GB/T 40185-2021.Determinatien of 5 kinds of ammonium chloride antibacterial agents in toothpaste-High performance liquid chromatography method.
牙膏中5种氯铵类抗菌剂的检测方法
高效液相色谱法
1范围
GB/T 40185规定了牙膏中氯铵类抗菌剂劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵、西他氯铵含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。
GB/T 40185适用于牙膏中5种氯铵类抗菌剂含量的测定。
本标准的方法检出限为0.075g/kg(劳拉氯铵、苄索氯铵),0.0125g/kg(西吡氯铵、米他氯铵)和0.025g/kg(西他氯铵)。
2规范性引用文件
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GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品经过水和乙醇超声提取、过滤后,以高效液相色谱法进行分离,紫外测定,外标法定量。
4试剂和标准物质
除非另有说明,在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682-2008规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 无水乙醇。
4.3 高氯酸。
4.4 劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵和西他氯铵(标准品) :纯度≥98%。
5仪器设备
5.1 高效液相色谱仪,配备二极管阵列检测器。
5.2 超声波清洗器。
5.3 涡旋振荡器。
5.4 分析天平(感量 0.000 1 g)。
5.5 0.45pm有机系样品滤膜。

ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T40185—2021
牙膏中5种氯铵类抗菌剂的检测方法高效液相色谱法
Determination of 5 kinds of ammonium chloride antibacterial agents in toothpasteHigh performance liquid chromatography method2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
本标准按照GB/T1.1
12009给出的规则起草
本标准山中国轻工业联合会提出。本标准由全国11腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492)门I1。GB/T-40185—2021
本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、南京大学、江苏省食品药品监督检验研究院、昆山市产品质量监督检验所
本标准主要起草人：蔡品、王峰、施劲松、乔俊琴、邱霞琴、朱宇宏、张征、书兰存、刘小兰、练鸿振、工村、张晓强、洪华
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1范围
牙膏中5种氯铵类抗菌剂的检测方法高效液相色谱法
GB/T-40185—2021
本标准规定广牙音中氯铵类抗菌剂丹拉氯铵、毕索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵、西他氯铵含虽的高效液相色谱（HPI.C)测定方法：
本标准适用丁牙音中5种氛铵类抗菌剂含量的测定本标准的方法检出限为0.075g/kg（劳拉氯铵、芊索氯铵）.0.0125g/kg（西吡氯铵、米他氯铵）和0.025g/kg（两他氯铵）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的小用文件，仅注口期的版本适用于本义件：凡是不注几期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用丁本文件GB/-6682—2008分析实验空用水规格利和i试验方法3原理
样品经过水和乙醇超声提取、过滤后.以高效液租色谱法进行分离，紫外测定，外标法定量。4试剂和标准物质
除非另有说明·在分析中仅迈用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682一2008规定的一级水。4.1乙晴：色谱纯
4.2尤水乙醇。免费标准下载网bzxz
4.3高氯酸，
劳拉氯铵、卡索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵和西他氯铵（标准品）：纯度98杀。5仪器设备
高效液相色谱仪.配备一极管阵列检测器，超声波清洗器。
涡旋振荡器
分析大平（感量0.0001）。
0.45um石机系样品滤膜。
6分析步骤
6.1试样预处理
称取样品1g：精确至0.001g置于25ml.容量瓶巾，加人10ml.水，超声提取20mil后，加人10ml1
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GB/T 40185—2021
无水乙醇（1.2)超声20min.待样品冷却后用乙醇定容至刻度.混勺，取部分上清液离心后，经0.45nm滤膜过滤，滤液作为待测样液.备用，标准溶液配制
准确称取劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵和西他氯铵标准品各0.05g，精确至0.0001g加人25mL乙醇超声济解，待完全溶解后用水定容至50ml此溶液标准品含量为1mg/mlL,作为标准储备液。
取标准储备液，用乙醇：水一1：1稀释成浓度为0.2tig/ml.0.1mg/ml..0.05mg/ml,0.02mg/ml.0.01 mg/ml..0.003 mg/ml.,0,003 mg/ml.,0.002 mg/ml.. 0.001 5 rng/ml..0.001 mg/ml.,0,000 5 mg/ml..0.0003mg/ml.的标准工作溶液，备用，6.3测定
6.3.1液相色谱参考条件
液机色谱参考条件如下：
色谱柱：cN柱（150X4.6mm，5um）a)
流动相：乙睛（A)+0.1%HClO水溶液（1L水中加人1mLHCIO))（B)，采用等度洗脱：A/B=40：60（体积比），
流速:1.0 mI/min
进样量：10m
柱温：30℃。
检测波长：215nm（芳拉氯铵、米他氯铵和西他氯铵）、225nm（卡索氯铵）、260nm（西吡氯铵）。f)
6.3.2标准工作曲线绘制
按照液相色谱条件（6.3.1）进行测定，劳拉氯铵和苄索氯铵的线性范围为0.001mg/ml.~0.2mg/mL.西吡氯铵和米他氯铵的线性范用为0.0015mg/ml~0.2mg/ml，西他氯铵的线性范同为0.003mg/ml.-0.2mg/tml.。5种混合标准物质液相色谱图参见附录A的图A.1~图A,3。6.3.3定量分析
待测样液按照液相色谱条件（6.3.1)进行测定，以峰面积与标准系列比较进行定量，如试样液响应值超出标准系列响应值.则需将试样稀释适宜倍数后进样。6.3.4定性确证
以标准溶液中被测组分的保留时问为依据进行初步定性，测定过程中如果试样液出现阳性结果，应与标准品的紫外吸收光谱对比·进行定性确证。6.4空自试验
除不你取样品外，均按上述操作步骤进行。7分析结果的表述
劳拉氯铵、下紧氯铵、西此氯铵、米他氯铵和西他氯铵的合量按式（1)进行计算：2
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武中：
x_pxVx1000
mx1000
GB/T-40185—2021
芳拉氯铵、毕索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵和西他氯铵的含量，单位为克每丁克（g/kg)：从标准1作曲线上得到的被测组分液质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；样品定容体积.单位为毫升（ml.)试样的质量，单位为克（g）
试验结果以平-行测定结果的算数平均值为准。8精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对俏不得超过算术半均值的10%。9
回收率
接本测定方法所确定的实验条件，劳拉氯铵苯索氯铵的添加浓度为0.001mg/ml.0.002mg/ml0.005mg/mL.两吡氯铵、米他氛铵的添加浓度为0.0015mg/ml0.003mg/mL、0.0075mg/mL.两他氯铵的添加浓度为0.003mg/mL，0.006mg/mL、0.015mg/mL，每个浓度添加次测定，回收率为85%～115%，相对标准偏差小于10%。3
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GB/T40185—2021
附录A
（资料性附录）
劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡铵、米他氯铵、西他氯铵标准物质液相色谱图劳拉氯铵、米他氛铵和两他氛铵标准物质液相色谱图参见图A.116-
说明：
劳拉氯接：
米氯铵：
西他氯饺。
40/min
图A.1劳拉氯铵、米他氯铵和西他氯铵标准物质液相色谱图卡索氯铵标准物质液相色谱图参见图A.216
说明：
茅索氯馒。
苄索氯铵标准物质液相色谱图
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40i/min
西吡氯标准物质液相色谱图参见图A.316
说明：
西此氯铵
西吡氯铵标准物质液相色谱图
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GB/T40185—2021
40 t/min
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