标准号：GB/T 1628-2020
标准名称：工业用冰乙酸
英文名称：Glacial acetic acid for industrial use
标准格式：PDF
发布时间：2020-03-31
实施时间：2021-02-01
标准大小：2.03M
标准介绍：本标准规定了工业用冰乙酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业用冰乙酸的生产、检验和销售。 本标准代替GB/T 1628-2008。
本标准代替GB/T1628-2008工业用冰乙酸》，与GB/T1628-2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
取消了产品等级，产品分为I、Ⅱ二个型号(见第3章，2008年版的第3章)；
增加了丙酸指标(见表1)；
增加了I型、Ⅱ型产品技术要求(见表1,2008年版的表1);
修改了滴定法测定乙酸质量分数的结果计算(见4.4.2.4.,2008年版的4.5.2.4)
增加了水的质量分数测定的卡尔·费休库仑电量法，以卡尔·费休法(通用方法)为仲裁法(见4.5)
加了甲酸的质量分数测定中的气相色谱外标法(见4.6.25.2)；
加了丙酸项目的试验方法(见4.11)。

ICS71.080.40
iiiKAacJouaKAa
中华人民共和国国家标准
GB/T1628—2020
代替GB/T1628—2008
工业用冰乙酸
Glacial acetic acid for industrial use2020-03-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。iiiKAacJouaKAa
GB/T1628—2020
本标准代替GB/T16282008《工业用冰乙酸》，与GB/T1628—2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
取消了产品等级，产品分为I、Ⅱ二个型号（见第3章，2008年版的第3章）：增加了丙酸指标（见表1)；
增加了I型、Ⅱ型产品技术要求（见表1,2008年版的表1)；修改了滴定法测定乙酸质量分数的结果计算（见4.4.2.4，2008年版的4.5.2.4)；一增加了水的质量分数测定的卡尔·费休库仑电量法，以卡尔·费休法（通用方法）为仲裁法（见4.5);
增加了甲酸的质量分数测定中的气相色谱外标法（见4.6.2.5.2)；增加了丙酸项目的试验方法（见4.11)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。本标准起草单位：江苏索普（集团）有限公司、充矿鲁南化工有限公司、上海华谊能源化工有限公司、塞拉尼斯（南京）化工有限公司、山东华鲁恒升化工股份有限公司、天津渤化永利化工股份有限公司、河南龙宇煤化工有限公司、建滔（河北）焦化有限公司、扬子江乙酰化工有限公司、南通百川新材料有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人：胡宗贵、葛立新、黄煜、刘强、凌国珍、刘忠发、刘耀华、吕坚、刘霞、刘品涛、贾叶奎、郝玉霞、秦荣林、李志远、毛芝旺、冯仁庆、张福进、胡崇兰、陈明雷、张幸磊本标准代替了GB/T1628—2008；GB/T1628—2008的历次版本发布情况为：GB/T1628—1979.GB/T1628—1989.GB/T1628.1—2000;GB/T1628.2—2000;
-GB/T1628.3—2000;
GB/T1628.4—2000;
GB/T1628.5—2000;
GB/T1628.6—2000;
—GB/T1628.7—2000。
工业用冰乙酸
iiiKAa~cJouaKAa
GB/T1628—2020
警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了工业用冰乙酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业用冰乙酸的生产、检验和销售。分子式：C,H.O2
结构式：H——
相对分子质量：60.05（按2016年国际相对原子质量）规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T3049
GB/T3143
GB/T3723
GB/T6283
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法
液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钻色号）
工业用化学产品采样安全通则
卡尔·费休法（通用方法）
化工产品中水分含量的测定
GB/T6324.2
GB/T6324.8
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T7533
GB/T8170
GB/T9722
GB/T21187
3技术要求
有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定有机化工产品试验方法
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品结晶点的测定方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
原子吸收分光光度计
外观：透明液体，无悬浮物和机械杂质GB/T1628—2020
工业用冰乙酸应符合表1所示的技术指标。表1技术指标
色度/Hazen单位（铂-钻色号）
乙酸，w/%
水分，u/%
甲酸，证%
乙醛，w/%
蒸发残渣，w/%
铁(Fe)，w/%
高锰酸钾时间/min
丙酸，w/%
注：根据用户对产品质量的要求分为I型和Ⅱ型产品4试验方法
≤0.00004
≥120
iiiKAa~cJouaKA
≤0.0002
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。
外观的测定
于具塞比色管中，加人实验室样品，在日光灯或日光下目测。4.3
色度的测定
按GB/T3143中规定的方法进行测定。乙酸的质量分数的测定
结晶点法（仲裁法）
按GB/T7533规定进行结晶点的测定，也可采用符合GB/T7533要求的结晶点仪测定。根据结晶点的测定结果查附录A表A.1冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表，得出样品乙酸的质量分数。4.4.2滴定法
4.4.2.1方法原理
以酚酸为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸、内酸含量。2
试剂和溶液
4.4.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L。4.4.2.2.2酚酸指示液：10g/L。3分析步骤
iiKAacJouakAa
GB/T1628—2020
用容量约3mL的具塞称量瓶称取约2.0g试样，精确至0.0001g，置于已盛有50mL无二氧化碳水的250mL的锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加0.5mL酚指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不褪为终点。4.4.2.4结果计算
乙酸的质量分数wi，按式（1)计算：VeM
X100%-1.305w（或ws或w）-0.8106wg（或w，）w
1000×m
式中：
.........(1)
试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=60.05)；试样的质量的数值，单位为克（g）；甲酸换算为乙酸的换算系数；
W2（或ws或w,）按4.6测得的甲酸的质量分数；0.8106
w（或w）
内酸换算为乙酸的换算系数；
按4.11测得的丙酸的质量分数。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。5水分的测定
按GB/T6283或GB/T6324.8规定进行测定。以GB/T6283为仲裁法。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.01%。4.6
甲酸的质量分数测定
4.6.1碘量法
4.6.1.1方法原理
总还原物的测定：过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物，剩余的次溴酸钠用碘量法测定。
除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量的溴化钾-溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物，剩余的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定。甲酸含量由两步测定值之差求得。反应式：
HCOOH+NaBrO→NaBr+CO,++H,O
NaBrO+2KI+2HCI→+2KCI+NaBr+H,O+Iz2NazS,O+INaS,O+2Nal
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4.6.1.2试剂和溶液
4.6.1.2.1
盐酸溶液：1十4（盐酸与水的体积比）4.6.1.2.2碘化钾溶液：250g/L。4.6.1.2.3次溴酸钠溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L。iiiKAacJouaKAa
吸取2.8mL溴置于盛有500mL水和100mL80g/L的氢氧化钠溶液的1000mL容量瓶中，振摇至全部溶解，用水稀释至刻度并混匀，贮于棕色瓶中，保存在阴暗处，2d后使用。4.6.1.2.4溴化钾-溴酸钾溶液：c（1/6KBrO）=0.1mol/L。称取10g溴化钾和2.78g溴酸钾于盛有200mL水的1000mL容量瓶中溶解后，用水稀至刻度并混勾。
4.6.1.2.5
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS,O,）=0.1mol/L。4.6.1.2.6淀粉指示液：10g/L。4.6.1.3仪器设备
锥形瓶：容量500mL.耐真空。
4.6.1.3.1
4.6.1.3.2
滴液漏斗：容量100mL，耐真空
3真空泵或水流泵：维持真空度1×10*Pa以下。4.6.1.3.3
甲酸含量测定仪器装配图如图1所示。说明：bzxZ.net
接真空泵；
滴液漏斗：
3—锥形瓶。
图1甲酸含量测定仪器图
4.6.1.4分析步骤
总还原物的测定：将滴液漏斗2按图1置于盛有80mL水的锥形瓶3上，打开滴液漏斗活4.6.1.4.1.
塞，用泵抽取能吸入200mL液体的真空度（参考真空度：7.5×10Pa以下），关闭滴液漏斗活塞，拨出连接泵的活塞。通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25mL次漠酸钠溶液，每次用5mL水冲洗滴液漏斗，冲洗2次，再通过滴液漏斗吸人用移液管吸取的10mL试样，每次仍用5mL水冲洗滴液漏斗，冲洗2次。混匀，在室温下静置10min，然后通过滴液漏斗吸入振摇30s打开滴液漏斗活塞，取下滴至溶液呈浅黄色时，加约2m
5mL碘化钾溶液和20mL盐酸溶液，剧烈（于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，iiiKAa~cJouakAa
GB/T1628—2020
4.6.1.4.2除甲酸外其他还原物的测定：移取25mL漠化钾-漠酸钾溶液于已盛有90mL水的锥形瓶3中，将滴液漏斗按图1置于此锥形瓶上，打开活塞，用泵抽取能吸人200mL液体的真空度（参考真空度：7.5×10Pa以下），关闭滴液漏斗活塞，拨出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10mL试样，每次用5mL水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再吸人10mL盐酸溶液。混匀，在室温下静置10min，然后通过滴液漏斗吸人5mL碘化钾溶液和50mL水混匀后，打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
4.6.1.4.3在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样（用10mL水代替试样）而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
4.6.1.5结果计算
甲酸的质量分数W2.按式（2)计算：()1+M 10..
式中：
w-(Vap
V。—4.6.1.4.1中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V
4.6.1.4.1中试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；4.6.1.4.2中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升（mL)；4.6.1.4.2中试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；测定总还原物所取试样的体积的数值，单位为毫升（mL）；测定除甲酸外其他还原物所取试样的体积的数值，单位为毫升（mL）；试验温度时试样的密度，单位为克每立方厘米（g/cm）；甲酸（1/2CH,O2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M,（1/2CH,Oz）=23.01]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。4.6.2气相色谱法
4.6.2.1方法原理
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化后通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用热导检测器检测，内标法(或外标法)定量，以内标法作为仲裁法。4.6.2.2试剂和溶液
4.6.2.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化乙酸乙酯：色谱纯。
4.6.2.2.2
甲酸：色谱纯。
4.6.2.2.3
4.6.2.2.4
无甲酸的乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，蒸馏，制备成不含甲酸的冰乙酸。
4.6.2.2.5
无水乙醇。
4.6.2.3仪器设备
4.6.2.3.1气相色谱仪：配有热导检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。4.6.2.3.2
4.6.2.3.3
色谱工作站。
微量玻璃注射器，10L
4.6.2.3.4
色谱填充柱：制备方法见附录B
GB/T1628-—2020
色谱柱及典型色谱操作条件
iiikAacJouakAa
推荐的色谱柱及典型操作条件见表2.各组分在色谱柱上保留时间见表3，典型色谱图见图2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用，表2色谱柱及典型操作条件
色谱柱
柱长/m
柱内径/mm
载气流量/（mL/min）
柱温/℃
汽化室温度/℃
检测室温度/℃
桥电流/mA
进样量/μL
说明：
1空气；
2水+醛：
3甲酸；
4——乙酸乙酯：
5——乙酸。
项目参数
癸二酸：聚二乙烯苯多孔微球GDX1030.18mm~0.25mm）=7：100，硼硅玻璃管或不锈钢管
时间/min
工业冰乙酸中甲酸的典型色谱图图2
4.6.2.5分析步骤
4.6.2.5.1
内标法（仲裁法）
4.6.2.5.1.1
甲酸相对质量校正因子的测定
甲酸相对质量校正因子的测定见附录C。4.6.2.5.1.2试样的测定
各组分保留时间
组分名称
水+醛
乙酸乙酯
iiiKAacJouaKAa
GB/T1628—2020
保留时间/min
吸取待测乙酸试样100mL于100mL容量瓶中称量，精确至0.0001g，加人50μL内标物乙酸乙酯称量，精确至0.0001g，配成内标物乙酸乙酯质量分数约为0.05%（或与试样中甲酸峰面积相当的量)的样品，混匀样品。待仪器稳定后开始进样分析，进样5(L（或根据样品中甲酸含量调整）。根据甲酸峰与内标物峰的保留时间定性，根据峰面积之比用色谱工作站计算出甲酸的含量。4.6.2.5.1.3结果计算
试样中甲酸的质量分数双按式（3)计算：Am。
wi=fi×Am
式中：
甲酸的相对质量校正因子；
试样中甲酸的峰面积；
试样中内标物的峰面积：
试样中添加内标物的质量的数值，单位为克（g)；试样的质量的数值，单位为克（g）。.......(3)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。4.6.2.5.2外标法
4.6.2.5.2.1标准样品的测定
吸取100mL无甲酸的乙酸于100mL容量瓶中称量，精确至0.0001g，加入50μL外标物甲酸称量，精确至0.0001g，混匀样品，配成约为0.05%（或与试样中甲酸含量相当的量）甲酸标准样品。待仪器稳定后开始进样分析，准确进样5L（或根据样品中甲酸含量调整）。4.6.2.5.2.2试样的测定
在与测定标样相同的仪器条件下，取少量待测乙酸试样，准确进样5uL（与标准样品测定相同的进GB/T1628—2020
样量）。
根据甲酸峰的保留时间定性，根据峰面积计算出甲酸的含量。4.6.2.5.2.3结果计算
试样中甲酸的质量分数w4，按式（4)计算：Azmz×100%
式中：
A——试样中甲酸对应的峰面积；A：标准样品中甲酸的峰面积；
标准样品中甲酸的质量的数值，单位为克（g）；m2
m3—标准样品的质量的数值，单位为克（g）。iiiKAa~cJouaKAa
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。乙醛的质量分数测定（滴定法）4.7
4.7.1方法原理
试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液反应，剩余的亚硫酸氢钠用碘量法测定。反应式：
+Cll-c-01[
CH.CHO+NaHSO.
4.7.2试剂和溶液
4.7.2.1亚硫酸氢钠溶液：18.2g/L。称取1.66g偏重亚硫酸钠溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中，溶解后.用水稀释至刻度并混勾。
4.7.2.2碘标准溶液：c（1/21,）=0.02mol/L。4.7.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S,O）=0.02mol/L。4.7.2.4淀粉指示液：10g/L
4.7.3分析步骤
4.7.3.1移取20mL试样，置于已盛有10mL水的100mL容量瓶中，移人10mL亚硫酸氢钠溶液，用水稀释至刻度，混勾并静置30min。为试验溶液。4.7.3.2移取50mL碘标准溶液于碘量瓶中，置于冰水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加人0.5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
4.7.3.3在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试验溶液而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
4.7.4结果计算
乙醛的质量分数ws，按式（5)计算：8
式中：
iiiKAa~cJouakAa
GB/T1628—2020
(V.-V)C2M
V.pX1000×(20/100)×100%
V。—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL)；V,
试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：·（5）
乙醛（1/2CH.O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M，（1/2CH,O)=22.03]；Vs
配制试验溶液所移取试样的体积的数值，单位为毫升（mL）；0
试验温度时试样的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.002%。蒸发残渣的质量分数测定
按GB/T6324.2规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.001%4.9铁的质量分数测定
4.9.11.10-菲啰啉分光光度法（仲裁法）4.9.1.1分析步骤
移取100mL试样于瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，残渣用1mL盐酸溶液（盐酸与水的体积比1：1)溶解。其余按GB/T3049的规定进行测定。4.9.1.2结果计算
铁的质量分数w，按式（6)计算：m×10-6
式中：
从标准曲线查得铁的质量的数值，单位为微克（μg)；m4
V。试样的体积的数值，单位为毫升（mL)；0
试验温度时试样的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.00001%。4.9.2原子吸收光谱法
4.9.2.1方法原理
·（6）
试样经蒸发处理后，配成适当浓度的溶液，在空气-乙炔火焰中喷雾，以铁空心阴极灯为光源，在248.3nm波长下测定试样测试溶液吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线，计算试样中铁的含量。
4.9.2.2试剂和溶液
4.9.2.2.1水：GB/T6682规定的二级水。4.9.2.2.2盐酸溶液：1+1（盐酸与水的体积比），取优级纯盐酸进行配制。铁（Fe）标准溶液：0.01lmg/mL4.9.2.2.3
吸取铁（Fe）标准溶液（0.1mg/mL），用水稀释10倍，使用时配制。GB/T1628—2020
4.9.2.2.4乙炔：体积分数不低于99.5%。4.9.2.3仪器设备
iiiKAa~cJouaKA
原子吸收分光光度计：整机灵敏度和稳定性应符合GB/T21187中的有关规定4.9.2.4分析步骤
4.9.2.4.1试样测试溶液的制备
移取100mL试样于150mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，残渣用2mL盐酸溶液溶解，移入25mL容量瓶中，稀释至刻度。4.9.2.4.2工作曲线的绘制
4.9.2.4.2.1校准溶液的制备
分别移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标准溶液，分别置于6个25mL容量瓶中，加2mL盐酸溶液，稀释至刻度。4.9.2.4.2.2校准溶液吸光度的测定在给定的仪器试验条件下，待仪器稳定，用水调零后，分别测定校准溶液的吸光度。4.9.2.4.2.3工作曲线的绘制
以每一标准溶液的吸光度减试剂空白的吸光度为纵坐标，对应铁校准溶液浓度为横坐标，绘制工作曲线。
如使用数据处理系统，工作曲线可在试样测定时进行。4.9.2.4.3试样测试溶液的测定
按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样测试溶液的吸光度。从工作曲线中查得浓度值。4.9.2.5结果计算
铁的质量分数e7，按式（7)计算：c.Vn10-6
式中：
c:—从工作曲线中查得的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；Vil试样测试溶液的定容体积的数值，单位为毫升（mL)；Vio试样的体积的数值，单位为毫升（mL)；p一试验温度时试样的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm）。7）
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.00001%。4.10高锰酸钾时间的测定
4.10.1方法原理
在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，能与高锰酸钾反应的物质，将其还原成二氧化锰，并使试验溶液从粉红色变成橘黄色，观察并记录高锰酸钾粉红色褪色时间或试验溶液颜色与标准比色10
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