标准号：GB/T 3676-2020
标准名称：工业用顺丁烯二酸酐
英文名称：Maleic anhydride for industrial use
标准格式：PDF
发布时间：2020-03-31
实施时间：2021-02-01
标准大小：1.2M
标准介绍：本标准规定了工业用顺丁烯二酸酐的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以苯或正丁烷为原料经催化氧化制得的顺丁烯二顺酐。 本标准代替GB/T 3676-2008。
本标准代替GB/T3676—2008《工业用顺丁烯二酸酐》，与GB/T3676—2008相比，除编辑性修改外主要技术内容变化如下：
技术要求中将产品分为顺丁烯二酸酐(固态)和顺丁烯二酸酐(液态)，取消了优等品和合格品(见3.2,2008年版的32)
顺丁烯二酸酐(固态)主含量修改为99.5%，顺丁烯二酸酐(液态)主含量修改为99.6%(见3.22008年版的3.2)
顺丁烯二酸酐(固态)Ⅰ型加热后的熔蝕色度修改为70,顺丁烯二酸酐(液态)Ⅰ型加热后的熔融色度修改为60,Ⅱ型保留“由供需双方协商确定”(见3.2,2008年版的3.2)；
铁的质量分数(以Fe计)修改为2Pg/g(见3.2,2008年版的3.2)
熔融色度、结晶点和灼烧残渣由原来的优等品指标值修改为Ⅰ型和Ⅱ型的指标值(见3.2,2008年版的3.2)

ICS71.080.50
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中华人民共和国国家标准
GB/T3676—2020
代替GB/T3676—2008
工业用顺丁烯二酸酐
Maleic anhydrideforindustrial use2020-03-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。iiiKAa~cJouaKA
GB/T3676-—2020
本标准代替GB/T36762008《工业用顺丁烯二酸酐》，与GB/T3676—2008相比，除编辑性修改外主要技术内容变化如下：
一技术要求中将产品分为顺丁烯二酸酐（固态）和顺丁烯二酸酐（液态），取消了优等品和合格品（见3.2，2008年版的3.2）；
顺丁烯二酸酐（固态）主含量修改为99.5%，顺丁烯二酸酐（液态）主含量修改为99.6%（见3.2，2008年版的3.2）；
一顺丁烯二酸酐（固态）工型加热后的熔融色度修改为70，顺丁烯三酸酐（液态）I型加热后的熔融色度修改为60.Ⅱ型保留由供需双方协商确定”（见3.2.2008年版的3.2)；铁的质量分数（以Fe计）修改为2μg/g（见3.2,2008年版的3.2)；熔融色度、结晶点和灼烧残渣由原来的优等品指标值修改为I型和Ⅱ型的指标值（见3.22008年版的3.2）：
增加了气相色谱法测定顺丁烯二酸酐主含量的分析方法（见4.3.2）；一修改了熔融色度和加热后的熔融色度测定及结果判定方法（见4.4和4.8，2008年版的4.3和4.7);
熔融色度加热熔化方法由水浴加热修改为不规定加热方式（见4.4和4.5.2008年版的4.3和4.4);
增加了顺丁烯二酸酐（液态）的采样、包装、运输和贮存规定（见5.3、6.2.2、6.3.2和6.4.2）；增加了资料性附录“安全”（见附录B）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。本标准起草单位：宁波浙铁江宁化工有限公司、中国石化仪征化纤有限责任公司、淄博齐翔腾达化工股份有限公司、唐山华熠实业股份有限公司、濮阳市盛源能源科技股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、金陵力联思树脂有限公司。本标准主要起草人：陶丹瑜、陈志明、朱淑军、侯亚会、鲁红勇，高静、毛薛刚、朱晓晖、张春峰、刘革芹、白璐、何天余、杨效军、童雷雷、祖向阳。本标准所代替标准的历代版本发布情况为：—GB/T3676—1983、GB/T3676—20081
工业用顺丁烯二酸酐
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GB/T3676-—2020
警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业用顺丁烯二酸酐的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本标准适用于以苯或正丁烷为原料经催化氧化制得的顺丁烯二顺酐。分子式：C4H,O3
结构式：
相对分子质量：98.056（按2016年国际相对原子质量）规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。危险货物包装标志
GB/T601
GB/T603
GB/T3049
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-菲啰啉分光光度法
GB/T4456
包装用聚乙烯吹塑薄膜下载标准就来标准下载网
GB/T6324.7
有机化工产品试验方法
第7部分：熔融色度的测定
GB/T66782003化工产品采样总则GB/T6679
GB/T6680
GB/T6682
GB/T7531
GB/T7533
GB/T8170
GB/T8946
GB/T9722
3要求
固体化工产品采样通则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品灼烧残渣的测定
有机化工产品结晶点的测定方法数值修约规则与极限数值的表示和判定塑料编织袋通用技术要求
化学试剂气相色谱法通则
3.1外观：固态顺丁烯二酸酐为白色、微黄色块状或片状结晶体，液态顺丁烯二酸酐为无色、微黄色透明液体，无可见杂质
3.2工业用顺丁烯二酸酐应符合表1所示的技术要求1
GB/T3676—2020
顺丁烯二酸酐的质量分数（以C,H,O，计)/%熔融色度/Hazen单位（铂-钻色号）结晶点/℃
灼烧残渣质量分数/%
铁的质量分数（以Fe计）)/（μg/g）加热后的熔融色度/Hazen单位（铂钻色号）表1技术要求
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顺丁烯二酸酐（固态）
。：I型为经过热稳定化处理的顺丁烯二酸酐。4试验方法
警示—
由供需双方
协商确定
顺丁烯二酸酐（液态）
I型”
由供需双方
协商确定
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施4.1
一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。除非另有说明.在分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。4.2
在自然光或荧光灯光照之下，目视观察所取样品。4.3顺丁烯二酸酐含量的测定
化学滴定法（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
利用酸碱中和反应的原理，用氢氧化钠标准滴定溶液水解并滴定试样，以酚酞为指示剂，计算得到以顺丁烯二酸酐计的含量。
4.3.1.2试剂
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.5mol/L。4.3.1.2.1
4.3.1.2.2酚酰指示剂：10g/L。4.3.1.3
分析步骤
称取1g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL具塞锥形瓶中，用滴定管加人35mL氢氧化钠标准滴定溶液（4.3.1.2.1)及35mL新煮沸并已冷却的水，微热至试样全部溶解，冷却到20℃~30℃，加两滴酚献指示剂（4.3.1.2.2），再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30s不褪色即为终点。
4.3.1.4结果计算
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GB/T3676—2020
顺丁烯二酸酐（以C,H,O，计）的质量分数1，数值以%表示，按式（1)计算：VeM
m×1000×2×100
式中：
V试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液（4.3.1.2.1)的体积，单位为毫升（mL）；C
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试料的质量，单位为克（g)；
顺丁烯二酸酐（C,H，O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M=98.06]。··（1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.3.2
气相色谱法
4.3.2.1方法提要
取适量顺丁烯二酸酐样品与双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）于65℃的温度下反应10min，使样品中的杂质化合物与BSTFA生成稳定衍生物。在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，内标法定量，计算杂质总含量，用100%减去杂质总含量（质量分数得到顺丁烯二酸酐的含量。4.3.2.2试剂
氮气：体积分数不小于99.99%。4.3.2.2.1
4.3.2.2.2
氢气：体积分数不小于99.99%。空气：经活性炭、硅胶和分子筛净化、干燥4.3.2.2.3
4.3.2.2.4
4.3.2.2.5
4.3.2.2.6
4.3.2.2.7
4.3.2.2.8
4.3.2.2.9
4.3.2.2.10
4.3.2.2.11
双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA)。本试剂易与水反应失活，应贮存在干燥器内。乙腈，色谱纯，含水量低于0.02%。十二烷。
乙酸。
丙烯酸。
马来酸。
富马酸。
邻苯二甲酸。
4.3.2.3仪器
4.3.2.3.1
关规定。
4.3.2.3.2
4.3.2.3.3
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中有色谱工作站：色谱数据处理机或带色谱工作软件的计算机。可调移液器：0mL~1mL、0mL~5mL。进样注射器：10μL。
4.3.2.3.4
4.3.2.3.5
实验室烘箱或其他加热装置：温度可设定为（65土1）℃、（85土1）℃。4.3.2.3.6
容量瓶：100mL，200mL。
4.3.2.3.7
试剂瓶：20mL。
进样试瓶：2mL。
4.3.2.3.8
GB/T3676—2020
4.3.2.3.9
分析天平：精度万分之一
4.3.2.4色谱柱及典型操作条件
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推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值和相对校正因子见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用表2色谱柱和色谱操作条件
色谱柱
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
柱载气（H2）流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
空气流量/（ml/min）
尾吹气（N）流量/（mL/min）
进样量/μL
分流比
分析步骤
4.3.2.5.1
稀释溶剂
5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱
30m×0.32mmX0.25gm
初始50℃，保持2min；升温速度60℃/min，升温至110℃，保持0.5min；升温速度20℃/min.升温至210℃，升温速度30℃/min，升温至240℃
加入4mL双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）（4.3.2.2.4）于200mL容量瓶内，用乙腈稀释至刻度。
4.3.2.5.2
内标溶液
称取0.1g十二烷（4.3.2.2.6)（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中.加人10mL双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA)（4.3.2.2.4），用稀释溶剂（4.3.2.5.1)定容至刻度线，并准确称量溶液质量（精确到0.0001g）。计算十二烷的质量分数。摇匀.转移至试剂瓶中，于85℃下密封加热30min。在避光干燥的环境下可储存一个月。
4.3.2.5.3标准储备溶液
称取0.1g乙酸、丙烯酸、马来酸、富马酸、邻苯二甲酸标准物（精确至0.0001g）于20mL试剂瓶中，加入3mL双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA)（4.3.2.2.4），于85℃下密封加热4h。冷却后用稀释溶剂（4.3.2.5.1)加至约20mL，并准确称量（精确到0.0001g）。计算标准储备溶液中各标准组分的质量分数。
4.3.2.5.4混合标准溶液
移取约3mL标准储备溶液（4.3.2.5.3）于20mL试剂瓶中，并准确称量（精确到0.0001g）用稀释4
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GB/T3676—2020
溶剂（4.3.2.5.1)加至约20mL，并准确称量（精确到0.0001g）。计算各标准组分的质量分数，4.3.2.5.5标样分析
取混合标准溶液（4.3.2.5.4）和内标溶液（4.3.2.5.2）各0.75mL于进样试瓶，分别准确称重（精确至0.0001g）。在65℃下加热10min。摇匀，冷却，在选定的色谱分析条件下进样分析。4.3.2.5.6样品分析
在65℃下熔融适量样品。取样品和内标溶液（4.3.2.5.2）各0.75mL于进样试瓶中，分别准确称重（精确至0.0001g）；在65℃下加热10min。摇匀，冷却，在选定的色谱分析条件下进样分析。根据内标含量和色谱峰面积得到各杂质组分的含量。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子，可使用保留时间最为接近的组分的相对校正因子进行计算。4.3.2.6结果计算
相对校正因子的测定
4.3.2.6.1
各组分相对内标物的相对校正因子f按式（2)计算：AISTDXsTDXmsTD
ASTDXZISTDXmISTD
式中：
m1STDT
4.3.2.6.2
内标物峰面积；
混合标准溶液中各组分的质量分数，%；移取混合标准溶液的质量，单位为克（g)；标样中各组分的峰面积；
内标物的质量分数，%；
移取的内标溶液的质量，单位为克（g）。杂质含量的测定
样品中杂质的质量分数w；，数值以%表示，按式（3）计算：w
式中：
4.3.2.6.3
f, XA, X 'ISTD XmISTD
AisTDXm
各组分相对内标物的相对校正因子；各杂质组分的峰面积；
内标物的质量分数，%；
移取的内标溶液的质量，单位为克（g)；内标物峰面积；
移取样品的质量，单位为克（g）。试样主含量的测定
顺丁烯二酸酐（以C,H,O，计）的质量分数wT，数值以%表示，按式（4)计算：WT=100%-
式中：
样品中各杂质组分的质量分数，%·（2）
（4）
GB/T3676—2020
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取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4熔融色度的测定
样品加热至（65土2）℃完全熔融后，按GB/T6324.7规定的方法进行。4.5
5结晶点的测定
样品加热至（65土2）℃完全熔融后.称取约35g样品，精确至0.01g。按GB/T7533规定的方法进行。
4.6灼烧残渣的测定
称取约50g样品，精确至0.01g，灼烧温度（650士25）℃，按GB/T7531中规定的方法进行。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。保留埚内的残渣用于铁含量的测定。4.7铁含量的测定
4.7.1分析步骤
向4.6得到的残渣中加人盐酸3mL，加热，使残渣全部溶解，并将溶液蒸发至近干，冷却后用水全部溶解并转移到100mL容量瓶中，以下操作按GB/T3049规定进行。4.7.2结果计算
铁（以Fe计）的质量分数w?，数值以μg/g表示，按式（5）计算：mi
式中：
...........
.........(5)
m1一一与试样吸光度相对应的由标准曲线上查得的铁的质量的数值，单位为微克（ug)；试样的质量数值，单位为克（g）m2
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
4.8加热后的熔融色度的测定
4.8.1方法提要
将熔融的顺丁烯二酸酐样品在预设温度下继续加热2h，与铂-钴色标进行目视比较或根据三刺激值法使用仪器测定色度。
4.8.2分析步骤
当加热块温度在140℃时，将装有试样的测定熔融色度时使用的比色管放到电加热块中，用保温玻璃纤维围绕孔穴的顶部.以支撑比色管呈垂直状态并封闭比色管与加热块之间的空间，比色管加盖加热2h。取出比色管，按GB/T6324.7规定的方法进行。注1：在每个孔穴底部放少量玻璃纤维，以防止比色管和温度计被打碎，注2：如果熔融样品含有可见混浊物，不能用本实验方法。4.8.3结果判定
按GB/T6324.7的规定进行。
5检验规则
检验分类
5.1.1型式检验
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GB/T3676-—2020
外观和表1中规定的所有项目均为型式检验项目，正常情况下每三个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a）产品异地生产时；
b）生产配方、工艺及原料有较大改变时：产品长期停产后恢复生产时；
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；d)
合同规定。
出厂检验
除铁含量、灼烧残渣外其他项目均为出厂检验项目，出厂检验项目应批进行检验。Ⅱ型产品可根据供需双方协商确定加热后的熔融色度的分析频次5.2
组批规则
在原材料、生产工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批次为一批，但若干个生产批次构成一个检验批次的时间通常不超过24h。5.3采样规则
工业用顺丁烯二酸酐采样单元数按GB/T6678—2003中7.6.1的规定确定。采样方法按GB/T6679和GB/T6680规定确定。5.4
判定规则与复验
检验结果的判定采用GB/T8170中规定的修约值比较法。检验结果中如有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品应做不合格处理。标志、包装、运输、购存
6.1标志
工业用顺丁烯二酸酐的包装容器上应有清晰、明显、牢固的标识，其内容包括a）产品名称；
生产厂厂名、厂址；
批号或生产日期；
d）净含量；
本标准编号；
GB190规定的“腐蚀性物质”标志”。1）本产品有关安全信息的提示参见附录B。GB/T3676—2020
2包装
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6.2.1工业用顺丁烯二酸酐（固态）包装用符合GB/T8946的塑料编织袋或牛皮纸袋，内衬符合GB/T4456的聚乙烯塑料袋，塑料袋口热合或用绳扎紧。每件包装净含量25kg、500kg，或按用户要求包装。
6.2.2工业用顺丁烯二酸酐（液态）应使用充高纯氮气密闭的、保温的专用槽车包装6.2.3工业用顺丁烯二酸酐每批出厂的产品包装内都应附有一定格式的质量说明书，其内容包括：a）
生产厂厂名；
b）产品名称、型号；
产品生产日期或批号；
d）产品质量检验结果或检验结论本标准编号等。
6.3运输
6.3.1工业用顺丁烯二酸酐（固态)运输时应装在清洁、干燥的运输工具中，勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触，避免产品变质。运输时注意小心轻放，防止包装袋破损。6.3.2工业用顺丁烯二酸酐（液态）应装在清洁、干燥的贮罐车中运输（并有加热装置，运输过程贮存温度不宜超过70℃），勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触，避免产品变质6.4购存
6.4.1工业用顺丁烯二酸酐（固态）应贮存于干燥、清洁、通风的库房内，防火、防潮、防雨淋、防日晒，勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触，避免产品变质。6.4.2工业用顺丁烯二酸酐（液态）应贮存于干燥、清洁、不锈钢的贮罐内（有加热装置，使其温度保持在60℃～70℃），氮气封存，勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触，避免产品变质。8
附录A
（规范性附录）
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GB/T3676—2020
顺丁烯二酸酐杂质测定的典型色谱图、相对保留值、相对校正因子A.1顺丁烯二酸酐标准杂质的典型色谱图顺丁烯二酸酐标准杂质的典型色谱图见图A.1。14-
说明：
醋酸；
丙烯酸；
十二烷：
马来酸：
富马酸；
邻苯二甲酸。
图A.1顺丁烯二酸酐标准杂质的典型色谱图各组分的相对保留值、相对校正因子A.2
各组分相对保留值和相对校正因子见表A.1。8
GB/T3676—2020
峰序号
组分名称
丙烯酸
十二烷（内标物）
马来酸
富马酸
邻苯二甲酸
iiiKAa~cJouakAa
各组分相对保留值及相对校正因子相对保留值
A.3实测工业用顺丁烯二酸酐的典型色谱图实测工业用顺丁烯二酸酐的典型色谱图见图A.2，
说明：
丙烯酸；
—正十二烷（内标物）；
—马来酸：
富马酸。
相对质量校正因子
工业用顺丁烯二酸酐典型色谱图8
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