去铜环上多余的试样，刮割铜环时要使刀面与环面齐平。低温煤沥青需要把装有试样的铜环连同金属板一并置于5℃水浴中，冷却5min，取出刮平后，再放人5℃水浴中冷却20min。铜环内试样上、下面不能出现凹口或气孔，要保证试样上、下面与铜环平齐，否则需重新制备试样铜环。4.3.1.5测量调整软化点测定仪金属架底层的上面距中层铜环的底面距离准确至25.4mm4.3.1.6称量钢球质量，其质量应满足（3.50士0.05）g的规定要求，不满足此要求的钢球不能使用。4.3.1.7将装有试样的铜环置于金属架中层板上的圆孔中，装上定位器和钢球，将金属架置于盛有规定溶液的烧杯中，任何构件组成部分均不应附着有气泡，然后将温度计插入中层板的中间圆孔中，使水银球下端与铜环的下面齐平。
4.3.1.8将烧杯置手可控温封闭电炉或电热板上，依照表2中规定的起始温度和升温速度开始均匀升温加热，超过或低于规定升温速度，该试验作废。4.3.1.9当试样软化下垂，刚刚接触金属架底层板时立即读取温度计的温度，取两环试样软化温度的算术平均值，作为试样的软化点检测观察温度，试样软化点温度依照式（1)计算。若两环试样软化点超过0.8C时，应重做试验
t=to+ti
式中：
试样软化点，单位为摄氏度（℃）；t
t1检测观察温度，单位为摄氏度（℃）；t。——温度计补正值，单位为摄氏度(℃）。4.3.2自动仪器法
4.3.2.1依照3.3规定的方法熔好待测试祥。..(1)
2检测试样时，依据全自动软化点测定仪的仪器说明书（不同仪器制造商操作步骤略有差异）操4.3.2.2
作，完成检测过程。
4.3.2.3读记仪器检测结果。
4.3.2.4实验室购置全自动软化点测定仪首次使用时，应做自动仪器法和手动仪器法两种检测方法的显著性差异评价，以保证检测数据的准确。4.3.2.5实验室使用自动仪器法应定期与手动仪器法做对照试验，确保数据准确。4.3.3不同软化点试样检测操作
不同软化点的试样操作按照表2规定进行。5
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规定溶液
升温速度
允许偏差
5℃水
表2不同软化点试样检测操作表
软化点温度范围
75℃~95℃
丙三醇十水溶液，密度为1.12g/cm3→1.14g/cm(20℃)
开始升温时，保持（5士
0.2)℃/min
重现性r：不大于1.2℃。
再现性R：不大于2.5℃。
5杯球法
当溶液温度达45℃时，保持（5士0.2)℃/min
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>95℃
丙三醇，密度为1.261g/cm2
(20℃）bZxz.net
当溶液温度达70℃时，保持
(5±0.2)℃/min
试样悬置在一个底部有6.35mm孔的脂杯中，其顶部正中放有直径9.53mm的钢球，当试样以规定线性速率升温时，试样向下流动遮断光束时的温度，即为软化点。标定检测的距离为19mm。仪器与试剂
5.2.1仪器
5.2.1.1滴点、软化点测定仪（以下简称杯球仪：测量温度最小显示值0.1℃，炉温精度士0.5℃）主要部分包括：
脂杯：测软化点用，内孔9.9mm，落孔6.35mm，杯底半径为（4.6士0.1)mm；标定用，内孔9.9mm，落孔2.8mm，杯底半径为（4.6士0.1）mm。如图7所示。钢球：直径9.53mm.质量（3.50土0.05）g。装样棒。
夹头，如图8所示。
狭缝套，如图9所示。
刮刀。
金属板：表面光滑洁净。
5.2.2试剂
苯甲酸：基准试剂。
二甲苯：分析纯或化学纯。
丙三醇g=1.261g/cm（20℃）。
图8夹头
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图7脂杯
单位为毫米
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单位为毫米
“0干9
单位为毫米
夹缝2
图9狭缝套
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5.3杯球仪的标定
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5.3.1将脂杯（底孔为2.8mm）放在一块清洁平坦的板上，用苯甲酸装填，重复装填和压人的操作过程，可使用与脂杯上口径相当的金属棒压紧苯甲酸，直到杯内填满苯甲酸。去掉杯子外部多余的结晶使杯面苯甲酸与杯口齐平。
5.3.2将杯球仪的电热炉预热到121℃并保持其温度。把苯甲酸脂杯套上夹头及狭缝套，组成试样简，插人电热炉中，使狭缝套底部卡槽正好落入定位搭子上，使其不能旋转为止。插人试样筒30s以后，按下锁数解脱按钮，开始以0.2℃/min的速度升温加热。直到试样滴点，仪器自动锁定该点温度。数字显示板上留下该滴点温度。5.3.3到达滴点后，立即取出试样筒简，核实样品已经遮断过光束，而没有发生预先触发。如果怀疑失灵，全部步骤应重做。取出脂杯，除去脂杯和狭缝套底部留下的苯甲酸，并清洗后备用。5.3.4测得滴点在（123.5士0.5）℃范围内，说明杯球仪所示温度正确，如超出这个温度范围，则需要用新启封的苯甲酸重新测定其滴点。如果偏差仍超出0.5℃，则该仪器需要重新校正或修理5.4试验步骤
5.4.1依照3.3规定的方法熔好待测试祥。5.4.2使脂杯稍热，置于涂有丙三醇且适当温度的热金属板上，立即将熔好的试样均勾地倒人脂杯中，至稍高出脂杯的上边缘为止。
5.4.3待脂杯冷却至室温，用温热的刮刀刮去高出脂杯上多余的试样，刮割时要使刀面与杯面齐平，刮至使试样与杯顶部平齐。脂杯底部与杯面出现凹口或不平齐，该脂杯试样作废，需重新制备5.4.4依照仪器使用操作说明书规定的操作步骤，正确设定操作步骤并遵照操作说明书规定要求正确使用。煤沥青选择线性升温速率为2℃/min，设定\起始温度”低于软化点15℃左右。5.4.5在装有试样的脂杯中央放上钢球，然后将脂杯套上夹头及狭缝套，组成试样简，小心地插入炉子中。插人后，狭缝套底部卡槽应正好落入定位搭子上，使其不能旋转为止。此时狭缝在左右两侧，能使光束通过。
5.4.6依照设定的仪器使用操作步骤正确启动并操作仪器。5.4.7读记数字显示窗所示的温度报告，准确至0.1℃。5.4.8检测试验结束后，立即取出试样简，检查试样是否遮断过光束，如有误触发，应废除本次检测结果，重新进行检测试验。
5.4.9取出脂杯，稍加热，使脂杯与钢球分离，一同放人二甲苯瓶中，浸泡5min～10min，取出后用纱布或脱脂棉擦拭干净。
5.4.10杯球仪的重要尺寸要定期校准，以保证其相关尺寸的精准，确保检测试样的准确。5.5允许偏差
重复性r：不大于0.5℃。
6试验结果
取重复测定结果的算术平均值作为试样的测定结果
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