GB/T 20784-2018
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标准简介
GB/T 20784-2018.Potassium nitrate for agricultural use.
1范围
GB/T 20784规定了农业用硝酸钾的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
GB/T 20784适用于各种工艺生产的作为氮钾二元复合肥使用的固体农业用硝酸钾产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 1918-2011 工业硝酸钾
GB/T 2441.1 尿素的测定方法第1 部分:总氮含量
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8569 固体化学肥料包装
GB 18382 肥料标识内容和要求
GB/T 22923 肥料中氮.磷.钾的自动分析仪测定法
GB/T 23349 肥料中砷、镉、铅铬、汞生态指标
GB/T 24890 复混肥料中氣离子含量的测定
GB/T 24891 复混肥料粒度的测定
HG/T 2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 1116 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定
1范围
GB/T 20784规定了农业用硝酸钾的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
GB/T 20784适用于各种工艺生产的作为氮钾二元复合肥使用的固体农业用硝酸钾产品。
2规范性引用文件
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GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 1918-2011 工业硝酸钾
GB/T 2441.1 尿素的测定方法第1 部分:总氮含量
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8569 固体化学肥料包装
GB 18382 肥料标识内容和要求
GB/T 22923 肥料中氮.磷.钾的自动分析仪测定法
GB/T 23349 肥料中砷、镉、铅铬、汞生态指标
GB/T 24890 复混肥料中氣离子含量的测定
GB/T 24891 复混肥料粒度的测定
HG/T 2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 1116 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定
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标准内容
ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T20784-—2018
代替GB/T20784—2013
农业用硝酸钾
Potassium nitrate for agricultural use2018-05-14发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2018-12-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起章，GB/T20784—2018
本标准代替GB/T20784—2013农业用硝酸钾》，与GB/T20784-2013相比主要技术变化如下：按照国内农业需求和产品实物质量水平，调整了产品技术指标（见3.2，2013年版的3.2）；增加了氧化钾的仪器分析方法（见4.3.2)；增加了氧化钾的温度滴定法（见4.3.3）；增加了总氮的仪器分析方法（见4.4.2）；增加了水不溶物试验方法（见4.7)；增加了有害元素（砷、镉、铅、铬、汞）含量的试验方法（见4.9)。本标准电中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会钾肥分技术委员会（SAC/TC105/SC4）归口。本标准起草单位：青海盐湖工业股份有限公司、上海化工研究院有限公司、江西金利达钾业有限公司、山东财富化工有限公司、山东天一化学股份有限公司、四川米高化肥有限公司、湖南美奥钾业有限责任公司、四川安达农森科技股份有限公司、金钾科技有限公司。本标准主要起草人：武娟、谢康民、赵晨、孙立辉、曲文军、孙平福、黄志坚、向朝安、梁廷刚、张海军、王石军、李武平、屈小荣、杨一。本标准于2006年12月首次发布，2013年11月第一次修订。1
1范围
农业用硝酸钾
GB/T20784—2018
本标准规定了农业用硝酸钾的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于各种工艺生产的作为氮钾二元复合肥使用的固体农业用硝酸钾产品。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190-—2009危险货物包装标志GB/T19182011工业硝酸钾
GB/T2441.1
GB/T6679
GB/T8170
GB/T8569
GB18382
尿素的测定方法
第1部分：总氮含量
固体化工产品采样通则
数值修约规则与极限数值的表示和判定固体化学肥料包装
肥料标识内容和要求
GB/T22923
GB/T23349
GB/T24890
GB/T24891
HG/T2843
NY/T1116
3要求
肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法肥料中砷、、铅、铬、汞生态指标复混肥料中氯离子含量的测定
复混肥料粒度的测定
化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定外观：白色或浅色的结晶或颗粒，无肉眼可见（机械）杂质。3.1
3.2农业用硝酸钾产品应符合表1要求同时应符合标明值表1农业用硝酸钾的要求
氧化钾（K.O)的质量分数/%
总氮（N）的质量分数/%
氯离子(CI）的质量分数/%
水分（HO)的质量分数/%
水不溶物的质量分数/%
优等品
一等品
合格品
GB/T20784-—2018
粒度?d/%
1.00mm~4.75mm
1.00mm以下
碑及其化合物的质量分数（以As计）/%铬及其化合物的质量分数（以Cr计）/%铅及其化合物的质量分数（以Pb计）/%镭及其化合物的质量分数（以Cd计)/%汞及其化合物的质量分数（以Hg计）/%表1(续）
优等品
结品状产品的粒度不做规定，粒状产品的粒度，也可执行供需双方合同约定的指标。4
试验方法
合格品
警示一一本标准实验操作中用到强酸时，需小心谨慎。使用挥发性强酸时，应在通风橱中进行。加热时禁止使用明火。
4.1一般规定
本标准中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；本标准中所用的水、标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均执行HG/T2843的规定。除外观和粒度外，均做两份试料的平行测定。4.2外观
目视法测定。
氧化钾含量
4.3.1四苯硼钾重量法（仲裁法）4.3.1.1
在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以掩蔽其他微量阳离子，钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥后称重。4.3.1.2
4.3.1.2.1
4.3.1.2.2
4.3.1.2.3
4.3.1.2.4
4.3.1.2.5
试剂和材料
氢氧化钠溶液，200g/L，
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液，40g/L四苯硼钠溶液，15g/L，
四苯硼钠洗涤液，1.5g/L。
酚酰指示液，5g/L，称取0.5g酚酰，溶于乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至100mL4.3.1.3仪器
通常实验室用仪器。
4.3.1.3.1
4.3.1.3.2玻璃式滤器：4号，30mL。4.3.1.3.3电热恒温干燥箱：能控制温度120℃士5℃4.3.1.4分析步骤
4.3.1.4.1
试样溶液的制备
GB/T20784-2018
称取试样约1.8g（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加100mL水，插上裂形漏斗在电热板或电炉上缓缓煮沸15min，冷却至室温，转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液为试液A供测定氧化钾含量用。4.3.1.4.2测定
准确吸取10.0mL试液A到200mL烧杯中，用水稀释至约50mL，加10mLEDTA溶液和5滴酸酥指示剂，逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸15min，使溶液始终保持红色。冷却至室温后，在不断搅拌下，缓慢滴加四苯硼钠溶液25mL，继续搅拌1min，静置15min通过预先在120℃士5℃下干燥恒重的式滤器过滤烧杯上面的清液，以四苯硼钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀3次，共用洗涤液约40mL，直至将全部沉淀转移到玻璃埚式滤器中，用少量洗涤液洗涤烧杯，最后用约5mL水洗涤烧杯1次。将盛有沉淀的式滤器置入120℃士5℃的干燥箱中，待温度达到后干燥90min，然后放在干燥器内冷却至室温，称重。
4.3.1.4.3空白试验
除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。4.3.1.5分析结果的表述
氧化钾（K，O）含量w：的数值以质量分数（%）表示，按式（1）计算：（m-mg）X0.1314X250
m。×10
式中：
试料测定所得四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克（g）；空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克（g）；四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数；0.1314-
容量瓶体积的数值，单位为毫升（mL)；试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.3.1.6允许差
..（1）
平行测定结果的绝对差值不大于0.40%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.80%。4.3.2氮磷钾自动分析仪法
按GB/T22923的规定进行。
GB/T20784-—2018
4.3.3温度滴定法
4.3.3.1方法提要
四苯硼酸钠与钾离子生成四苯硼酸钾沉淀是明显的放热化学反应，四苯硼酸钠溶液以固定速度加到反应杯中，高灵敏的温度探头可以测到化学反应放热造成的温度升高，在滴定终点放热曲线会有明显的折点，通过计算放热曲线的二阶导数项点值求得滴定终点的体积4.3.3.2试剂和材料
4.3.3.2.1四苯硼酸钠溶液，0.2mol/L，4.3.3.2.2称取70g四苯硼酸钠溶解于约800mL水中，加7.3mL饱和氢氧化钠溶液和91.3mL氯化镁溶液，搅拌15min，静置后用定量滤纸过滤并定容至1L；该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月。如发现浑浊，使用前应过滤。4.3.3.2.3
氯化钾溶液：0.2mol/L，用氯化钾基准试剂配成0.2mol/L的溶液4.3.3.2.4氢氧化钠溶液：10mol/L氟化镁溶液：100g/L。
4.3.3.2.5
仪器和设备
4.3.3.3.1
4.3.3.3.2
4.3.3.3.3
4.3.3.3.4
4.3.3.3.5
4.3.3.3.6
通常实验室用仪器。
温度滴定仪
温度电极，分辨率为10-℃
加液单元，10mL或20mL
加液驱动器，无死体积。
螺旋搅拌器。
分析步骤
四苯硼酸钠标准溶液的标定
4.3.3.4.1
取1.0mL2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL氟化钾溶液，加入2mL氢氧化钠溶液.加水至约35mL，用未知准确浓度的四苯硼酸钠溶液滴定至终点。用所取5个氯化钾溶液的物质的量（X轴）对滴定剂消耗体积（Y轴）做线性回归，并绘图。绘制方程y=az十b的曲线，滴定剂四苯硼酸钠的摩尔浓度c为1/a”。4.3.3.4.2空白体积的测定
称取约1.5g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加人50mL水溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤，弃除最初几毫升滤液，滤液待测。分别移取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL滤液，加人2mL氢氧化钠溶液，加水至约35mL，用经标定后的四苯硼酸钠溶液滴定至终点。用所取5个分析样的体积（mL）X轴）对滴定剂消耗体积mL（Y轴）做线性回归，并绘图，绘制方程y=aiz十b,的曲线，截距\b，“为空白值。4.3.3.4.3试样溶液的滴定
移取10mL的待测滤液，加人2mL氢氧化钠溶液，加水至约35mL，用经标定后的四苯硼钠溶液滴定至终点。
5分析结果的表示
氧化钾（以K，O计）的质量分数w计，数值以%表示，按式（2）计算：(V.-V.)XeXMX0.25
式中：
样品滴定终点的体积数值，单位为毫升（mL）；方法空白体积的数值（截距b，），单位为毫升（mL）：四苯硼酸钠溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M，=94.196）：样品溶液的定容体积，单位为升（L）；氧化钾分子中所含钾离子的个数；试样的质量的数值，单位为克（g）：移取待分析试液的体积数值，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.3.3.6
充许差
GB/T20784—2018
........2
平行测定结果的绝对差值不大于0.40%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.80%。4.4总氯含量
4.4.1蒸馏后滴定法（仲裁法）
4.4.1.1原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸增出氮，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。4.4.1.2试剂
4.4.1.2.1
4.4.1.2.2
4.4.1.2.3
4.4.1.2.4
4.4.1.2.5
4.4.1.2.6
4.4.1.2.7
4.4.1.2.8
定氮合金（Cu：50%、Al45%、Zn：5%），细度不大于0.85mm。硝酸钾，使用时于100℃下烘干至质量恒定。氢氧化钠溶液，400g/L，
硫酸溶液，c（1/2H,SO）=0.5mol/L或c（1/2H,SO）=1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH)）=0.5mol/L。甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
广泛pH试纸。
硅脂。
4.4.1.3仪器
4.4.1.3.1
4.4.1.3.2
通常实验室用仪器。
蒸馏仪器，按GB/T2441.1配备或其他具有相同蒸馆能力的定氮蒸馅仪4.4.1.3.3
蒸馅加热装置，1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。4.4.1.3.4防暴沸颗粒或防暴沸装置，后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上。
GB/T20784-—2018
4.4.1.4分析步骤
4.4.1.4.1称样
称取约1.0g试样（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。4.4.1.4.2试样处理与蒸馏
于蒸馏烧瓶中加人300mL水，摇动使试料溶解，加人定氮合金3g～4g和防暴沸物，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。接受器中准确加人40.0mL硫酸溶液[c（1/2H，SO，）=0.5mol/L或20.0mL硫酸溶液[c（1/2H,SO,）=1mol/L、4滴～5滴混合指示液，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸馏装置的分液蒲斗加入20mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入20mL~30mL水冲洗漏斗，刺3mL~5mL水时关闭活塞，静置10min后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150mL馏出液后，用pH试纸检查冷凝出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。4.4.1.4.3滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至甲基红-亚甲基蓝混合指示液呈现灰绿色为终点。4.4.1.4.4空白试验
除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。4.4.1.4.5核对试验
定期使用新制备的含100mg氮的硝酸钾（4.4.1.2.2），按测试试料的相同条件进行。4.4.1.5
分析结果的表述
总氮含量以氮（N）的质量分数w，计，数值以%表示，按式（3）计算：w,-x(V.-V)xM
mx1000
式中：
....（3)
测定及空白试验时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；空白试验时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；测定时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M，=14.01）；试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.4.1.6
6充许差
平行测定结果的绝对差值不天于0.30%，不同实验室测定结果的绝对差值不天于0.50%。4.4.2氮磷钾自动分析仪法
按GB/T22923的规定进行。
3紫外分光光度法
按NY/T1116的规定进行。Www.bzxZ.net
4.5氯离子含量
GB/T20784—2018
按GB/T24890进行，其中称样量为5.0g~10.0g（精确到0.001g），吸取的试液量为25.0mL平行测定结果的绝对差值不大于0.15%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.6水分
4.6.1原理
在一定温度下，试料在电热但温干燥箱内干燥·减少的质量即为游离水的含量。4.6.2仪器
4.6.2.1通常实验室用仪器。
4.6.2.2称量瓶，直径50mm，高30mm，有磨口玻璃盖。4.6.2.3电热恒温干燥箱，能控制温度105℃士2℃4.6.3分析步骤
称取试样约5.0g（精确至0.0002g），置于预先在105℃士2℃下干燥至值重的称量瓶中，瓶盖倾斜放置，置于电热恒温干燥箱中与温度计水银球同一水平面位置处，在105℃士2℃下干燥2h，取出称量瓶，盖紧瓶盖，置于干燥器内冷却至室温，称重；4.6.4分析结果的表述
水分以水(H,O)的质量分数w，计，数值以%表示，按式(4)计算：w.-m，—mx100
式中：
称量瓶及试料在干燥前质量的数值，单位为克（g）；ms
称量瓶及试料在干燥后质量的数值，单位为克（g）；m
试料干燥前质量的数值，单位为克（g）。................()
计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.10%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.20%。4.7水不溶物
按GB/T1918—2011中5.9进行。
4.8粒状产品的粒度
按GB/T24891进行，选用孔径为1.00mm、4.75mm的试验筛。4.9碑、镉、铅、铬、汞含量
按GB/T23349进行。
GB/T20784-—2018
5检验规则
检验类别及检验项目
产品检验分为出厂检验和型式检验。型式检验项目包括第3章的全部项目，表1中除砷、络、铅、镉、汞及其化合物含量以外的项目为出厂检验项目。在有下列情况之一时进行型式检验：新产品或者产品转厂生产的试制定型鉴定时；正式生产后，如原材料、工艺有较大改变，可能影响产品质量指标时；长期停产后恢复生产时：
正常生产，按周期进行型式检验，每六个月至少检验一次；国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。5.2组批
产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为500t。5.3采样方案
5.3.1袋装产品
不超过512袋时，按表2确定采样袋数：超过512袋时，按式（5）计算结果确定采样袋数，计算结果如果遇到小数，则进为整数。
式中：
最小采样袋数；
N每批产品总袋数。
..（5）
按表2或式（5）计算结果，随机抽取一定量袋数，用采样器沿每袋最长对角线插人至袋的3/4处，取出不少于100g的样品，总的采样量不少于2kg。采样袋数的确定
总袋数
82~101
102~125
126~151
152~181
散装产品
最少采样袋数
全部袋数
按GB/T6679的规定进行。
总袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
最少采样袋数
5.4样品缩分
GB/T20784-2018
将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至1kg左右，再缩分成两份，等量分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或塑料瓶（生产企业可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品）中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号（或生产日期）及批量、采样人姓名、采样日期，一瓶（袋）供产品质量检验用，一瓶（袋）保存两个月，供复验用。5.5试样制备
由5.4中取出一瓶（袋）样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可以通过1.00mm孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥的瓶（袋）中，密封，作成分分析。余下实验室样品供粒状产品的粒度测定。5.6结果判定
5.6.1本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T8170中“修约值比较法”。5.6.2检验项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。5.6.3生产企业出厂检验时，如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，判该批产品为不合格。5.6.4生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、产品等级、批号或生产日期、产品净含量、氧化钾含量、总氮含量和本标准编号，以及法律规定应标注的内容。6标识
6.1产品包装袋上应标明氧化钾含量、总氮含量或产品等级。6.2产品包装袋上应标注GB190一2009中标签5的“氧化性物质”若产品通过有资质的第三方检测机构的测试表明不属于氧化性物质的可不标“氧化性物质”标签。其他安全性方面的标签、标识应符合相关的化学品法律、法规、强制性标准的要求。6.3应以单一数值标明产品的净含量。6.4其余应符合GB18382的规定。7包装、运输和存
7.1产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装，按GB/T8569规定执行。产品每袋净含量（50士0.5）kg、（40士0.4）kg、（25士0.25）kg、（10士0.1）kg，每批产品平均每袋净含量应不低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。也可采用供需双方协商一致的其他包装规格。7.2产品不得与有机物、还原剂及易燃品等物质混运混购。7.3产品应按其物质安全技术说明书中的贮存条件进行贮存，在运输过程中应防潮、防晒、防破损。9
GB/T20784-2018
中华人民共和国
国家标准
农业用硝酸钾
GB/T20784-—2018
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16印张1字数21千字2018年5月第一版2018年5月第一次印刷*
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中华人民共和国国家标准
GB/T20784-—2018
代替GB/T20784—2013
农业用硝酸钾
Potassium nitrate for agricultural use2018-05-14发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2018-12-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起章，GB/T20784—2018
本标准代替GB/T20784—2013农业用硝酸钾》，与GB/T20784-2013相比主要技术变化如下：按照国内农业需求和产品实物质量水平，调整了产品技术指标（见3.2，2013年版的3.2）；增加了氧化钾的仪器分析方法（见4.3.2)；增加了氧化钾的温度滴定法（见4.3.3）；增加了总氮的仪器分析方法（见4.4.2）；增加了水不溶物试验方法（见4.7)；增加了有害元素（砷、镉、铅、铬、汞）含量的试验方法（见4.9)。本标准电中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会钾肥分技术委员会（SAC/TC105/SC4）归口。本标准起草单位：青海盐湖工业股份有限公司、上海化工研究院有限公司、江西金利达钾业有限公司、山东财富化工有限公司、山东天一化学股份有限公司、四川米高化肥有限公司、湖南美奥钾业有限责任公司、四川安达农森科技股份有限公司、金钾科技有限公司。本标准主要起草人：武娟、谢康民、赵晨、孙立辉、曲文军、孙平福、黄志坚、向朝安、梁廷刚、张海军、王石军、李武平、屈小荣、杨一。本标准于2006年12月首次发布，2013年11月第一次修订。1
1范围
农业用硝酸钾
GB/T20784—2018
本标准规定了农业用硝酸钾的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于各种工艺生产的作为氮钾二元复合肥使用的固体农业用硝酸钾产品。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190-—2009危险货物包装标志GB/T19182011工业硝酸钾
GB/T2441.1
GB/T6679
GB/T8170
GB/T8569
GB18382
尿素的测定方法
第1部分：总氮含量
固体化工产品采样通则
数值修约规则与极限数值的表示和判定固体化学肥料包装
肥料标识内容和要求
GB/T22923
GB/T23349
GB/T24890
GB/T24891
HG/T2843
NY/T1116
3要求
肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法肥料中砷、、铅、铬、汞生态指标复混肥料中氯离子含量的测定
复混肥料粒度的测定
化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定外观：白色或浅色的结晶或颗粒，无肉眼可见（机械）杂质。3.1
3.2农业用硝酸钾产品应符合表1要求同时应符合标明值表1农业用硝酸钾的要求
氧化钾（K.O)的质量分数/%
总氮（N）的质量分数/%
氯离子(CI）的质量分数/%
水分（HO)的质量分数/%
水不溶物的质量分数/%
优等品
一等品
合格品
GB/T20784-—2018
粒度?d/%
1.00mm~4.75mm
1.00mm以下
碑及其化合物的质量分数（以As计）/%铬及其化合物的质量分数（以Cr计）/%铅及其化合物的质量分数（以Pb计）/%镭及其化合物的质量分数（以Cd计)/%汞及其化合物的质量分数（以Hg计）/%表1(续）
优等品
结品状产品的粒度不做规定，粒状产品的粒度，也可执行供需双方合同约定的指标。4
试验方法
合格品
警示一一本标准实验操作中用到强酸时，需小心谨慎。使用挥发性强酸时，应在通风橱中进行。加热时禁止使用明火。
4.1一般规定
本标准中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；本标准中所用的水、标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均执行HG/T2843的规定。除外观和粒度外，均做两份试料的平行测定。4.2外观
目视法测定。
氧化钾含量
4.3.1四苯硼钾重量法（仲裁法）4.3.1.1
在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以掩蔽其他微量阳离子，钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥后称重。4.3.1.2
4.3.1.2.1
4.3.1.2.2
4.3.1.2.3
4.3.1.2.4
4.3.1.2.5
试剂和材料
氢氧化钠溶液，200g/L，
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液，40g/L四苯硼钠溶液，15g/L，
四苯硼钠洗涤液，1.5g/L。
酚酰指示液，5g/L，称取0.5g酚酰，溶于乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至100mL4.3.1.3仪器
通常实验室用仪器。
4.3.1.3.1
4.3.1.3.2玻璃式滤器：4号，30mL。4.3.1.3.3电热恒温干燥箱：能控制温度120℃士5℃4.3.1.4分析步骤
4.3.1.4.1
试样溶液的制备
GB/T20784-2018
称取试样约1.8g（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加100mL水，插上裂形漏斗在电热板或电炉上缓缓煮沸15min，冷却至室温，转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液为试液A供测定氧化钾含量用。4.3.1.4.2测定
准确吸取10.0mL试液A到200mL烧杯中，用水稀释至约50mL，加10mLEDTA溶液和5滴酸酥指示剂，逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸15min，使溶液始终保持红色。冷却至室温后，在不断搅拌下，缓慢滴加四苯硼钠溶液25mL，继续搅拌1min，静置15min通过预先在120℃士5℃下干燥恒重的式滤器过滤烧杯上面的清液，以四苯硼钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀3次，共用洗涤液约40mL，直至将全部沉淀转移到玻璃埚式滤器中，用少量洗涤液洗涤烧杯，最后用约5mL水洗涤烧杯1次。将盛有沉淀的式滤器置入120℃士5℃的干燥箱中，待温度达到后干燥90min，然后放在干燥器内冷却至室温，称重。
4.3.1.4.3空白试验
除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。4.3.1.5分析结果的表述
氧化钾（K，O）含量w：的数值以质量分数（%）表示，按式（1）计算：（m-mg）X0.1314X250
m。×10
式中：
试料测定所得四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克（g）；空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克（g）；四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数；0.1314-
容量瓶体积的数值，单位为毫升（mL)；试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.3.1.6允许差
..（1）
平行测定结果的绝对差值不大于0.40%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.80%。4.3.2氮磷钾自动分析仪法
按GB/T22923的规定进行。
GB/T20784-—2018
4.3.3温度滴定法
4.3.3.1方法提要
四苯硼酸钠与钾离子生成四苯硼酸钾沉淀是明显的放热化学反应，四苯硼酸钠溶液以固定速度加到反应杯中，高灵敏的温度探头可以测到化学反应放热造成的温度升高，在滴定终点放热曲线会有明显的折点，通过计算放热曲线的二阶导数项点值求得滴定终点的体积4.3.3.2试剂和材料
4.3.3.2.1四苯硼酸钠溶液，0.2mol/L，4.3.3.2.2称取70g四苯硼酸钠溶解于约800mL水中，加7.3mL饱和氢氧化钠溶液和91.3mL氯化镁溶液，搅拌15min，静置后用定量滤纸过滤并定容至1L；该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月。如发现浑浊，使用前应过滤。4.3.3.2.3
氯化钾溶液：0.2mol/L，用氯化钾基准试剂配成0.2mol/L的溶液4.3.3.2.4氢氧化钠溶液：10mol/L氟化镁溶液：100g/L。
4.3.3.2.5
仪器和设备
4.3.3.3.1
4.3.3.3.2
4.3.3.3.3
4.3.3.3.4
4.3.3.3.5
4.3.3.3.6
通常实验室用仪器。
温度滴定仪
温度电极，分辨率为10-℃
加液单元，10mL或20mL
加液驱动器，无死体积。
螺旋搅拌器。
分析步骤
四苯硼酸钠标准溶液的标定
4.3.3.4.1
取1.0mL2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL氟化钾溶液，加入2mL氢氧化钠溶液.加水至约35mL，用未知准确浓度的四苯硼酸钠溶液滴定至终点。用所取5个氯化钾溶液的物质的量（X轴）对滴定剂消耗体积（Y轴）做线性回归，并绘图。绘制方程y=az十b的曲线，滴定剂四苯硼酸钠的摩尔浓度c为1/a”。4.3.3.4.2空白体积的测定
称取约1.5g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加人50mL水溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤，弃除最初几毫升滤液，滤液待测。分别移取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL滤液，加人2mL氢氧化钠溶液，加水至约35mL，用经标定后的四苯硼酸钠溶液滴定至终点。用所取5个分析样的体积（mL）X轴）对滴定剂消耗体积mL（Y轴）做线性回归，并绘图，绘制方程y=aiz十b,的曲线，截距\b，“为空白值。4.3.3.4.3试样溶液的滴定
移取10mL的待测滤液，加人2mL氢氧化钠溶液，加水至约35mL，用经标定后的四苯硼钠溶液滴定至终点。
5分析结果的表示
氧化钾（以K，O计）的质量分数w计，数值以%表示，按式（2）计算：(V.-V.)XeXMX0.25
式中：
样品滴定终点的体积数值，单位为毫升（mL）；方法空白体积的数值（截距b，），单位为毫升（mL）：四苯硼酸钠溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M，=94.196）：样品溶液的定容体积，单位为升（L）；氧化钾分子中所含钾离子的个数；试样的质量的数值，单位为克（g）：移取待分析试液的体积数值，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.3.3.6
充许差
GB/T20784—2018
........2
平行测定结果的绝对差值不大于0.40%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.80%。4.4总氯含量
4.4.1蒸馏后滴定法（仲裁法）
4.4.1.1原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸增出氮，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。4.4.1.2试剂
4.4.1.2.1
4.4.1.2.2
4.4.1.2.3
4.4.1.2.4
4.4.1.2.5
4.4.1.2.6
4.4.1.2.7
4.4.1.2.8
定氮合金（Cu：50%、Al45%、Zn：5%），细度不大于0.85mm。硝酸钾，使用时于100℃下烘干至质量恒定。氢氧化钠溶液，400g/L，
硫酸溶液，c（1/2H,SO）=0.5mol/L或c（1/2H,SO）=1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH)）=0.5mol/L。甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
广泛pH试纸。
硅脂。
4.4.1.3仪器
4.4.1.3.1
4.4.1.3.2
通常实验室用仪器。
蒸馏仪器，按GB/T2441.1配备或其他具有相同蒸馆能力的定氮蒸馅仪4.4.1.3.3
蒸馅加热装置，1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。4.4.1.3.4防暴沸颗粒或防暴沸装置，后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上。
GB/T20784-—2018
4.4.1.4分析步骤
4.4.1.4.1称样
称取约1.0g试样（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。4.4.1.4.2试样处理与蒸馏
于蒸馏烧瓶中加人300mL水，摇动使试料溶解，加人定氮合金3g～4g和防暴沸物，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。接受器中准确加人40.0mL硫酸溶液[c（1/2H，SO，）=0.5mol/L或20.0mL硫酸溶液[c（1/2H,SO,）=1mol/L、4滴～5滴混合指示液，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸馏装置的分液蒲斗加入20mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入20mL~30mL水冲洗漏斗，刺3mL~5mL水时关闭活塞，静置10min后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150mL馏出液后，用pH试纸检查冷凝出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。4.4.1.4.3滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至甲基红-亚甲基蓝混合指示液呈现灰绿色为终点。4.4.1.4.4空白试验
除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。4.4.1.4.5核对试验
定期使用新制备的含100mg氮的硝酸钾（4.4.1.2.2），按测试试料的相同条件进行。4.4.1.5
分析结果的表述
总氮含量以氮（N）的质量分数w，计，数值以%表示，按式（3）计算：w,-x(V.-V)xM
mx1000
式中：
....（3)
测定及空白试验时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；空白试验时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；测定时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M，=14.01）；试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.4.1.6
6充许差
平行测定结果的绝对差值不天于0.30%，不同实验室测定结果的绝对差值不天于0.50%。4.4.2氮磷钾自动分析仪法
按GB/T22923的规定进行。
3紫外分光光度法
按NY/T1116的规定进行。Www.bzxZ.net
4.5氯离子含量
GB/T20784—2018
按GB/T24890进行，其中称样量为5.0g~10.0g（精确到0.001g），吸取的试液量为25.0mL平行测定结果的绝对差值不大于0.15%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.6水分
4.6.1原理
在一定温度下，试料在电热但温干燥箱内干燥·减少的质量即为游离水的含量。4.6.2仪器
4.6.2.1通常实验室用仪器。
4.6.2.2称量瓶，直径50mm，高30mm，有磨口玻璃盖。4.6.2.3电热恒温干燥箱，能控制温度105℃士2℃4.6.3分析步骤
称取试样约5.0g（精确至0.0002g），置于预先在105℃士2℃下干燥至值重的称量瓶中，瓶盖倾斜放置，置于电热恒温干燥箱中与温度计水银球同一水平面位置处，在105℃士2℃下干燥2h，取出称量瓶，盖紧瓶盖，置于干燥器内冷却至室温，称重；4.6.4分析结果的表述
水分以水(H,O)的质量分数w，计，数值以%表示，按式(4)计算：w.-m，—mx100
式中：
称量瓶及试料在干燥前质量的数值，单位为克（g）；ms
称量瓶及试料在干燥后质量的数值，单位为克（g）；m
试料干燥前质量的数值，单位为克（g）。................()
计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.10%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.20%。4.7水不溶物
按GB/T1918—2011中5.9进行。
4.8粒状产品的粒度
按GB/T24891进行，选用孔径为1.00mm、4.75mm的试验筛。4.9碑、镉、铅、铬、汞含量
按GB/T23349进行。
GB/T20784-—2018
5检验规则
检验类别及检验项目
产品检验分为出厂检验和型式检验。型式检验项目包括第3章的全部项目，表1中除砷、络、铅、镉、汞及其化合物含量以外的项目为出厂检验项目。在有下列情况之一时进行型式检验：新产品或者产品转厂生产的试制定型鉴定时；正式生产后，如原材料、工艺有较大改变，可能影响产品质量指标时；长期停产后恢复生产时：
正常生产，按周期进行型式检验，每六个月至少检验一次；国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。5.2组批
产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为500t。5.3采样方案
5.3.1袋装产品
不超过512袋时，按表2确定采样袋数：超过512袋时，按式（5）计算结果确定采样袋数，计算结果如果遇到小数，则进为整数。
式中：
最小采样袋数；
N每批产品总袋数。
..（5）
按表2或式（5）计算结果，随机抽取一定量袋数，用采样器沿每袋最长对角线插人至袋的3/4处，取出不少于100g的样品，总的采样量不少于2kg。采样袋数的确定
总袋数
82~101
102~125
126~151
152~181
散装产品
最少采样袋数
全部袋数
按GB/T6679的规定进行。
总袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
最少采样袋数
5.4样品缩分
GB/T20784-2018
将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至1kg左右，再缩分成两份，等量分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或塑料瓶（生产企业可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品）中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号（或生产日期）及批量、采样人姓名、采样日期，一瓶（袋）供产品质量检验用，一瓶（袋）保存两个月，供复验用。5.5试样制备
由5.4中取出一瓶（袋）样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可以通过1.00mm孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥的瓶（袋）中，密封，作成分分析。余下实验室样品供粒状产品的粒度测定。5.6结果判定
5.6.1本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T8170中“修约值比较法”。5.6.2检验项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。5.6.3生产企业出厂检验时，如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，判该批产品为不合格。5.6.4生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、产品等级、批号或生产日期、产品净含量、氧化钾含量、总氮含量和本标准编号，以及法律规定应标注的内容。6标识
6.1产品包装袋上应标明氧化钾含量、总氮含量或产品等级。6.2产品包装袋上应标注GB190一2009中标签5的“氧化性物质”若产品通过有资质的第三方检测机构的测试表明不属于氧化性物质的可不标“氧化性物质”标签。其他安全性方面的标签、标识应符合相关的化学品法律、法规、强制性标准的要求。6.3应以单一数值标明产品的净含量。6.4其余应符合GB18382的规定。7包装、运输和存
7.1产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装，按GB/T8569规定执行。产品每袋净含量（50士0.5）kg、（40士0.4）kg、（25士0.25）kg、（10士0.1）kg，每批产品平均每袋净含量应不低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。也可采用供需双方协商一致的其他包装规格。7.2产品不得与有机物、还原剂及易燃品等物质混运混购。7.3产品应按其物质安全技术说明书中的贮存条件进行贮存，在运输过程中应防潮、防晒、防破损。9
GB/T20784-2018
中华人民共和国
国家标准
农业用硝酸钾
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